一种制备稀土镁合金的方法
【专利摘要】一种制备稀土镁合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 将金属Mg、各种纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备进行预热；S2. 将预热好的原料在保护气体下依次合金化，得到合金液A；S3. 将各种纯稀土中间合金依次加入到所述步骤（2）中得到的合金液A中，再进行熔化搅拌，得到合金液B；S4. 将所述步骤（3）中得到的合金液B进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的镁合金液；S5. 将所述步骤（5）中得到的镁合金液进行压铸，得到镁合金试样或产品。本发明改变反应原料的构成，从而降低成本的同时，保证产品各项指标不变。
【专利说明】
-种制备稀±镇合金的方法
技术领域
[0001] 本发明设及金属材料技术领域，特别设及一种低成本制备稀±儀合金的方法。
【背景技术】
[0002] 儀合金是迄今为止最轻的金属结构材料，其密度仅相当于侣的2/3,钢的1/4,使其 拥有很高的比强度及比刚度。另外，儀合金还具有良好的阻尼减震性、机械加工性、尺寸稳 定性和易回收等特点，使其被广泛运用于3C产业、汽车制造和航空航天配件等方面。在资源 储量方面，我国的儀资源储量特别丰富，运为我国儀工业的可持续发展提供了物质保证。
[0003] 稀±(简称RE)对儀合金具有"四强四化"的作用，即儀合金添加 RE进行合金化有利 于改善儀合金的各项性能，尤其是在提高儀合金的高溫强度和耐蚀性方面尤为突出。然而， 稀±儀合金烙体或合金锭的生产成本极高，极大的阻碍了稀±儀合金的产业化运用，故此， 亟待开发出一种低成本制备稀±儀合金的方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对上述市场需求和稀±儀合金生产成本高的不足，提供一种 低成本制备稀±儀合金的方法。此制备方法制备的稀±儀合金具有成本低，与常规方法制 备的稀±儀合金锭或烙体质量相同，且能用于生产压铸产品。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供W下的技术方案： 一种低成本制备稀±儀合金的方法，此方法是根据稀±儀合金成分，确定RE种类及质 量百分比，在制备稀±儀合金时，不使用稀±元素与非稀±元素的中间合金(简称半稀±中 间合金)为原材料，而是直接使用稀±元素与稀±元素的中间合金(简称纯稀±中间合金） 为原材料，然后添加到未使用稀±的合金化儀烙体中，从而制备出稀±儀合金锭或烙体。其 制备方法包括如下步骤： (1) 将金属Mg、纯稀±中间合金、其他原料、操作工具和设备进行预热； (2) 将预热好的原料(除纯稀±中间合金)在保护气体下依次合金化，得到合金液A; (3) 将所述步骤(2)中得到的合金液A添加到纯稀±中间合金，再进行烙化揽拌，得到合 金液B; (4) 将所述步骤(3)中得到的合金液B进行揽拌、拱渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均 匀化的儀合金液； (5) 将所述步骤巧）中得到的儀合金液进行压铸，得到儀合金试样或产品。
[0006] 优选的，所述步骤(1)中金属Mg、纯稀±中间合金、其他原料、操作工具和设备的预 热溫度为220~330 °C，预热时间为0.5~3H; 优选的，所述步骤(2)中的合金液溫度为680~780°C，N2的流量为0.8~1.8m3/H，SF6的流 量为 0.25~0.65ml/min。
[0007] 优选的，所述步骤(3)中的加料溫度为730~790°C，揽拌时间为5~lOmin。
[000引优选的，所述步骤(4)中的精炼溫度为720~770°C，精炼时间为10~30min，Ar流量为 0.1~0.5 m3/H。
[0009] 优选的，所述步骤(4)中的静置溫度为680~740°C，静置时间为20~60min。
[0010] 优选的，所述步骤巧）中的压铸溫度为680~720°C。
[0011] 本发明的优点和有益效果在于减少了纯稀±与非稀±元素合金化的过程（即未生 产半稀±中间合金），有效的降低了原材料的成本，且不影响生产的稀±儀合金锭及烙体的 特性，从而降低了稀±儀合金的生产成本。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、 设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
[0013] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步描述，本发明的实施例所用儀 合金的成分为A1，4.0%; Ce，2.0%; La，1.2%; Sm: 0.8%; Mn: 0.4%;余量为Mg和不可避免的杂质。 W下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能W此来限制本发明的保护范 围。
[0014] 本发明具体实施例的技术方案是： (1) 将金属Mg、金属A1、金属Mn粉和CeLaSm中间合金、操作工具和设备预热； (2) 将预热好的金属Mg在保护气体下烙炼，得到合金液A; (3) 将所述步骤(2)中得到的合金液添加金属A1进行烙化揽拌，得到合金液B; (4) 将所述步骤(3)中得到的合金液升溫添加 Mn粉，再烙化揽拌，得到合金液C; 巧)将所述步骤(4)中得到的合金液保溫添加 CeLaSm中间合金，再烙化揽拌，得到合金 液D; (6) 将所述步骤巧）中得到的合金液D依次进行揽拌、拱渣、精炼、静置及打渣，得到纯净 且均匀化的儀合金液； (7) 将所述步骤(6)中得到的儀合金液进行压铸，得到压铸试样。
