专利名称：可直接制取低钠、优质光卤石的方法
技术领域：
本发明涉及无机化学中的一种制钾原料光卤石的制取方法。
目前我国沿海盐区往往通过制盐后的母液蒸发来制取光卤石，而青海察尔汗盐湖的卤水需经过盐田滩晒的方法制取光卤石。氯化钾是通过分解光卤石来制取的。光卤石质量的优劣对制取的氯化钾的收率与质量有很大的影响。通常确认光卤石的优劣是以向光卤石中加入淡水，使光卤石中的氯化镁与光卤石夹带的氯化钠全部溶解后，看余下的固相中氯化钾的含量来决定这种光卤石的优劣质量。当余下的固相中氯化钾的含量≤20％，可称此原料光卤石称为高钠光卤石；当余下的固相中氯化钾的含量为20-50％，其原料光卤石称为盐田光卤石；当余下的固相中氯化钾的含量为50-65％，其原料光卤石称为低钠光卤石；余下的固相中氯化钾的含量为65-80％的，其原料光卤石称为优质光卤石。
我国青海察尔汗盐湖现在采用了新技术，即是兑卤法来制取光卤石，这种方法是用光卤石结晶阶段卤水与已析出过光卤石的老卤互相参兑，使相兑后卤水的组成点Y，见附
图1；此Y点的卤水需进一步蒸发脱水至WS点，方可使光卤石完全析出，这种兑卤后分离出的光卤石即是低钠光卤石，其收率为35-40％；Y点卤水在大盐田中晒制出的是高钠光卤石，这种高钠光卤石到目前为止，尚无较合适的处理方法。而兑卤的最大特点是产出大量的Y点卤水。
由此可见用液体与液体参兑的兑卤法，必然会产出大量的Y点卤水，需蒸发脱去大量的水，方可使光卤石完全析出，使氯化钾得到回收。由于Y点卤水的浓度比光卤石点卤水大，所以水的蒸发率大为降低，则必须建设更大面积的盐田，这不但使盐田的造价相应提高，而且其低钠光卤石的收率也仅为35-40％。因此，虽然利用兑卤法可以获得低钠光卤石，但其光卤石的生产成本很高，技术要求高、局限性大，存在的技术问题多。使兑卤法仅停留在小生产阶段，很难进一步推广使用。
但是，到目前为止，还没有更好的方法来直接制取低钠光卤石、优质光卤石。
由于分离出光卤石后的卤水，称为老卤，将老卤蒸发至干可制得固体水氯镁石是成熟的工艺，这种产品是一种夹带有少量氯化钾的六水氯化镁结晶体是制取金属镁与镁化合物的好原料，但是水氯镁石利用价值不高，而从西北地区向外地运输的运输费用也很高，堆放在矿区又会破坏矿区矿产的质量，所以大量的老卤被排放到矿区外的规定排放区内，经自然蒸发形成大量的固体水氯镁石。这种作为废料的固体水氯石若能加以利用来生产光卤石提取氯化钾，且非是一种一举两得的好方法。
本发明的目的是提供一种可直接制取低钠、优质光卤石的方法，它是在常温常压下采用波美度比重计测定卤水波美度的方法控制定量的固体水氯镁石加入到定量的光卤石结晶阶段卤水之中，此卤水也可称为光卤石点卤水，经定时搅拌后，即进行液固分离，其所得的固相即是低钠光卤石、优质光卤石，排出的液相为老卤。此方法的光卤石收率高达95％左右，所以其钾的利用率高、产生的废液少，改变了原有盐湖氯化钾的生产工艺，使氯化钾产品的纯度大为提高，而高纯氯化钾的售价比通常含量为90％的氯化钾的售价高出2倍，所以其经济效益与社会效益较高。
本发明是这样实施的可直接制取优质光卤石的方法，它是在常温常压下采用波美度比重计测定卤水波美度的方法控制定量的固体水氯镁石加入到定量的光卤石点卤水中，经定时搅拌后，即进行液固分离，其所得的固相即是低钠光卤石、优质光卤石，排出的液相为老卤。此方法的光卤石收率高达95％左右，此方法还可以将原来夹带在水氯镁石中的氯化钾加以回收，所以是一种工艺简单、钾回收率高、光卤石收率高的制取低钠光卤石、优质光卤石的方法。
其理论依据是根据苏联、莫斯科1950年版的“无机盐溶解度手册”中的K+、Na+、Mg++∥Cl--H2O四元体系25℃等温蒸发相图的蒸发标准曲线，见附图1。蒸发曲线的光卤石点卤水应在相图的WG点，此点卤水中主要的固相为光卤石与氯化钠。而WS点是水氯镁石饱和点卤水，也是通常称为老卤的起始点。曲线WG-WS是光卤石点卤水WG蒸发至水氯镁石结晶点卤水WS，即光卤石结晶阶段卤水的蒸发曲线。在WG-WS曲线的右侧是光卤石KCl·MgCl2·6H2O的结晶区，而左侧是食盐NaCl的结晶区。所以可认为在这条WG-WS蒸发曲线上氯化镁是不饱和的，为了使WG点卤水向WS点移动，通常使用的是蒸发脱水提高卤水中盐浓度的方法来制取光卤石。而现在是采用向此WG点卤水中加入固体水氯镁石的方法，从WG点移向WS点的整个过程是加入固体的水氯镁石的过程。从相图中可见光卤石点卤水WG的氯化镁含量是82％，尚未饱和。那么向光卤石点卤水WG中加入水氯镁石，此水氯镁石在卤水中必然分解，使光卤石点卤水WG的氯化镁的浓度升高，在升高的同时卤水WG不断地向WS点移动，由于光卤石点卤水WG是一种为钾、钠、镁三种氯化物饱和的卤水，为使卤水中的物料取得平衡，只能在加入氯化镁的同时析出光卤石与氯化钠，直到到达WS点为止，WS点卤水即是水氯镁石结晶阶段卤水，即老卤。曲线上的WS点再向上移动，其析出的结晶物只能是水氯镁石了。在整个光卤石点卤水WG加入固体水氯镁石使卤水点移向WS点卤水的过程中，采用波美度比重计来测量卤水的比重，其波美度始终是在36°-36.5°Be′之间，从而证明了此时在卤水中的溶解物料是能保持平衡的，也符合直接制取低钠光卤石、优质光卤石的工艺要求。
