专利名称：α-氧化铝粉末及其制造方法
技术领域：
本发明涉及-种α-氧化铝粉末及其制造方法，特别是涉及一种适于作为一种添加在磁性纪录媒体(magnetic recording medium)的添加剂的α-氧化铝粉末及其制造方法。
背景技术：
α-氧化铝可作为一种添加在磁性纪录媒体的添加剂。通常，磁性粉末和研磨材料例如是α-氧化铝等是混在粘合剂，例如是溶在有机溶剂的氯乙烯树脂、尿烷树脂等之中，以形成一涂剂。该涂剂可涂在磁性媒体的基材上，待其干燥之后即可形成一磁性层。近年来，随着磁性层厚度的薄化，α-氧化铝粉末必须要更细以符合所需。细的α-氧化铝粉末的制造方法例如是在低温下煅烧含有氧化铝的物质。目前已知有一种在硅化合物存在下煅烧含有α-氧化铝的物质的方法(详见日本专利公开号第5-345611号)。
然而，以现有传统的方法所制备的α-氧化铝，其在用来形成磁性层的涂剂的有机溶剂中的分散性不佳。
由此可见，上述现有的α-氧化铝粉末及其制造方法仍存在有缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决现有的α-氧化铝粉末及其制造方法的缺陷，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，此显然是相关业者急欲解决的问题。
有鉴于上述现有的α-氧化铝粉末及其制造方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及其专业知识，积极加以研究创新，以期创设一种新的α-氧化铝粉末及其制造方法，能够改进现有的α-氧化铝粉末及其制造方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的α-氧化铝粉末及其制造方法存在的缺陷，而提供一种新的α-氧化铝粉末及其制造方法，所要解决的技术问题是研究并致力于提供一种在有机溶剂中具有良好分散性的细的α-氧化铝粉末及其制造方法。
本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下的技术方案来实现的。依据本发明提出的一种α-氧化铝粉末，其主要颗粒的平均粒径为10-100nm，且其α相的含量可以下式来表示I(113)/I(113)+I(200)(1)其中，I(113)表示α-氧化铝其X光绕射光谱中的(113)平面的波峰强度，I(200)表示θ氧化铝其X光绕射光谱中的(200)平面的波峰强度，该α-氧化铝粉末的α相含量达90％以上，且其至少含有一第一种成分与一第二种成分，其中该第一种成分是选自于硅、锆、磷和硼，且该第一种成分的氧化物的含量为0.1-10wt％，而该第二种成分是选自于钛、铁和铬，且该第二种成分的氧化物的含量为0.1-30wt％。
本发明的目的及解决其技术问题还可以采用以下的技术措施来进一步实现。
前述的α-氧化铝粉末，其BET比表面积为20m2/g。
前述的α-氧化铝粉末，其中所述的主要颗粒的平均粒径为20-50nm。
前述的α-氧化铝粉末，其中所述的α相的含量为95％以上。
本发明的目的及解决其主要技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种α-氧化铝粉末的制造方法，其包括以下步骤在水蒸气分压低于600Pa的环境下煅烧一混合物，该混合物包括一含铝的物质、一颗粒成长抑制剂以及一晶种。
本发明的目的及解决其技术问题还可以采用以下的技术措施来进一步实现。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的含铝的物质是选自于过渡氧化铝(transition aluminum)、非晶型的氧化铝、有水铝矿(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、假勃姆石(pseudo-boehmite)、三羟铝石(bayerite)或norstrandite等结晶相的氢氧化铝、非晶型的氢氧化铝、草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、铵矾、丙醇酸铝、月桂酸铝、碳酸铵铝、硫酸铝、硫酸铵铝、硝酸铝、硝酸铵铝。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的含铝的物质为过渡氧化铝或氢氧化铝。