一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法
【专利摘要】一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。本发明利用机械合金化制备钬铁氮稀土永磁粉末，以铁粉或氧化铁粉为原料，以高纯氮气、氨气或分解氨为氮源，气氛压力为0.1～0.5MPa；以微波为热源，频率为2.45GHz，功率为1～5KW，合成温度为600～800℃，保温时间为2～5h，合成氮化铁粉末，氮含量在2.9wt.％～7.8wt.％。将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初混后与氧化铝或氧化锆陶瓷球一起装入高能球磨罐中，球料比10:1～20:1，球磨时间5～10h，球磨介质为高纯氮气；在真空手套箱中出粉，即得Ho2Fe17Nx稀土永磁粉末。本发明工艺简单、成本低廉、易于产业化。
【专利说明】
一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于粉末冶金方法制备稀土永磁材料技术领域，特别是提供了一种利用机械合金化制备钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于近年来NdFeB稀土永磁材料发展迅速，钕资源濒临枯竭，价格不断上升。因此，大力发展新的磁体产业，有效利用国内稀土资源，已成为科技界和产业界关注的热点，也是“十二五规划”中一项十分重要的内容。
[0003]1990年，Coey等利用气固相反应合成了间隙原子金属间化合物R2FenNx，引起了磁学界的广泛关注。但现有1?疋617队稀土永磁材料制备工艺存在以下几个问题:(I)难于获得成分均匀、相组成单一相的合金；(2)R2Fe17Nx合金氮化反应动力学很差；(3)R2Fe17Nx的高温分解问题还未解决。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术制备钬铁氮稀土永磁粉末工艺复杂、氮化效率低和效果差的问题，提供一种“氮化铁-钬铁氮”两步制备钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，该方法能够有效控制钬铁氮稀土永磁粉末中氮含量和氮分布，实现制备高性能钬铁氮稀土永磁粉末。
[0005]—种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，首先采用微波氮化工艺制备氮化铁粉末，再将钬粉与其混合，经高能球磨制备Hc^FenNx稀土永磁粉末。具体方法包括以下内容:
1、微波氮化制备氮化铁粉末
(1)将铁粉或氧化铁粉铺放在微波炉用舟皿中，抽真空至真空度达1Pa以下，通入纯度为99.9 %以上的含氮介质气氛，气氛压力保持在0.1?0.5MPa;
(2)启动微波加热，频率为2.45GHz，功率控制在I?5KW，合成温度控制在600?800°C，保温时间控制在2?5h;
(3)冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量在2.9wt.%?7.8wt.%。
[0006]2、高能球磨制备钬铁氮稀土永磁粉末
(1)将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合；
(2)将混合料置入高能球磨罐中，装入氧化铝或氧化锆陶瓷球，球料比10:1?20:1，球磨时间5?1h，球磨介质为高纯氮气；
(3)球磨罐外壁有水冷套，防止球磨过程中罐内温度过高;在真空手套箱中出粉。
[0007](4)在球磨过程中Ho粉与Fe-N粉可实现合金化，形成过饱和固溶体，S卩可制得Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末。
[0008]步骤I中所述铁粉为雾化铁粉、还原铁粉或羰基铁粉中的任意一种或几种。
[0009]步骤I中所述含氮介质气氛为高纯氮气、氨气或分解氨，其中铁粉对应其中任意一种或几种，氧化铁粉对应氨气或分解氨中的一种或两种。
[0010]步骤I中所述微波炉为微波回转炉或微波推舟炉。
[0011 ]与现有技术相比，本发明的优越性在于:
(I)采用“氮化铁-钬铁氮”两步法制备钬铁氮稀土永磁粉末，将Fe-N固态氮源应用到机械合金化过程中，与气态氮源中的氮在Ho-Fe中的扩散相比，极大缩短了氮化过程，提高了 Ho2Fe 17Nx稀土永磁粉末转化效率。
[0012](2)由于微波工艺可高效制备氮含量可控的氮化铁粉末，可根据实际需要，快速合成不同氮含量的高性能Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末。
[0013](3)本发明工艺简单、成本低廉、易于产业化。
【具体实施方式】
[0014]实施实例I
(I)将水雾化铁粉(-200目)铺放在微波回转炉中，抽真空至真空度达10 Pa以下，通入纯度为99.9 %以上的高纯氮气，气氛压力保持在0.5MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为IKW，合成温度为8000C，保温2h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为2.9wt.% ο
[0015](2)将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比10:1，球磨时间5h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得1102?617队稀土永磁粉末，磁性能为1^ = 0.91'，:1!1。= 19001(八/m，(BH)m= 154kJ/m3。
[0016]实施实例2