可直接制取优质光卤石的方法，是将原来供排放的母液晒干而成的固体水氯镁石QS与盐田中的光卤石光卤石点卤水WG加入结晶器中，它们的投料比是根据要求的反应母液的波美度比重来控制的；连续搅拌20-40分钟，即可从结晶器底部放出料浆进行离心分离，分离所得的固体即是低钠光卤石、优质光卤石QG。而从结晶器上部的溢流口排出的母液与离心分离而得的母液合并为老卤WS，可排放或再利用。其成品光卤石的收率在95％左右。
可直接制取优质光卤石的方法的实际操作是这样的(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取a公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器中，先称取固体水氯镁石1/2a公斤加入到结晶器中，开始搅拌。在结晶器上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石a公斤，在60分钟内将a公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器中，并不断地观察其波美计的波美度的变化，当波美计的读数不变时，即在36°-36.5°Be′即停止加入固体水氯镁石；设剩余的固体水氯镁石量为b公斤，于是可确定使用a公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是1/2a+a-b公斤。
为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称 KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG KWG水氯镁石QS KQS老卤WS KWS制得的光卤石QG KQG(2)通过小样的实验数据计算出a公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量1/2a+a-b公斤。于是可推算出更大规模生产时，固体水氯镁石与光卤石点卤水的投料比，然后通过螺旋给料机与皮带输送机向适当容量的结晶器内供料；同时用水泵将光卤石点卤水加入到结晶器中，当结晶器的上部澄清区内有澄清母液后，可在母液中插上波美度比重计，指定波美度为36°-36.5°度的范围内时为基准。当波美度低于36°时，可将光卤石点卤水的控制阀开大，使多余的光卤石点卤水可通过三通管流回到光卤石点卤水贮槽中去；当波美计指出波美度将接近36.5°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀，使较多的光卤石点卤水进入结晶器中。而在结晶器底部的出料管中将不断地流出料浆，将此料浆经过离心机分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石，分离出来的液相与结晶器溢流管中流出的液相合并即为老卤，供排放或再利用。所以可直接制取低钠、优质光卤石的方法的生产过程是连续的。
光卤石的收率P的计算公式间断式生产可用实际一次投料的原料、成品中氯化钾的含量来计算，连续生产可用平均投料量与原料、成品的平均氯化钾含量来计算。计算公式不变。
P＝KQG/(KQS+KWG)×100％。
可直接制取低钠、优质光卤石的方法在大型生产中可采用的生产设备，除结晶器外，还可有搅拌槽、搅拌池，这些设备的上部都有澄清区、溢流口，下部都有放料口。一般在初次投料后搅拌20-40分钟物料在生产设备中即可达到平衡，于是可连续投料。从溢流口排出的澄清母液是纯老卤，而设备下部排出的料浆经离心分离而得的母液虽然也是老卤，但因夹带有杂质，所以用澄清母液去晒制固体水氯镁石是较理想的，离心分离所得的固相为成品光卤石。其大型生产的成品光卤石收率为95％左右。
由于采用可直接制取低钠、优质光卤石的方法后，光卤石不必再在盐田中晒制，则可将原来用于晒制光卤石的防渗漏盐田改作晒制固体水氯镁石用，则其盐田的要求降低，由此可节省大量的盐田维护费用。
采用可直接制取低钠、优质光卤石的方法与以往的各种制取光卤石的方法相比，具有明显的经济效益与社会效益是不使用任何辅助药剂；将固体水氯镁石直接投入光卤石点卤水中搅拌即可获得产品光卤石，所以其生产工艺是目前最简单的；其光卤石的收率比现有的兑卤法高出一倍多；可将原料水氯镁石中夹带的氯化钾一起回收；取消了通常方法中的脱除氯化钠的程序；取消了造价高、难度高的光卤石结晶盐田；使盐湖氯化钾在生产成本不变的条件下生产出高纯氯化钾，其售价比通常生产氯化钾含量为90％的售价高出2倍。