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的颗粒成长抑制剂是选自于硅化物、锆化物、磷化物与硼化物。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的硅化物是选自于氧化硅、四甲基硅酸盐、四乙基硅酸盐、胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷以及ν-胺丙基三乙氧基硅烷。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的颗粒成长抑制剂的氧化物含量是煅烧所得的该α-氧化铝粉末的0.1-10wt％。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的晶种选自于钛化物、铁化物、铬化物、α-氧化铝、氮化铝、碳化铝与硬水铝石(diaspore)。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的钛化物为氧化钛，该铁化物为氧化铁，该铬化物为氧化铬。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的晶种为氧化钛。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的晶种的含量以其氧化物来计，其含量是煅烧所得的该α-氧化铝粉末的0.1-30wt％。
前述的α-氧化铝粉末的制造方法，其中所述的水蒸气的分压是低于165Pa。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，为了达到前述发明目的，本发明的主要技术内容如下本发明提供一种α-氧化铝粉末，其主要颗粒的平均粒径是为10-100nm，且其α相的含量可以下式来表示I(113)/I(113)+I(200) (1)其中，I(113)表示α-氧化铝其X光绕射光谱中的(113)平面的波峰强度；I(200)表示θ-氧化铝其X光绕射光谱中的(200)平面的波峰强度。本发明所制造的氧化铝的α相含量达90％以上，且其至少含有一第一种成分与一第二种成分，其中第一种成分是选自于硅、锆、磷和硼，其氧化物的含量为0.1-10wt％；而第二种成分是选自于钛、铁和铬，其氧化物的含量为0.1-30wt％。
而且，本发明还提供一种α-氧化铝粉末的制造方法，该方法是将含有氧化铝的物质、颗粒成长抑制剂(retarder)以及晶种的混合物在水蒸气的分压为600Pa以下的压力下进行煅烧。
本发明所制得的α-氧化铝粉末，即使其主要颗粒的平均粒径小，但其在有机溶剂中仍具有极佳的分散性。因此，非常适合作为添加在磁性媒体的添加剂，磁性媒体比如是广播电台的磁带如DVCRPO、HDCAM、β-cam、数字β-cam等、DDS-2、DDS-3、DDS-4、D8、DLT、S-DLT、LTO、DTF、SD1、IBM3590等大容量资料储存器的磁带。本发明的α-氧化铝粉末可以水性溶剂混合以形成水研浆(water slurry)。而且，本发明的α-氧化铝粉末除了可以应用于上述的磁性纪录媒体，亦可作为各种陶器例如是烧结体的原料、研磨粒、调色添加剂、树脂填充剂。
综上所述，本发明特殊的α-氧化铝粉末及其制造方法，可提供一种在有机溶剂中具有良好分散性的细的α-氧化铝粉末及其制造方法。具有上述优点及实用价值，并在同类产品及制造方法中未见有类似的结构设计及方法公开发表或使用而确属创新，其不论在产品结构、制造方法或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的α-氧化铝粉末及其制造方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图
详细说明如后。
具体实施例方式
以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的α-氧化铝粉末及其制造方法其具体结构、制造方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
