次磷酸钠生产用的反应器的制作方法

文档序号:3462440阅读:556来源:国知局
专利名称:次磷酸钠生产用的反应器的制作方法
技术领域
本实用新型涉及次磷酸盐产品生产使用的反应器,具体说,涉及次磷酸钠生产用的反应器。
在以往的一步法或二步法次磷酸钠生产中反应是最为重要的生产工序,而反应釜内都采用锚式、浆式或螺旋浆式搅拌器,反应黄磷(熔融固相)、消石灰(细颗粒固相)或烧碱液与水(液相)为多相反应,反应时间的长短、反应的完全程度与固相的分散程度密切相关,在国内外已有的次磷酸钠生产中为使黄磷分散好,通常采用两种技术方案,其一加入分散剂,如固体分散助剂,玻璃粉、活性碳、不溶性盐,液体分散助剂,乙醇、有机溶剂等;其二,提高搅拌速度,改进搅拌器结构。搅拌器形状浆式搅拌(分平浆和斜浆式),涡轮式搅拌浆,对高粘度液体则采用双螺旋带式搅拌浆,螺旋搅拌浆,锚式搅拌浆或多层倾斜搅拌浆。但这类反应器搅拌浆大多使反应液在层流状态或低转速下运行,非均相的分散混合不好,反应时间较长,加快搅拌转速则动力消耗和搅拌扭矩激剧增大。为克服上述技术难点,前苏联曾提出提高搅拌浆速度以加快次磷酸钙的反应〔C.C.C.P.126108(1960)〕,Жур.Прц.хим.36(5)953(1963)〕,其结构为四片外边为园弧的平面浆叶,浆叶上、下,各设固定的环状平板,浆叶在其间高速度旋转,转速为480-1500转/分,经实验确定在转速1500转/分时反应速度可提高五倍(10分钟),即在80转/分需60分钟反应率达成100%,1500转时则只需10分钟,反应速度达15克/时、升。实验证明当黄磷达乳化状态时反应速度增加很快,但该反应器其结构不够完善,该反应搅拌浆转动时各相成同相流动,虽有较好的径向混合,但轴向混合较差,取样分析困难,且为小试,无安全设施。目前,国内次磷酸钠生产厂家仍采用普通搅拌浆作反应器,反应速度都不太高,过去,由于市场对次磷酸钠的需量还不大,加上技术上的难度大,所以研究反应器结构改进不多,此外,现有的次磷酸钠生产用的反应器对反应过程中产生的易爆气体,磷化氢都未设隔离保护装置。
鉴于此,本实用新型的目的在于提供一种在次磷酸钠生产中,能使非均相物料混合更好,反应物料分散更细,非均相之间粒子的接触面更大,从而大大缩短反应时间,同时生产过程安全可靠的次磷酸钠生产用的反应器。
本实用新型的目的是这样来实现的(参见附图),提供一种次磷酸钠生产用的反应器,所述的反应器包括釜体、釜盖、密封法兰、机械密封、进料管、出料管、排气管、夹套其特征在于所述的釜体中装有高速反应头,所述的高速反应头由与电机连接的转动轴顶端带叶片的转子和用拉杆将固定在法兰上的壁上开孔的定环组成,所述的釜盖顶部设有惰性气体保护环,以及与该保护环相通的惰性气体通入管。
上述的转子叶片成十字形或米字形。
上述的釜体内壁设有直立的开孔或不开孔的4至6块阻流板。
上述的釜体底部装有取样循环管和与该循环管相通并经釜盖顶部与釜体连通的磁驱泵。
上述的釜盖上装有顶装式磁翻板液位计。
上述的釜盖上设有惰性气体通气管。
上述的取样循环管上设有密封并装入PH测定电极的测定盒。
上述的出料管设有蒸汽吹入管。
反应头的转子由轴经机械密封与电动机直连,电机用变频器调节速度,转子200-1500转/分速度旋转,十字叶片片端与固定环内壁间隙小于1毫米,转子叶片在高速转动下将釜体下部物料(固相)吸入,借离心力抛至片端,在小间隙内受剪切力破碎为极细微粒(约几微米),再从定环开孔处排出,此时固液相充分接触,反应迅速进行从而使反应时间大大缩短,釜体内液体在高速反应头周围上下不断循环,继续加入物料使反应不断进行,直至反应完成。反应中产生的磷化氢气体由排气管抽出,反应初期和中期根据反应情况不同在夹套中通入蒸气或冷却水进行加热和冷却。以保持反应稳定。
本实用新型的反应器在釜盖顶部设有锥形环,高速反应头的轴穿过其中轴外径与锥形环内径之间隙约1-2毫米,由外部连一细管将惰性气体通入该环中从环隙中排入釜内,以达到保护密封件并防止反应产生的易燃、易爆、有毒及腐蚀性气体磷化氢逸出反应器外造成安全事故。
本实用新型由釜底出料管使反应料浆经磁驱泵送入釜顶上部回料管进行循环,在该管上装有取样阀和PH测定仪,可在操作过程中测定反应液的反应情况,从而克服了反应器内有易燃、易爆、有毒且有腐蚀介质取样和测定不方便的缺点。本实用新型的反应器设有顶装式磁翻板液位计,密封性好,液位计接管不被堵塞,并易于观察釜内料液液位情况,运行安全。
本实用新型由于采用了高速反应头,该反应头的体积小,减小了在釜内料液搅拌阻力,相应降低了能耗;由于固相物在高速下吸入反应头并受极强的剪切力使物料变得极细(几微米),大大增加了物相间的接触面积,从而加速了反应,缩短了反应时间(从10-20小时降到2-3小时),通过调节加料速度及夹套中通入蒸气或冷却水进行加热或冷却,可使次磷酸钠反应快速稳定、安全,产品及副产品质量高,同时,由于本反应器密封性好,在反应全过程中用惰性气体对机械密封和反应釜进行保护。确保反应器运安全。釜盖上另设惰性气体通气管,在反应前,通入惰性气体以置换反应器内空气,使氧含量达1%以下保证开车的安全。
下面结合实施例和附图,对本实用新型作进一步说明。


图1是本实用新型次磷酸钠生产用的反应器结构示意图。