(1)将超细还原铁粉(5μπι)铺放在微波推舟炉舟皿中，抽真空至真空度达1Pa以下，通入纯度为99.9%以上的分解氨气体，气氛压力保持在0.1MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为5KW，合成温度为500°C，保温5h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为4.6wt.%。
[0017]
(2)将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比15:1，球磨时间8h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fei7Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br=1.0T，iHc = 2280KA/m，(BH)m= 185kJ/m3。
[0018]实施实例3
(I)将羰基铁粉(3μπι)铺放在微波回转炉中，抽真空至真空度达1Pa以下，通入纯度为99.9%以上的高纯氨气，气氛压力保持在0.1MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为5KW，合成温度为600°C，保温5h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为6.1wt.% ο
[0019](2)将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比20:1，球磨时间10h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fei7Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br = 0.0T，iHc =2305KA/m，(BH)m=198kJ/m3。
[0020]实施实例4 (I)将氧化铁粉(-325目)铺放在微波回转炉中，抽真空至真空度达1Pa以下，通入纯度为99.9 %以上的高纯氨气，气氛压力保持在0.1MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为2KW，合成温度为8000C，保温4h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为7.8wt.% ο
[0021 ] (2)将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比15:1，球磨时间6h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br = 1.1T，iHc =2385KA/m，(BH)m=248kJ/m3。
[0022]实施实例5
(I)将氧化铁粉(20μπι)铺放在微波推舟炉舟皿中，抽真空至真空度达1Pa以下，通入纯度为99.9 %以上的分解氨气体，气氛压力保持在0.1MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为4KW，合成温度为600°C，保温3h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为7.1wt.%。
[0023](2)将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比10:1，球磨时间4h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br = 1.0T，iHc =2628KA/m，(BH)m=262kJ/m3。
【主权项】
1.一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤包括: 微波氮化制备氮化铁粉末 将铁粉或氧化铁粉铺放在微波炉用舟皿中，抽真空至真空度达1Pa以下，通入纯度为99.9%以上的含氮介质气氛，气氛压力保持在0.1?0.5MPa; 启动微波加热，频率为2.45GHz，功率控制在I?5KW，合成温度控制在600?800 °C，保温时间控制在2?5h; (3)冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量在2.9wt.%?7.8wt.% ; b、高能球磨制备钬铁氮稀土永磁粉末 将纯钬粉与上述制备的氮化铁粉末按Ho与Fe摩尔比2:17配料，初步混合； 将混合料置入高能球磨罐中，装入氧化铝或氧化锆陶瓷球，球料比10:1?20:1，球磨时间5?1h，球磨介质为高纯氮气； (3)球磨罐外壁设有水冷套，防止球磨过程中罐内温度过高;在真空手套箱中出粉，SP得Ho2Fei7Nx稀土永磁粉末。2.根据权利要求1所述一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤a(l)中所述铁粉为雾化铁粉、还原铁粉或羰基铁粉中的任意一种或几种。3.根据权利要求1所述一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤a(l)中所述含氮介质气氛为高纯氮气、氨气或分解氨，其中铁粉对应其中任意一种或几种，氧化铁粉对应氨气或分解氨中的一种或两种。4.根据权利要求1所述一种钬铁氮稀土永磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤a(l)中所述微波炉为微波回转炉或微波推舟炉。
【文档编号】B22F9/04GK106077675SQ201610476822
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】徐 明
【申请人】无锡新大力电机有限公司