下面将参照附图与实施例对可直接制取低钠、优质光卤石的方法作详细的阐述。
附图1是可直接制取低钠、优质光卤石的方法采用的“无机盐溶解度手册”中的K+、Na+、Mg++∥Cl--H2O四元体系25℃等温蒸发相图；附图2是可直接制取低钠、优质光卤石的方法的工艺流程示意图。
实施例1(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取3公斤光卤石点卤水WG，加入到一台4.5升容积的结晶器3中，先称取固体水氯镁石QS 1.5公斤加入到结晶器3中，开始用搅拌器4搅拌。在结晶器3上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计10，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石QS 3公斤，在60分钟内将3公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器3中，并不断地观察其波美计10的波美度的变化，当波美度的读数定在36.2°Be′而不再变动时，即停止加入固体水氯镁石QS；其剩余的固体水氯镁石量QS为1.81公斤，于是可确定使用3公斤光卤石点卤水WG，需加入固体水氯镁石QS量是2.69公斤。
为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称KCl％NaCl ％ MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG3.34 2.16 25.5 69.00 23水氯镁石QS3.13 2.68 44.13 50.06 20.62老卤WS0.10 0.35 35.15 64.40 37.5制得的光卤石QG24.213.52 33.19 39.08 5.49(2)通过小样的实验数据计算出3公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量2.69公斤。再推算出于生产时光卤石点卤水与固体水氯镁石的投料比，于是用水泵6将光卤石点卤水WG 23公斤加入到结晶器3中，通过螺旋给料机1和皮带输送机2的皮带向适当容量的结晶器3内投入固体水氯镁石QS 20.62公斤，开动搅拌器4搅拌20-40分钟。当结晶器3的上部澄清区内有澄清母液后，在母液中插上波美度比重计10，指定波美度为36.2°Be′时为基准，当波美度低于36.2°Be′时，将光卤石点卤水WG的控制阀8开大，多余的光卤石点卤水WG即可通过三通管7流回到光卤石点卤水WG贮槽中去；当波美计10指出波美度将接近36.2°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀8。而在结晶器底部的出料管中将不断地流出料浆经过离心机5分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石QG 5.49公斤，分离出来的液相与溢流管9中流出的液相合并即为老卤WS 37.5公斤。
光卤石的收率P的确定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝24.21×5.49/(3.13×20.62+3.34×23)×100％＝132.91/(64.54+76.82)×100％＝132.91/141.36＝94.02％通过以上的操作，将23公斤光卤石点卤水WG放入结晶器3中，连续加入固体水氯镁石WS 20.62公斤，用搅拌器4搅拌35分钟后，放出料浆经离心机5分离，可得的光卤石QG 5.49公斤；而分离出来的液相与溢流管流出的液相合并即为老卤37.5公斤。其光卤石的收率94.02％。
实施例2(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取3公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器3中，先称取固体水氯镁石1.5公斤加入到结晶器3中，开始搅拌。在结晶器3上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计10，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石3公斤，在60分钟内将3公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器3中，并不断地观察其波美计10的波美度的变化，当波美计的读数不变时，即在36.2°Be′，即停止加入固体水氯镁石；其剩余的固体水氯镁石量为1.81公斤，于是可确定使用3公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是2.69公斤。
