专利名称：用于从空气中提取氮的碳分子筛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种权利要求1概念中的碳分子筛的制备方法。
从EP 0 606 306 B1中已知一种制备碳分子筛的方法，该方法中用粘合剂使经细研磨的碳粉成形和低温炭化，并用水蒸气在800-900℃下使所得的中间产物活化，再在另一步骤中于750-850℃下用分解出碳的烃对其进行处理。
通过在标准的交变压力设备中对从空气中所提取的氮进行的质量试验表明，以这种方法制备的碳分子筛达到了低的空气/氮比和高的氮产率。
基于这种特性，可将变压吸附器设计得较小，并保持压缩时的较低能耗。
本发明的目的在于提供一种碳分子筛，其相对于至今已知的碳分子筛来说，该吸附器可明显缩小，并可明显降低压缩的成本，由此大大改进提取氮的方法的经济性。
该目的是通过唯一的权利要求的特征部分解决的。
通过实验意外地发现，对市售的基于椰子壳的碳分子筛经已知的后处理可大大改进其特性。
该后处理由下列步骤组成1)特定的水蒸气活化2)用分解出碳的烃进行处理这种后处理是在基于石煤的碳分子筛的制备中已知的。但由石煤形成的碳分子筛不能通过方法步骤1和2的处理得到进一步改进。在市售的由椰子壳材料制成的碳分子筛情况下的大大改进是更为意外。
该制备的碳分子筛(CMS)的质量是按EP 0 606 306于变压设备中测定的。由此计算出氮生产率(m3N2/m3CMS·h)和空气/氮比(m3空气/m3N2)。该变压设备的条件如下吸附剂体积 2×1升吸附压力 8bar
解吸压力 1bar循环时间 2×60秒吸附剂之间的均压 1秒实验温度 20℃表1示出不同市售产品与所得氮纯度相关的结果。CarboTech公司的产品是由石煤制备的，Takeda公司和Kuraray公司的产品是由椰子壳制备的。这些产品有某些质量差别，但其差别较小，约在10％范围内。
表1市售碳分子筛的变压试验结果氮生产率(Nm3N2/m3CMS·h)
所需空气L/N(Nm3空气/Nm3氮)
由椰子壳制备的碳分子筛按本发明方法处理后完全是另一种情况，即其氮生产率和所需空气比具有大大改进的值。对此，Takeda公司的碳分子筛经水蒸气处理，并随后用苯处理。
表2示出市售的基于椰子壳制备的碳分子筛(原料)和本发明制备的碳分子筛相比较的氮生产率和所需空气量的结果。由表看出，本发明制备的碳分子筛(试样2)产生高得多的氮，并比市售的(试样1)所需空气量大大减少。该改进在于氮的生产率为+33％-+62％。该所需空气比和由此的能耗在本发明的碳分子筛情况下比市售碳分子筛在给定的N2-纯度范围内要低7-20％。该优点随氮纯度的提高而更为明显。
表2日本Takeda公司的由椰子壳制备的碳分子筛(试样1)和经后处理的碳分子筛(试样2)在不同纯度下的变压试验结果(循环时间为2×60秒)氮生产率(Nm3N2/m3CMS·h)
所需空气L/N(Nm3空气/Nm3氮)
与现有技术的碳分子筛相比，本发明的碳分子筛具有明显的改进。这是出人意外的，因为这种改进仅可由基于椰子壳制备的碳分子筛得到，而对由石煤制备的碳分子筛却不可能通过本发明的处理得到改进。
该碳分子筛的改进意味着在变压吸附设备的实践中可产生纯度为99.9％(等于0.1％O2)的100m3/h的氮，其吸附器的设计可小约40％。所附带的空气压缩机的电流消耗要低20％。
实验室中本发明的碳分子筛的制备将在下面以实施例进行详述。本专业领域的技术人员不需克服困难就可过渡到工业生产设备的制备。
实施例将400g基于椰子壳制备的市售碳分子筛送入加热的流化床。采用苯作为分解出碳的烃。流化床的气量(氮)是1000l/h。同时接通充填有1000ml水的蒸汽发生器。充满苯接受器。用计量泵将苯送入旁路循环中。同样接通苯蒸发装置的加热瓶。
在流化床加热约30分钟后，该材料达到活化起始温度800℃。然后使流化气通过当时煮沸的水进入流化床。由此所导致的碳分子筛的水蒸气活化进行15分钟。接着通过流化床导入氮-苯蒸汽混合物6分钟。
该碳分子筛出炉后经过冷却，并对其进行试验。
由这种方法所得的碳分子筛具有表2的特性。
权利要求
1.用于从空气中提取氮的碳分子筛的制备方法，其中中间产物在800-900℃下用水蒸气进行弱活化，该经弱活化的产物再在750-850℃下经分解碳的烃处理，其特征在于，将市售的基于椰子壳制备的碳分子筛在约800℃下用水蒸气活化，并接着在相同温度下用分解出碳的烃处理。
全文摘要
本发明涉及一种用于从空气中提取氮的碳分子筛的制备方法，其中中间产物在800－900℃下用水蒸气进行弱活化，该经弱活化的产物再在750－850℃下经分解碳的烃处理。按此方法，将市售的基于椰子壳制备的碳分子筛在约800℃下用水蒸气活化，并接着在相同温度下用分解出碳的烃处理。
文档编号C01B31/02GK1512913SQ02811210
公开日2004年7月14日 申请日期2002年5月25日 优先权日2001年6月7日
发明者H·J·施罗特, F·塔诺, H J 施罗特 申请人:鲁特格斯碳技术有限责任公司