一种小变形量制备大块纳米晶镁合金的方法
【专利摘要】一种小变形量制备大块纳米晶镁合金的方法，包括：镁合金熔炼、冷塑性变形、低温短时热处理三道工序，其特征在于：合金熔炼时添加少量的Ag元素；浇铸成锭后，在室温下施以小变形量的冷塑性变形；变形后样品在较低温度进行短时间热处理，经过1～8道次重复冷塑性变形和热处理后，最终获得晶粒尺寸均匀的纳米晶(40～100nm)镁合金材料。
【专利说明】
-种小变形量制备大块纳米晶镇合金的方法
技术领域
[0001] 本发明设及的是一种新型纳米晶材料的制备技术，具体是一种适用于儀合金的， 小变形量的制备大块纳米晶材料的技术。
【背景技术】
[0002] 儀合金是目前实际应用中最轻的金属结构材料，在国防军事、航空航天、汽车、电 子通信等领域中正得到日益广泛的应用。相比于侣合金、铁合金等其他轻金属结构材料，儀 合金的强度和初性都较差。为了提高儀合金的强度，通过塑性变形细化儀合金晶粒是一种 有效的手段。大塑性变形技术简称(SPD)具有显著的细化晶粒能力，可W将材料的晶粒组织 细化到亚微米甚至纳米级，被国际材料学界公认为是制备块体纳米和超细晶材料的最具前 途的方法。但是，大塑性变形技术通常需要对材料施W高应变量，在实施时存在模具、设备 成本高，工艺连续性差，样品尺寸小等许多缺点。并且由于儀合金是密排六方结构，塑性变 形能力差，施加的高应变量往往会导致儀合金在变形过程中破裂。因此，运些缺点严重地阻 碍了大塑性变形技术在实际生产中的应用。
[0003] 经对现有技术的文献检索发现，中国专利号化200710045628.3，发明名称:制备大 块超细晶材料的鐵压模具，该专利采用上、下型腔构成的分型模具，通过利用与上型腔截面 相同的冲头，对位于上型腔内的材料施压，材料在此压力作用下进入下型腔。由于上、下型 腔形状完全相同但成90°夹角，使每道次鐵压变形后，经历剧烈剪切变形的材料恢复到原来 形状。冲头退回，打开模具销钉取出材料后，可再次放入上型腔进行第二道次鐵压加工。该 技术的特点如下：（1)制备的材料晶粒尺寸细小，可达到1 OOnm~1皿;（2)加工的材料受到强 烈剪切作用，变形量大，且不易发生破裂；（3)可W制备大块的试样，块体在加工前后形状相 同，可W实现多道反复加工来累计应变量，从而达到细化晶粒的作用。该技术是大塑性变形 技术近年来开发的比较成功的一种新型大塑性变形技术，它在一定程度上改善了大塑性变 形样品尺寸太小，无法满足工业化应用的缺陷，并且在儀侣、儀娃和儀稀上合金上已经得到 了成功的应用。但是，由于儀合金本身的变形能力很差，利用该技术变形儀合金时需要在高 溫下进行，而在较高的溫度下，儀合金的晶粒尺寸长大明显，因此该技术所制得的儀合金样 品晶粒尺寸较大，无法达到纳米级或亚微米级。
[0004] 进一步检索发现，H. Q. Sun等人在《Acta Material ia》材料学报，2007，55:975-982 上发表的('P1 曰sticstr曰in-induced 邑rain refinement in the nanometer scale in 曰 Mg alloy"(塑性应变诱发晶粒细化制备纳米儀合金)一文中，介绍了一种表面纳米化技术， 该技术可W在AZ91D儀合金表面得到晶粒尺寸为30nm左右的纳米层，适用于板材加工。但 是，运种表面纳米化技术只能在样品表面形成几百微米的影响层，若板材厚度较厚，则运种 纳米化的细晶层对材料整体的力学性能的影响就很不明显。而且通过表面纳米化制备的儀 合金板材表面质量较差，存在大量表面氧化和开裂现象。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种小变形量制备纳米晶儀合金的方 法。所用的变形方式可W是挤压、社制、锻造等常规工业化塑性变形技术，通过添加合金元 素 Ag降低儀合金的再结晶溫度，并利用Ag元素的界面偏析性质，阻碍再结晶晶粒的长大，实 现大块均匀的纳米晶儀合金块体材料的制备。
[0006] 本发明是通过W下技术方案实现的，本发明包括W下步骤：
[0007] 第一步，合金烙炼:在烙炼儀时，将儀重量的2 %~8 %的Ag颗粒加入烙液里。所述 的添加溫度为720°C，诱铸溫度为700°C，诱铸所用金属型模具预热溫度为200°C。
[000引第二步，塑性变形:在室溫下对合金进行20 %~40 %应变量的变形，具体可选择挤 压、社制、锻造等各种常规工业塑性变形技术。
[0009] 第=步，低溫短时退火处理:在250~300°C对变形后的材料进行1~30分钟的退火 处理。
[0010] 第四步，重复第二步至第=步操作1~8次，直至获得均匀的纳米晶块体材料。
[0011] 本发明包括W下技术效果：
[0012] 1.本发明专利采用常规挤压、社制、锻造等工业化塑性变形技术，仅对材料施加 20%~40%的小变形量。运个程度的变形量一方面是向儀合金内引入了较多位错等缺陷， 另一方面则是由于较低的变形量是儀合金材料在室溫加工时可W承受的程度，确保不会发 生材料断裂失稳现象。室溫加工可W有效的抑制儀合金晶粒长大，为得到纳米晶材料提供 了必要的条件。
[001引2.本发明专利采用在儀合金烙炼时，添力睡量比为2 %~8 %的Ag元素。根据儀-银 二元相图可知，300°CW下时，Ag元素在儀基体中溶解度很低。在进行低溫热处理时，Ag元素 会很快的从儀基体里析出并形成团簇。运些原子团簇为儀合金的再结晶提供形核条件，从 而有效的降低儀合金的再结晶溫度，进而抑制儀合金再结晶晶粒的长大。