为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称 KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG 2.82 1.68 26.05 69.45 21.5水氯镁石QS 3.13 2.68 44.13 50.06 15老卤WS 0.10 0.35 34.30 65.25 38.6制得的光卤石QG 22.756.18 32.16 38.91 4.5(2)通过小样的实验数据计算出3公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量2.093公斤。于是用水泵6将光卤石点卤水WG 23公斤加入到结晶器3中，在用搅拌器4搅拌之下，通过螺旋给料机1与皮带输送机2向适当容量的结晶器3内投入固体水氯镁石WS 20.62公斤。当结晶器3的上部澄清区内有澄清母液后，在母液中插上波美度比重计10，指定波美度为36.2°Be′时为基准，当波美度低于36.2°Be′时，将光卤石点卤水WG的控制阀8开大，多余的光卤石点卤水WG即可通过三通管7流回到光卤石点卤水WG贮槽中去；当波美计10指出波美度将接近36.2°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀8。而在结晶器3底部的出料管中将不断地流出料浆，将此料浆经过离心机5分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石QG 5.45公斤，分离出来的液相与溢流液合并即为老卤WS 37.10公斤。
光卤石的收率P的确定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝24.21×5.45/(3.13×20.62+3.34×23)×100％
＝133.03/(64.54+76.82)×100％＝133.03/141.36×100％＝94.11％通过以上的操作，是将23公斤光卤石点卤水WG放入结晶器3中，在搅拌器4的不断搅拌之下连续加入固体水氯镁石WS 20.62公斤，搅拌35分钟后，放出料浆经离心机5分离，可得的光卤石QG 5.45公斤；而分离出来的液相与溢流液合并为老卤WS 37.1公斤。其光卤石的收率94.11％。
实施例3(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取3公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器3中，先称取固体水氯镁石1.5公斤加入到结晶器3中，开始用搅拌器4搅拌。在结晶器3上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计10，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石3公斤，在60分钟内将3公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器3中，并不断地观察其波美计10的波美度的变化，当波美计的读数不变时，即在36.1°Be′，即停止加入固体水氯镁石；其剩余的固体水氯镁石量为2.41公斤，于是可确定使用3公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是2.093公斤。
为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG2.82 1.68 26.0569.4521.5水氯镁石QS3.13 2.68 44.1350.0615.0老卤WS0.10 0.35 34.3065.2538.60制得的光卤石QG22.756.18 32.1638.914.5(2)通过小样的实验数据计算出3公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量2.093公斤。于是用水泵6将光卤石点卤水WG 21.5公斤加入到结晶器3中，通过螺旋给料机1与皮带输送机2向适当容量的结晶器3内投入固体水氯镁石WS 15.0公斤。在结晶器3的上部澄清区内有澄清母液后，在母液中插上波美度比重计10，指定波美度为36.1°Be′时为基准，当波美度低于36.1°Be′时，将光卤石点卤水的控制阀8开大，多余的光卤石点卤水WG即可通过三通管7流回到光卤石点卤水WG贮槽中去；当波美比重计10指出波美度将接近36.5°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀8。而在结晶器3底部的出料管中将不断地流出料浆，将此料浆经过离心机5分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石4.5公斤，分离出来的液相与溢流管9流出的液相合并即为老卤38.6公斤。
