专利名称：分离单晶硅埚底料中石英的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于半导体分离技术领域，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺。
背景技术：
单晶硅埚底料是在用石英坩埚拉制单晶硅时残留在坩埚底部的硅料，这部分硅料约占坩埚中全部硅料的15％，由于单晶硅是生产多晶硅的原料，它具有很高的使用和经济价值，因而分离单晶硅埚底料中石英，使单晶硅埚底料得到有效的利用，一直是人们关注的问题。
在现有技术中，将石英与硅分离的方法主要由机械方法和化学方法；采用机械方法分离埚底料与石英时，其切割分离难度和工作量都很大，而且在分离后的硅料表面仍然粘附有少量的石英，其实际分离效果较差；而采用化学方法分离埚底料与石英时，先用机械方法将大部分埚底料与石英分离，再将分离的硅料(表面仍粘附有少量石英)置于氢氟酸中浸泡12小时，然后用去离子水淋洗，最后和头尾料一起清洗烘干后装料，由于氢氟酸具有较强的腐蚀性，使用时存在着较大的安全隐患和环境污染问题，因而化学方法不适合工业生产中应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述石英与硅分离方法所存在的缺陷，并提供一种生产安全、能耗较低、效果明显的分离单晶硅埚底料中石英的工艺。
在达到上述发明目的中，本发明提供的一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺包括下列步骤(1)将埚底料破碎，得到块状和颗粒状的埚底料；(2)用Si3N4涂料刷抹坩埚底部和内壁，让其自然干燥；(3)把颗粒状埚底料放置在坩埚内；(4)将装有颗粒状埚底料的坩埚放入中频感应电炉，开启电源使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右，保温10-30分钟，则颗粒状埚底料在坩埚内重熔；(5)在加热达到规定时间后，关掉电源，待自然冷却后，可得到已分离的硅与石英。
本发明提供的分离单晶硅埚底料中石英的工艺方法，通过将混含有石英的埚底料放置在中频炉中高温加热熔融，利用硅的熔点低于石英熔点的特性，能够方便地将石英颗粒与硅液分离开，因此，本发明具有工艺简单、生产安全、分离效果好等优点。
图1为坩埚内埚底料重熔后的石英与硅分离状态示意图标号说明1-坩埚、2-碴相、3-石英、4-硅
具体实施例方式
本发明所述的分离单晶硅埚底料中石英的工艺，包括下列步骤(1)将埚底料破碎，得到体积在1立方厘米的颗粒状埚底料；(2)用Si3N4涂料刷抹坩埚底部和内壁，所述Si3N4涂料是由适量Si3N4粉加入去离子水搅拌而成，用Si3N4涂料把坩埚底部和内壁全部刷满后，待其自然干燥；(3)把颗粒状埚底料放置在坩埚内，但不得高于坩埚埚体；(4)将装有颗粒状埚底料的坩埚放入频率为2500HZ，功率为50KW，石墨坩埚的内径为100mm的中频感应电炉，开启电源，使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右，保温10-30分钟，在高温炉中颗粒状埚底料在坩埚内重熔；在重熔过程中硅先被熔融，而硅液在高温条件下与石英小颗粒接触会发生化学反应生成气相SiO即，而炉内大一点的石英颗粒则在参加的反应后变得疏松，则被固/液界面推动上浮，从而实现将石英颗粒与硅液分离；(5)在加热达到规定时间后，关掉电源，待自然冷却后，便可得到已分离的硅与石英。
在本发明工艺中，石墨坩埚用作感应热源，坩埚的壁厚、大小及材料的选择都必须与电路的频率相适应，另外，感应电路的频率越大，越有利于埚底料的熔融，在埚底料重熔分离过程中，硅液过热温度的可采用常规热电偶测试。
权利要求
1.一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺，包括下列步骤(1)将埚底料破碎，得到颗粒状的埚底料；(2)用Si3N4涂料刷抹坩埚底部和内壁，让其自然干燥；(3)把颗粒状埚底料放置在坩埚内；(4)将装有颗粒状埚底料的坩埚放入中频感应电炉，开启电源使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右，保温10-30分钟，则颗粒状埚底料在坩埚内重熔；(5)在加热达到规定时间后，关掉电源，待自然冷却后，可得到已分离的硅与石英。
2.根据权利要求1所述的分离单晶硅埚底料中石英的工艺，其特征在于所述Si3N4涂料是由适量Si3N4粉加入去离子水搅拌而成。
全文摘要
本发明属于半导体分离技术领域，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺，包括下列步骤a.将埚底料破碎，得到颗粒状的埚底料；b.用Si3N4涂料刷抹坩埚底部和内壁，让其自然干燥；c.把颗粒状埚底料放置在坩埚内；d.装有颗粒状埚底料的坩埚放入中频感应电炉，开启电源使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右，保温10－30分钟，则颗粒状埚底料在坩埚内重熔；e.在加热达到规定时间后，关掉电源，待自然冷却后，可得到已分离的硅与石英；本发明提供的分离单晶硅埚底料中石英的工艺方法，通过将混含有石英的埚底料放置在中频炉中高温加热熔融，利用硅的熔点低于石英熔点的特性，能够方便地将石英颗粒与硅液分离开，因此，本发明具有工艺简单、生产安全、能耗低、分离效果好等优点。
文档编号C01B33/00GK1459415SQ0211178
公开日2003年12月3日 申请日期2002年5月20日 优先权日2002年5月20日
发明者昌金铭, 唐骏, 杨佳荣, 黄炳华, 吴建荣 申请人:中国科技开发院浙江分院