[001引本发明将金属Mg、金属A1、金属Mn粉和CeLaSm中间合金、操作工具和设备预热。本 发明对所述的预热操作没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的预热技术方案即可。在 本发明中，所述预热溫度优选为220~330°C，更优选为300~320°C;所述预热时间优选为0.5~ 3.0H，更优选为1.0~1.5H。在本发明中，所述预热作用是除去金属Mg、金属A1、金属Mn粉、 CeLaSm中间合金、操作工具和设备中的水分，防止发生危险。
[0016] 本发明将预热好的金属Mg在保护气体下烙炼，得到合金液A。本发明对所述的烙炼 操作没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的烙炼技术方案即可。在本发明中，所述烙炼 溫度优选为700~730°C，更优选为710~720°C。在本发明中，所述烙炼过程优选在保护气体下 进行。本发明中所述保护气体优选为化和SF6的混合气体，化的流量优选为0.8~更 优选为0.9~1.1 m3/H; SF6的流量为0.25~0.65ml/min，更优选为0.3~0.4ml/min。在本发明 中，所述保护气体的作用是防止合金液的燃烧。
[0017] 本发明将烙炼好的合金液A添加金属A1进行烙化揽拌，得到合金液B。在本发明中， 需要保证金属A1不与铁相蜗接触，其作用是防止相蜗被金属A1腐蚀。在本发明中，所述烙炼 溫度优选为700~730°C，更优选为710~720°C。在本发明中，所述合金液A添加金属A1的作用 是对纯儀进行合金化。
[0018]本发明将烙炼好的合金液B添加金属Mn粉，并进行烙化揽拌，得到合金液C。在本发 明中，金属Mn粉需要使用侣锥包好，然后使用预热好的加料勺压入液面下，并使其悬置于液 体内，待烙化后再揽拌均匀。在本发明中，所述烙炼溫度优选为750~780°C，更优选为760~ 770°C。在本发明中，所述合金液B添加金属Mn粉的作用是除去儀烙体的杂质Fe，降低RE的损 耗。
[0019]本发明将烙炼好的合金液C添加 CeLaSm中间合金进行烙化揽拌，得至恰金液D。在 本发明中，需要保证CeLaSm中间合金不与铁相蜗接触，其作用是防止相蜗与CeLaSm中间合 金反应消耗稀±。在本发明中，所述烙炼溫度优选为750~780°C，更优选为760~770°C。在本 发明中，所述合金液C添加 CeLaSm中间合金的作用是对烙体进行合金化。
[0020] 本发明将合金液D依次进行揽拌、拱渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且均匀化的儀 合金液。本发明对所述的拱渣和打渣操作没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的拱渣 和打渣技术方案即可。在本发明中，所述揽拌为人工揽拌，揽拌溫度优选为730~76(TC，更优 选为740~750°C;揽拌时间优选为15~25min，更优选为17~20min。在本发明中，精炼溫度优选 为730~760°C，更优选为740~750°C ;精炼时间为20~60min，更优选为20~30min;精炼气体为 Ar，流量优选为0.1~0.5 m^H，更优选为0.2~0.3 m^H。在本发明中，静置溫度优选为710~ 740°C，更优选为720~730°C ;静置时间优选为30~60min，更优选为40~50min。
[0021] 本发明优选在精炼后对儀合金液进行成分分析。本发明对所述成分分析的操作没 有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的成分分析的技术方案即可。本发明优选在儀合 金烙体中间部位取样进行成分分析。在本发明中，优选采用直读光谱仪进行成分分析。若成 分不合格，按照合金化方法进行成分调整至成分合格。
[0022] 获得成分均匀的儀合金液后，本发明对所述纯净的儀合金液进行压铸，得到压铸 试样。本发明对所述压铸的操作没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的压铸技术方 案即可。在本发明中，压铸时儀合金液溫度优选为680~710°C，更优选为690~700°C。在本发 明的实施实例中，所述压铸设备具体为280T冷室铸锻双控压铸机。
[0023] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种低成本制备稀±儀 合金的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0024] 实施例1 (1)配料:按91.45%的质量含量和5%的烧损率称取金属Mg 47.5化g;按4.0%的质量含量 和8%的烧损率称取金属A1 2.1化g;按0.4%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的 烧损率称取金属Mn粉0.29kg ;按4.0%的质量含量和25%的烧损率称取CeLaSm中间合金 2.化g，其中Ce元素所占合金比例为50%，La元素所占合金比例为30%，Sm元素所占合金比例 为 20〇/〇。
[00巧](2)预热:将上述物料置于烤箱中预热至32(TC。
[0026] (3)烙炼:将预热好的金属Mg装入320°C预热好的相蜗中，并在N2(1.0m3/H )和SF6 (30ml/min)的混合气体保护下将相蜗内溫度升至710°C。
[0027] (4)合金化：第一步，继续把料溫控制为710°C，使用加料勺添加金属A1并揽拌 5min;第二步，把料溫升高至760°C，添加使用侣锥包好的儘粉并揽拌5min;第S步，继续把 料溫控制为760°C，使用加料勺添加 CeLaSm中间合金并揽拌5min。
[0028] 巧)烙体处理:第一步，小屯、的上下揽拌烙体20min，并同时控制烙体降溫至750°C; 第二步，静置lOmin，拱去底渣并化去表面浮渣;第S步，使用Ar精炼25min;第四步，使烙体 静置40min，并同时控制烙体降溫至730°C ;第五步，化去烙体表面浮渣。