本发明的α-氧化铝粉末，是一种化学式为Al2O3的化合物，其主要的成分为α相，且包括一第一种成分与一第二种成分，其中第一种成分是选自于硅、锆、磷和硼；而第二种成分是选自于钛、铁和铬。
第一种成分以含有硅、锆、磷和硼其中一种较佳，其亦可含有两种以上的前述物质，且其氧化物的含量为0.1wt％以上，10wt％以下，较佳者为0.2wt％以上，3wt％以下，亦即是SiO2、ZrO2、P2O5以及B2O3在本发明的α-氧化铝粉末中所占的含量。当α-氧化铝粉末中含有两种以上的第一种成分时，其所含的第一种成分的较佳总量亦是在上述范围。当第一种成分的含量太低时，将导致α-氧化铝粉末的颗粒尺寸变大，或造成α-氧化铝粉末与有机溶剂混合所得的涂剂其所形成的磁性层的平滑性变差。另一方面，当第二种成分的含量太高时，将会使得α-氧化铝粉末在有机溶剂中聚集，而难以分散。
同样地，第二种成分以含有钛、铁和铬其中一种较佳，其亦可含有两种以上的前述物质，且其氧化物的含量为0.1wt％以上，30wt％以下，较佳者为1wt％以上，20wt％以下，亦即是TiO2、Fe2O3以及Cr2O3在本发明的α-氧化铝粉末中所占的含量。当α-氧化铝粉末中含有两种以上的第二种成分时，其所含的第二种成分的较佳总量亦是在上述范围。当第二种成分的含量太低时，将导致α-氧化铝粉末的玻璃转移温度无法下降，煅烧的温度升高或造成α-氧化铝粉末与有机溶剂混合所得的涂剂其所形成的磁性层的平滑性变差。另一方面，当第二种成分的含量太高时，将会使得α-氧化铝粉末结块，而难以分散在有机溶剂中。α-氧化铝粉末中所含的硅、锆、磷、硼、钛、铁和铬皆可由质谱仪方法测得。
本发明的α-氧化铝粉末的主要颗粒的平均粒径为10nm以上，100nm以下，较佳者为20nm以上，50nm以下。若是α-氧化铝粉末其主要颗粒的平均粒径太小，则其在有机溶剂中的分散性将变差。另一方面，若是α-氧化铝粉末其主要颗粒的平均粒径太大，虽然以α-氧化铝粉末所形成的涂剂可制得磁性层，但是其所形成的磁性层的磁性与电磁转换特性并不理想。
本发明的α-氧化铝粉末其α相的含量为90％以上，较佳者是为95％以上。当α-氧化铝粉末的α相含量少于90％时，则在有些情况下，其在有机溶剂中的分散性不足，并且，在分散处理之后，涂剂将会变得浓稠。α相的含量可由α-氧化铝其X光绕射光谱中的(113)面的波峰强度I(113)以及θ-氧化铝其X光绕射光谱中的(200)面的波峰强度I(200)，以及式(1)计算得知。
I(113)/I(113)+I(200)(1)本发明的α-氧化铝粉末的BET比表面积以20m2/g以上较佳。
本发明的α-氧化铝粉末，通常为不为正多面体，例如是不为正八面体的颗粒状，且其颗粒的表面积是由面积不同的至少三个平面，较佳的是五个以上的平面(约为30个以上的平面)所构成。
将含有氧化铝的物质、颗粒成长抑制剂以及晶种的混合物在水蒸气的分压为600Pa以下的压力下进行煅烧，可制得α-氧化铝粉末，其主要颗粒的平均粒径的范围适中且在有机溶剂中的分散性佳。而且，以硅化物、锆化物、磷化物或硼化物作为颗粒成长抑制剂，并且以钛化物、铁化物及/或铬化物作为晶种时，可制得含有上述第一种成分与第二种成分且分散性佳的α-氧化铝粉末。
以特殊的氧化铝化合物，即以α-氧化铝、氮化铝、碳化铝[Al4C3]或硬水铝石(diaspore)作为晶种时，可制得在有机溶剂中具有绝佳分散性的α氧化铝粉末。
用来制造α-氧化铝粉末的含有氧化铝的物质，是以例如可以在摄氏1000度以上的空气中煅烧而转变成α-氧化铝粉末者较佳。例如是具有ν、χ、θ、δ、ρ或κ相的过渡氧化铝(transition aluminum)、非晶型的氧化铝、有水铝矿(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、假勃姆石(pseudo-boehmite)、三羟铝石(bayerite)或norstrandite等结晶相的氢氧化铝、非晶型的氢氧化铝、草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、铵矾、丙醇酸铝、月桂酸铝、碳酸铵铝、硫酸铝、硫酸铵铝、硝酸铝、硝酸铵铝等。这一些物质可单独使用或可结合二种以上一起使用，而其中以过渡的氧化铝以及氢氧化铝较佳。