光卤石的收率P的确定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝22.75×4.5/(3.13×15.0+2.82×21.5)×100％＝102.38/(49.14+60.63)×100％＝102.38/107.58×100％＝95.16％通过以上的操作，是将21.5公斤光卤石点卤水WG放入结晶器3中，连续加入固体水氯镁石WS 15.0公斤，用搅拌器4搅拌33分钟后，放出料浆经离心机5分离，可得成品光卤石QG 4.5公斤；而分离出来的液相与溢流管9流出的液相合并即为老卤WS 38.6公斤。其光卤石的收率95.16％。
实施例4(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取3公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器中，先称取固体水氯镁石1.5公斤加入到结晶器3中，开始用搅拌器4搅拌。在结晶器3上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计10，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石3公斤，在60分钟内将3公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器3中，并不断地观察其波美计10的波美度的变化，当波美度的读数不变时，即在36.35°Be′，即停止加入固体水氯镁石；其剩余的固体水氯镁石量为2.86公斤，于是可确定使用3公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是1.637公斤。
为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称KCl％NaCl％MgCl2％H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG1.35 1.29 28.16 69.239.5水氯镁石QS3.13 2.68 44.13 50.06 21.55老卤WS0.10 0.35 34.365.25 55.70制得光卤石QG 22.875.75 32.31 39.07 5(2)通过小样的实验数据计算出3公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量1.637公斤。于是用水泵6将光卤石点卤水WG 39.5公斤加入到结晶器3中，通过螺旋给料机1与皮带输送机2向适当容量的结晶器3内投入固体水氯镁石WS 21.55公斤。在结晶器3的上部澄清区内有澄清母液后，在母液中插上波美度比重计10，指定波美度为36.35°Be′时为基准，当波美度低于36.35°Be′时，将光卤石点卤水的控制阀8开大，多余的光卤石点卤水WG即可通过三通管7流回到光卤石点卤水WG贮槽中去；当波美比重计10指出波美度将接近36.5°Be′时，则应开大光卤石点卤水的控制阀8。而在结晶器3底部的出料管中将不断地流出料浆，将此料浆经过离心机5分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石QG 5公斤，分离出来的液相与经溢流管9流出的溢流母液合并为老卤55.7公斤。
光卤石的收率P的确定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝114.35/(53.33+67.45)×100％＝94.68％通过以上的操作，是将39.5公斤光卤石点卤水WG放入结晶器3中，连续加入固体水氯镁石WS 21.55公斤，用搅拌器4搅拌35分钟后，放出料浆经离心机5分离，可得成品光卤石QG 5公斤；而分离出来的液相即为老卤与从溢流管9中流出的溢流母液合并为55.7公斤。其光卤石的收率94.68％。