[0029] (6 )成份分析:取部分烙汤，诱注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合 目标成分要求，则重复步骤(4)，直至成份符合要求。
[0030] (7)将烙炼好的合金在695°C进行压铸。
[0031] 对比例1 (1)配料:按91.45%的质量含量和5%的烧损率称取金属Mg 37.5化g;按4.0%的质量含量 和8%的烧损率称取金属A1 2.1化g;按0.4%的质量含量及0.15%除铁消耗的质量含量和4%的 烧损率称取金属Mn粉0.29kg;按3.2%的质量含量和25%的烧损率称取MgCeLa中间合金10kg， 其中Ce元素所占合金比例为7.5%，La元素所占合金比例为12.5%，Mg元素所占合金比例为 80%;按0.8%的质量含量和25%的烧损率称取MgSm中间合金2.化g，其中Sm元素所占合金比例 为20%，Mg元素所占合金比例为80%。
[0032] (2)预热:将上述物料置于烤箱中预热至320°C。
[0033] (3)烙炼:将预热好的金属Mg、MgCeLa中间合金、MgSm中间合金装入320°C预热好的 相蜗中，并在N2(1.0m3/H )和SF6(30ml/min)的混合气体保护下将相蜗内溫度升至710°C。
[0034] (4)合金化：第一步，继续把料溫控制为710°C，使用加料勺添加金属A1并揽拌 5min;第二步，把料溫升高至760°C，添加使用侣锥包好的儘粉并揽拌5min。
[0035] 巧)烙体处理:第一步，小屯、的上下揽拌烙体20min，并同时控制烙体降溫至750°C; 第二步，静置lOmin，拱去底渣并化去表面浮渣;第S步，使用Ar精炼25min;第四步，使烙体 静置40min，并同时控制烙体降溫至730°C ;第五步，化去烙体表面浮渣。
[0036] (6 )成份分析:取部分烙汤，诱注成光谱分析试样，并进行成份分析，若成份不符合 目标成分要求，则重复步骤(4)，直至成份符合要求。
[0037] (7)将烙炼好的合金在695°C进行压铸。
[003引将对比例、实施例1中得到的试样进行拉伸性能测试，测试标准为G B / T 2 21.8 - 2010,得到的拉伸测试结果见表1。
[0039] 亲1掠伸娜I试结要
由W上实施实例可W看出，本发明提供的低成本稀±儀合金制备方法制备的试样性能 与AE44性能相近，本发明制备方法并不影响材料本身特性，而成本却降低了 38.78%。
[0040] W上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当 指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若 干改进和润饰，运些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种制备稀土镁合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：51. 将金属Mg、各种纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备进行预热；52. 将预热好的原料在保护气体下依次合金化，得到合金液A;53. 将各种纯稀土中间合金依次加入到所述步骤(2)中得到的合金液A中，再进行熔化 搅拌，得到合金液B;54. 将所述步骤(3)中得到的合金液B进行搅拌、捞渣、精炼、静置及打渣，得到纯净且 均匀化的镁合金液；55. 将所述步骤(5 )中得到的镁合金液进行压铸，得到镁合金试样或产品。2. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述的各种纯稀土中间 合金为金属铝、金属锰和铈镧钐合金。3. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述的加入顺序为，先 加入金属铝，再加入金属锰，最后加入铈镧钐合金。4. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述的稀土镁铝合金中 各组分占比为，A1 3 · 5~4 · 5%，Ce 1 · 5~2 · 5%，Lai~1 · 5%，SmO · 5~1%，锰0 · 3~0 · 5%。5. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤（1)中金属Mg、 纯稀土中间合金、其他原料、操作工具和设备的预热温度为220~330°C，预热时间为0.5~3H。6. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的合金 液温度为680~780°C，N2的流量为0.8~1.8m3/H，SF6的流量为0.25~0.65ml/min。7. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的加料 温度为730~790°C，搅拌时间为5~lOmin。8. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的精炼 温度为720~770°C，精炼时间为10~30min，Ar流量为0.1~0.5 m3/H。9. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的静置 温度为680~740°C，静置时间为20~60min。10. 根据权利要求1所述的制备稀土镁合金的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的压铸 温度为680~720 °C。
【文档编号】C22C1/03GK106048270SQ201610283753
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】李远发, 张亚琴, 刘德茂, 陈亚, 刘海平, 高海亮, 黄维中, 宋卓能
【申请人】嘉瑞科技（惠州）有限公司