图2是本实用新型次磷酸钠生产用的反应器内的反应头结构示意图。
图3是图2的俯视图。
实施例本实用新型次磷酸钠生产用的反应器,它包括釜体1、釜盖2、釜体1和3连接,釜盖2的中央设有惰性气体密封保护锥形环6,高速反应头5的轴穿过其中,轴外径与锥形环内径之间隙约1.5毫米,由外部连一细管用于惰性气体通入该锥形环6中,惰性气体从环隙中排入釜内以达到保护密封件并防止反应产生的易燃、易爆、有毒腐蚀性气体磷化氢逸出反应器外造成安全事故。反应头5由一根传动轴18(又称转子)用联轴器与电机17直联,为防止反应器内气体由此逸出,轴上装有上下两个机械密封4,反应头5的轴18用4根拉杆21固定在上下园盘23上,反应头5由高速转动的带叶片22的转子18与固定的开有若干孔的定环19组成,定环19壁上孔的形状大小及间距以有利于被破碎成极细微粒的黄磷迅速通过,加速固液反应为原则。防溢流罩20、防止反应料浆循环时上溢。叶片22成十字形配置,叶片22焊于轴套上,釜体1设有夹套16,用于反应初期和中期根据反应情况不同在夹套中通入蒸气或冷却水进行加热和冷却,以保持反应稳定进行。釜体1内壁设有直立的5块开孔和不开孔的阻流板7,反应液在此形成涡流或湍流达到加快反应之目的,釜体1的底部有一取样循环管11,与循环管11相通的磁驱泵12,反应液循环返回反应器内,有利于外部取样及时掌握反应进行情况。釜盖2上装有顶装式磁翻板液位计13,以便于随时观察反应情况。釜盖2上设有惰性气体通气管14,用于开停车时排出釜内原存空气、防止爆炸。釜体1底部有出料管9,该出料管9设有蒸气吹入管子15,以防止物料堵塞出料管,熔化冷却堵塞之黄磷。
釜盖2上有进料管子。
下面,再结合附图,对本实用新型次磷酸钠生产用的反应器操作过程进一步加以说明。
本实用新型次磷酸钠生产用反应器,其操作步骤是在釜内加入去离子水,通入惰性气体排除出空气并检查釜内气体含氧量在1%以下,预热水后加入熔融黄磷,启动高速反应头,用变频器调速由400转/分增至1000-1500转/分,在保护环通惰性气体情况下加入混合碱液进行反应,根据反应器内的温度和压力用计算机调节加料量,使反应平稳进行。反应进行一定时间用循环取样测定PH和观察反应进行情况,反应完成后再通惰性气体放料,反应全过程稳定安全,反应时间与现有反应时间相比,可由10-20小时降至2-3小时,反应完全,放出物料为白色,同时,降低了氢氧化钙的用量,提高了产品和副产品的质量,反应速度可达54.26克/时、升,黄磷利用率也由45-55%提高至58-62%。
权利要求1.次磷酸钠生产用的反应器,所述的反应器包括釜体(1)、釜盖(2)、密封法兰(3)、机械密封(4)、进料管(8)、出料管(9)、排气管(10)、夹套(16),其特征在于所述的釜体(1)中装有高速反应头(5),所述的高速反应头(5)由与电机(17)连接的转动轴顶端带叶片的转子(18)和用拉杆(21)将固定在法兰(3)上的壁上开孔的定环(19)组成,所述的釜盖(2)顶部设有惰性气体保护环(6)。
2.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的转子(18)的叶片(22)成十字形。
3.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的釜体(1)内壁设有直立的4至6块阻流板(7)。
4.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的釜体(1)底部装有取样循环管(11)和与该循环管(11)相通并经釜盖(2)顶部与釜体(1)连通的磁驱泵(12)。
5.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的釜盖(2)上装有顶装式磁翻板液位计(13)。
6.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的釜盖(2)上设有惰气体通气管(14)。
7.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的釜体(1)的夹套(16)与并联蒸汽和冷却管相通。
8.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的循环管(11)上设有密封装入PH测定电极的测定盒及取样阀。
9.根据权利要求1所述的次磷酸钠生产用的反应器,其特征在于所述的出料管(9)设有蒸汽吹入管(15)。
专利摘要一种生产次磷酸钠用的反应器,它主要包括釜体、釜盖、密封法兰进出料管、排气管、由带叶片的转子和定环组成的高速反应头,惰性气体密封保护环等。反应头的转子叶片可达到1500转/分,固体物料被破碎为几微米的颗粒,相间接触表面积大大增大,固液反应时间大大缩短,转化率高,产品及副产品质量高,操作方便,反应稳定安全可靠。
文档编号C01B25/00GK2427510SQ00223500
公开日2001年4月25日 申请日期2000年6月22日 优先权日2000年6月22日
发明者陈嘉甫 申请人:陈嘉甫
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