实施例5(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取3公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器3中，先称取固体水氯镁石1.5公斤加入到结晶器3中，开始用搅拌器4搅拌。在结晶器3上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计10，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石3公斤，在60分钟内将3公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器3中，并不断地观察其波美计的波美度的变化，当波美计10的读数不变时，即在36.45°Be′，即停止加入固体水氯镁石；其剩余的固体水氯镁石量为2.385公斤，于是可确定使用3公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是2.115公斤。
为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称KCl％NaCl％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG2.82 1.68 26.0569.4515.6水氯镁石QS3.13 2.68 44.1350.0611.0老卤WS0.1 0.35 34.3065.2523制得光卤石QG22.746.27 33.91 38.863.35(2)通过小样的实验数据计算出3公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量2.115公斤。于是用水泵将光卤石点卤水15.6公斤加入到结晶器3中，通过螺旋给料机1与皮带输送机2向适当容量的结晶器3内投入固体水氯镁石11.0公斤。在结晶器3的上部澄清区内有澄清母液后，在母液中插上波美度比重计10，指定波美度为36.45°Be′时为基准，当波美度低于36.45°Be′时，将光卤石点卤水的控制阀8开大，多余的光卤石点卤水即可通过三通管7流回到光卤石点卤水贮槽中去；当波美比重计10指出波美度将接近36.5°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀8。而在结晶器3底部的出料管中将不断地流出料浆，将此料浆经过离心机5分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石3.35公斤，分离出来的液相与溢流母液合并为老卤23.0公斤。
光卤石的收率P的确定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％＝22.74×3.35/(3.13×11+2.86×15.6)×100％＝76.18/78.42×100％＝97.14％通过以上的操作，可将15.6公斤光卤石点卤水放入结晶器3中，连续加入固体水氯镁石11.0公斤，搅拌34分钟后，放出料浆进行离心分离，可得的光卤石3.35公斤；而分离出来的液相即为老卤与溢流母液合并为23.0公斤。其光卤石的收率97.14％。
实施例6大型生产的连续生产操作是(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取3公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器3中，先称取固体水氯镁石1.5公斤加入到结晶器3中，开始用搅拌器4搅拌。在结晶器3上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计10，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石3公斤，在60分钟内将3公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器3中，并不断地观察其波美计的波美度的变化，当波美计10的读数不变时，即在36.45°Be′，即停止加入固体水氯镁石；其剩余的固体水氯镁石量为2.385公斤，于是可确定使用3公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是2.115公斤。
(2)按小样的实验数据3公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石2.115公斤计算出需要生产规模的光卤石点卤水与固体水氯镁石的投料比。于是按此投料比连续通过水泵将光卤石点卤水加入到结晶器3中，通过螺旋给料机1与皮带输送机2将固体水氯镁石加入到结晶器3内。搅拌40分钟后在结晶器3的上部澄清区内的澄清母液中插上波美度比重计10，若指定波美度为36.45°Be′时为基准，当波美度低于36.45°Be′时，将光卤石点卤水的控制阀8开大，使多余的光卤石点卤水即可通过三通管7流回到光卤石点卤水贮槽中去；当波美比重计10指出波美度将接近36.5°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀8，使较多的光卤石点卤水流入结晶器内。开启结晶器3底部的出料管，将不断地流出的料浆经过离心机5分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石，分离出来的液相与溢流管流出的液相合并为老卤。
