专利名称：由磷肥厂副产四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法
技术领域：
本发明四氟化硅水解法制备活性白炭黑的方法，尤其是由磷肥厂付产四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法。
现行磷肥厂生产重钙时产生的四氟化硅废气常采用以下方式进行处理将废气用水吸收，生成含氟硅胶和氟硅酸，前者因其中杂质含量高，比表面积很低，不能得到利用而直接排放，因其中含有大量的氟，对环境产生污染；而后者用于生产氟硅酸钠。目前对四氟化硅气体的利用技术主要是将含氟硅胶制成水玻璃，再利用水玻璃生产白炭黑。
本发明的目的是提供一种利用净化除尘的四氟化硅气体一步水解直接制备活性白炭黑的方法，其工艺简单，生产成本低，产品的一些重要性能如视密度，900℃灼烧减量，比表面积等接近价格昂贵的气相法白炭黑。
本发明的目的是这样实现的一种四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是将除尘净化后的四氟化硅气体，直接通入含适量的表面活性剂的去离子水中，同时快速搅拌。本发明的反应温度可以在20-85℃之间，表面活性剂以选用非离子性表面活性剂如OP系列、吐温系列等为宜，去离子水中表面活性剂的用量在0.01-0.1％(质量百分比)之间，控制所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅质量百分比在0.20-1.5％之间为宜。表面活性剂用量过少，所得的白炭黑性能较差，如其中有晶型二氧化硅产生，比表面积下降，用量过多，造成浪费或增加后处理洗涤次数。
本发明净化除尘的四氟化硅气体水解的温度可以在20-85℃之间，尤其是以45-75℃之间为宜，温度过高，所得产品视密度大幅度降低，且过滤困难，温度过低产品性能变差。
本发明要求净化除尘的四氟化硅气体通入含适量表面活性剂的去离子水中，控制最后所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量百分含量以0.2％到1.5％为宜，浆状液中二氧化硅含量过高，易造成粒子之间的团聚，所得活性白炭黑比表面积下降，视密度增加，二氧化硅含量过低，则不利于滤液中氟硅酸的回收利用。
本发明尤其适用于磷肥厂付产四氟化硅的利用，亦适用于其它来源的四氟化硅气体的利用。
本发明的特点是工艺简单，工艺实施设备投资少，生产成本低，产品的一些重要性能如视密度为40-65g/L，比表面积(低温氮吸附法)为90-190m2/g，优化反应条件后，所得活性白炭黑比表面积还能更高，900℃灼烧减量一般等于或小于4.5％，这些指标均接近价格昂贵的气相法白炭黑。同时采用该方法又消除了磷肥厂付产四氟化硅对环境造成的污染。
以下通过实施例对本发明作进一步说明实施例1在快速搅拌下，用导管将经净化除尘的四氟化硅气体通入含0.018％OP-10的去离子水中，控制温度在63-65℃之间，最终所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量百分含量为0.25％，过滤，用去离子水洗至PH值在6-7之间，将滤饼在140℃干燥8小时，然后在500℃焙烧4小时。所得活性白炭黑的性能如下视密度为44g/L，吸油值为4.6ml/g，比表面积(低温氮吸附法)为183.7m2/g，900℃灼烧减量为4.5％。
实施例2如上条件将气体通入含0.019％OP-10(质量百分比)的去离子水中，控制温度在62-64℃之间，最终所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量百分含量为0.41％，过滤，用去离子水洗至PH值在6-7之间，将滤饼在140℃干燥8小时，然后在500℃焙烧4小时。所得活性白炭黑的性能如下视密度为41g/L，吸油值为4.4ml/g，比表面积(低温氮吸附法)为139.2m2/g，900℃灼烧减量为4.4％。
实施例3如上条件将气体通入含0.038％吐温的去离子水中，控制温度在52-54℃之间，所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量含量为1.0％，过滤，用去离子水洗至PH值在6-7之间，将滤饼在140℃干燥8小时后，在500℃焙烧4小时。所得活性白炭黑的性能如下视密度为49g/L，吸油值为4.6ml/g，比表面积(低温氮吸附法)为130.0m2/g，900℃灼烧减量为4.5％。
实施例4同实施例2条件将气体通入含0.08％OP-10(质量百分比)的去离子水中，控制温度在62-64℃之间，所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量百分含量为1.2％，过滤，用去离子水洗至PH值在6-7之间，将滤饼在140℃干燥8小时，然后在500℃焙烧4小时。所得活性白炭黑的性能如下视密度为52g/L，吸油值为4.3ml/g，比表面积(低温氮吸附法)为150.0m2/g，900℃灼烧减量为4.5％。
同上实施例，如果反应控制温度在室温或者趋近85℃，亦能生成质量较好的活性白炭黑，但其性能略差视密度为50-65g/L，吸油值为3.0-4.5ml/g，比表面积(低温氮吸附法)为90-120m2/g。
权利要求
1.一种四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是将除尘净化后的四氟化硅气体，直接通入含适量的表面活性剂的去离子水中，同时快速搅拌。
2.由权利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是净化除尘的四氟化硅气体水解的温度可以在20-85℃之间，尤其以45-75℃之间为宜。
3.由权利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是表面活性剂选用非离子性表面活性剂，去离子水中表面活性剂的用量在0.01-0.1％(质量百分比)之间。
4.由权利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是最后所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量百分含量以0.2％至1.5％为宜。
5.由权利要求1所述的四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法，其特征是尤其适用于磷肥厂付产的四氟化硅气体利用。
全文摘要
一种四氟化硅一步水解法制活性白炭黑的方法,将除尘净化后的四氟化硅气体,直接通入含适量的表面活性剂的去离子水中,同时快速搅拌,净化除尘的四氟化硅气体水解的温度可以在20—85℃之间,尤其以45—75℃之间为宜,控制最后所得含二氧化硅的浆状液中二氧化硅的质量百分含量以0.2%到1.5%为宜。本发明工艺简单,生产成本低,产品的一些重要性能接近价格昂贵的气相法白炭黑。同时采用该方法又消除了磷肥厂副产四氟化硅对环境造成的污染。
文档编号C01B33/113GK1267634SQ0011216
公开日2000年9月27日 申请日期2000年3月23日 优先权日2000年3月23日
发明者李远志, 范以宁 申请人:李远志