[0014] 3.本发明专利采用对室溫变形后的材料进行250~300°C，1~30分钟的低溫短时 退火处理。运一热处理工艺是在综合考虑儀合金再结晶和晶粒长大速率的前提下得到的。 当溫度高于该溫度范围时，儀合金的晶粒会发生快速长大现象，不易获得纳米级的细小晶 粒；当溫度低于该溫度范围时，室溫变形后的儀合金又不会发生明显的动态再结晶过程。此 夕h热处理时间也是根据运一准则，在获得再结晶晶粒的前提下，尽量避免晶粒长大，因此 选择的退火时间为1~30分钟。
[0015] 4.本发明专利巧妙的将合金元素的脱溶与动态再结晶过程相结合，解决了儀合金 冷塑性成形易于断裂失稳，热塑性成形细化效果不好的难题。利用该方法可W很容易制备 晶粒尺寸范围为40~lOOnm，大块且均匀的儀合金纳米材料。该方法能实现一般大塑性变形 的细化效果，并可W制备块体材料，适用于工业生产和应用。
[0016] 5.本发明专利加工工艺简单，投资少，安全系数较高，生产效率高。
[0017] 6.本发明专利所设及的模具结构简单，模具加工成本低，并且可制备板材、棒材、 块体等多种材料。而且模具加热方便，易于控制加工溫度，工艺的可重复性高。
[0018] 7.本发明专利所制备的纳米晶儀合金材料的力学性能相比于铸态有了显著的增 强。
【附图说明】
[0019] 图1为实施例工艺流程示意图
[0020] 图2为Mg-Ag二元相图
[0021] 图3为铸造儀合金的金相照片
[0022] 图4为室溫社制30 %的儀合金的TEM明场像
[0023] 图5为低溫短时热处理后的儀合金纳米晶材料的TEM明场像及晶粒尺寸统计
[0024] 表1为纳米晶儀合金与铸态力学性能的对比数据表
[0025]
【具体实施方式】
[0026] 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在W本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。
[0027] 如图1所示，W下实施例设及=步工序包括:合金烙炼、室溫社制和低溫短时热处 理，其中：
[00%]所述的儀合金在烙炼过程中添加重量百分比5%的Ag颗粒，添加溫度为720°C，并 在(两者体积比)98%C02+2%SF6的烙炼保护气氛下充分揽拌儀烙液且静置15分钟后进行诱 铸。合金的诱铸溫度为700°C，诱铸所用金属型模具预热溫度为200°C。如图2所示，从Mg-Ag 二元相图上看可知，Ag元素在300°C W下的溶解度很低，小于0.5%的重量比。
[0029] 在所得铸锭上切取20mm X 30mm X 6mm的小块样品，打磨表面和棱角。如图3所示的 铸造 Mg-Ag合金的微观结构，可W看出此时的晶粒尺寸为100皿W上，由于金属的冷却速度 较快，晶粒内部存在一些退火李晶。在室溫下对该样品进行社制变形，社漉转速为4rpm。调 整社漉间距，使每次下社变形量为5%~10%，当变形量达到30%时停止社制。如图4所示的 是室溫社制后的Mg-Ag合金的微观结构照片，此时晶粒尺寸并未出现明显细化，但在晶粒内 部位错，李晶等缺陷密度非常高。
[0030] 对所得的室溫社制样品进行275°C，10min的短时低溫退火处理，如图5所示的热处 理后的微观结构，可W看出儀合金出现了非常明显的晶粒细化，将图中的晶粒尺寸进行统 计后发现所得儀合金的主要晶粒尺寸范围为40~lOOnm。
[0031] 重复社制和退火两道工序2次，确保整块样品充分纳米化，完成加工。
[0032] 与铸态相比，利用该方法制备的纳米晶材料的屈服强度由铸态的60MPa提高到 1201口曰，断裂强度则由1701化提高到2301口曰，断裂延伸率则由铸态的10%上升到17%。
【主权项】
1. 一种小变形量制备大块纳米晶镁合金的方法，包括:镁合金熔炼、冷塑性变形、热处 理三步工序，其特征在于:在700~750 °C时向镁熔液中添加镁重量的2~8%的银颗粒，在体 积比为98%C02+2%SF6的熔炼保护气体作用下对熔液进行充分搅拌，使Ag颗粒充分溶解，静 置15分钟，并在700°C的温度下进行浇铸;浇铸成锭后，在室温下或室温以下对铸造所得镁 合金进行20 %~40 %的塑性变形，变形后进行热处理，最终获得纳米晶镁合金材料。2. 根据权利要求1所述的小变形量制备纳米晶镁合金的方法，其特征是:所述的塑性变 形是挤压、乳制、锻造或冲压。3. 根据权利要求1所述的小变形量制备纳米晶镁合金的方法，其特征是:热处理的特征 是，退火温度为250~300°C，退火时间是1~30分钟。4. 根据权利要求1所述的小变形量制备纳米晶镁合金的方法，其特征是:冷塑性成形和 热处理两道工序重复1~8次。
【文档编号】C22C1/02GK106048269SQ201610589439
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月25日 公开号201610589439.1, CN 106048269 A, CN 106048269A, CN 201610589439, CN-A-106048269, CN106048269 A, CN106048269A, CN201610589439, CN201610589439.1
【发明人】周浩, 肖礼容, 沙学超, 王立华, 毛圣成, 韩晓东, 张泽
【申请人】北京工业大学