此时光卤石的收率P的确定，可按平均投料量与原料、产品光卤石的氯化钾含量来计算。
P＝KQG/(KQS+KWG)×100％一般收率均在95％左右。
权利要求
1.可直接制取低钠、优质光卤石的方法，特征是用固体水氯镁石直接加入到光卤石结晶阶段卤水中来生产光卤石的，其操作程序是(1)小样求取规定的光卤石点卤水重量中应加入固体水氯镁石的重量取a公斤光卤石点卤水，加入到一台4.5升容积的结晶器(3)中，先称取固体水氯镁石1/2a公斤加入到结晶器(3)中，开始搅拌，在结晶器(3)上部的澄清区的母液中放入一支波美度比重计(10)，测得此时母液的波美度不到36°Be′；再另称取固体水氯镁石a公斤，在60分钟内将a公斤的固体水氯镁石连续加入结晶器(3)中，并不断地观察其波美计(10)的波美度的变化，当波美度的读数不变时，即在36°-36.5°Be′即停止加入固体水氯镁石；设剩余的固体水氯镁石量为b公斤，于是可确定使用a公斤光卤石点卤水，需加入固体水氯镁石量是1/2a+a-b公斤；为了知道产品光卤石的质量，并求取光卤石的收率，对各物料作化验是必要的。其化验数据表如下物料的化学组成表化合物名称 KCl％NaCl ％MgCl2％ H2O％ 重量(公斤)光卤石点卤水WG KWG水氯镁石QS KQS老卤WS KWS制得的光卤石QG KQG(2)通过小样的实验数据计算出a公斤光卤石点卤水应加入固体水氯镁石的重量1/2a+a-b公斤，于是通过螺旋给料机(1)与皮带输送机(2)向适当容量的结晶器(3)内供料；用水泵(6)将光卤石点卤水加入到结晶器(3)中，在结晶器(3)的上部澄清区内有澄清母液后，在母液中插上波美度比重计(10)，指定波美度为36°-36.5°度的范围内时为基准，当波美度低于36°时，将光卤石点卤水的控制阀(8)开大，多余的光卤石点卤水即可通过三通管(7)流回到光卤石点卤水贮槽中去；当波美计(10)指出波美度将接近36.5°Be′时，则应关小光卤石点卤水的控制阀(8)，使较多的光卤石点卤水进入到结晶器(3)中，结晶器(3)底部的出料管中流出的料浆经过离心机(5)分离后，其所得的固相即为低钠光卤石、优质光卤石，分离出来的液相与从溢流管(9)中流出的液相合并为老卤。光卤石的收率P的确定P＝KQG/(KQS+KWG)×100％。
2.根据权利要求1所述的可直接制取低钠、优质光卤石的方法，其特征在于大型生产中采用的生产设备有结晶器、搅拌槽、搅拌池，这些设备(3)的上部都有澄清区、溢流口(9)，下部都有放料口；连续生产时，按小样的实验数据计算出需要生产规模的光卤石点卤水与固体水氯镁石的投料比，再按此投料比连续通过水泵将光卤石点卤水加入到结晶器(3)中，通过螺旋给料机(1)与皮带输送机(2)将固体水氯镁石加入到结晶器(3)内，搅拌40分钟后在结晶器(3)的上部澄清区内的澄清母液中插上波美度比重计(10)，指定应控制的波美度为控制基准，当波美度低于基准波美度时，将光卤石点卤水的控制阀(8)开大，使多余的光卤石点卤水即可通过三通管(7)流回到光卤石点卤水贮槽中去；当波美比重计(10)指出波美度将接近基准波美度时，则应关小光卤石点卤水的控制阀(8)，使较多的光卤石点卤水流入结晶器内；同时开启结晶器(3)底部的出料管，将不断地流出的料浆经过离心机(5)分离后，其所得的固相即为低钠光卤石，优质光卤石，分离出来的液相与溢流管流出的液相合并为老卤，一般收率均在95％左右；此时光卤石的收率P的确定，可按平均投料量与原料、产品光卤石的氯化钾的平均含量来计算，计算公式P＝KQG/(KQS+KWG)×100％。
全文摘要
可直接制取低钠,优质光卤石的方法是一种可在常温常压下将固体的水氯镁石加入到光卤石结晶阶段卤水之中,经搅拌后,用波美度测量来调整投料量的变化,达到要求的波美度后即可出料进行液固分离,其所得的固相是成品低钠光卤石、优质光卤石,排出的液相与溢流液合并与老卤,老卤可再制成固体水氯镁石循环使用。此方法的光卤石收率高,产品光卤石可生产高纯氯化钾,新方法产生的废液少,使原盐湖氯化钾的生产中的光卤石结晶池取消,生产工艺中不再有去除氯化钠的工序,所以经济效益和社会效益高。
文档编号C01F5/00GK1275531SQ00112360
公开日2000年12月6日 申请日期2000年6月22日 优先权日2000年6月22日
发明者宋侑霖 申请人:宋侑霖