颗粒成长抑制剂是用来控制α-氧化铝在煅烧时的颗粒成长速度，以制得细的粉末。以所形成的α-氧化铝粉末的分散性而言，颗粒成长抑制剂以硅化合物、锆化物、磷化物或硼化物较佳。该硅化物的例子包括氧化硅[SiO2]、氮化硅[Si3N4]、碳化硅[SiC]、硼化硅[SiB3、SiB6]、卤化硅[四氯化硅、三氯硅烷、甲基二氯硅烷]、液态硅氧烷(liquid silicone)、烷基硅酸盐[四甲基硅酸盐、四乙基硅酸盐]、胺基硅烷[胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷、ν-胺丙基三乙氧基硅烷]等。锆化物的例子包括氧化锆[ZrO2]、氮化锆[ZrN]、碳化锆[ZrC]、硼化锆[ZrB2]、卤化锆[氯氧化锆、四氯化锆]、硝酸锆[Zr(NO3)2]、碳酸锆[ZrCO3]、硫酸锆[ZrSO4]、烷氧化锆[乙氧化锆、丁氧化锆、四异丁氧化锆]、氢氧化羧酸锆[Zr(OH)2C2O4]、二氯二(二甲基胺)化锆[ZrCl2[N(CH3)2]2]等。磷化物例子包括氧化磷[PO3、P2O5]、氯化磷[PCl3]、磷酸[H3PO4]、亚磷酸[H2PHO3]、次磷酸[HPH2O2]、多磷酸[H4P2O7、H5P3O10、H6P4O13]、偏磷酸[(HPO3)n]、磷酸盐[(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2O4]、烷基磷酸盐[C6H15O4P、C12H27O4P]、磷烷[P(CH3)3、P(C6H5)3、(C6H5)3PO]等。该硼化物的例子包括氧化硼[B2O3]、氮化硼[BN]、碳化硼[B4C]、硼酸[HBO2、H3BO3]、硼酸铵[NH4BO2、(NH4)2B4O7、NH4B5O8]、卤化硼[BBr3、BCl3]、三烷氧基硼烷[三甲氧基硼烷]、硼烷铵[(CH3)2NHBH3]、胺基硼烷[(CH3)2NBH2]等。这一些物质可单独使用或结合二种以上一起使用，而其中以硅化物较佳，更佳的是氧化硅、四甲基硅酸盐、四乙基硅酸盐、胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷、ν-胺丙基三乙氧基硅烷]。
当所使用的颗粒成长抑制剂为固态时，其较佳的粒径为1μm以下，更佳的是0.1μm以下，且其含量以其氧化物来计算为煅烧所得的α-氧化铝粉末的0.1wt％以上，10wt％以下较佳，更佳的是0.2wt％以上，3wt％以下。
以分散性的观点而言，与含铝物质以及颗粒成长抑制剂混合的晶种，以钛化物、铁化物、铬化物或铝化物为较佳。该钛化物的例子包括氧化钛[TiO2]、氮化钛[TiN]、碳化钛[TiC]、硼化钛[TiB2]等。该铁化物的例子包括氧化铁[Fe3O4]、氮化铁[FeN、Fe3N、Fe4N、Fe16N2]、碳化铁[Fe2C、Fe5C2、Fe3C]、硼化铁[Fe2B、FeB、FeB2]等。铬化物的例子包括氧化铬[Cr2O3]、氮化铬[Cr2N、CrN]、碳化铬[Cr4C、Cr3C2、Cr7C3]、硼化铬[Cr4B、Cr2B、Cr3B2、CrB、CrB2]等。铝化物的例子包括α-氧化铝[Al2O3]、氮化铝[AlN]、碳化铝[Al4C3]或硬水铝石(diaspore)[AlOOH]。这一些晶种可单独使用或结合二种以上一起使用，且其中以氧化钛、氧化铝、氧化铬、α-氧化铝或硬水铝石较佳，更佳的是氧化钛。通常，晶种的含量是以其氧化物来计算，较佳者为煅烧所得的α-氧化铝粉末的0.1wt％以上，30wt％以下较佳，更佳的是1wt％以上，20wt％以下。
含铝物质、颗粒成长抑制剂以及晶种，其可以以球研磨机、振动研磨机、Dyno研磨机、垂直研磨机、Henschel混合器等来混合。而混合的步骤可在干燥的环境或是具有湿气的环境下来进行。
本发明是在大气下控制水蒸气的分压来进行混合物的煅烧程序，通常其水蒸气的分压在600Pa以下(在气体的总压为1大气压下，露点为摄氏0度以下)。在进行煅烧时，水蒸气的分压小较佳，其分压以低于165Pa较佳(在气体的总压为1大气压下，露点为摄氏-15度以下)、更佳的是40Pa以下(在气体的总压为1大气压下，露点为摄氏-30度以下)。
煅烧的程序可以在一个可将环境中的水蒸气的分压控制在600Pa以下的装置中进行。例如是可将炉管中的气体排出或将气体导入炉管中的煅烧炉管，比如是涡轮式电子炉管(tubular type electric furnace)、箱型电子式炉管(box type electric furnace)、隧道型炉管(tunnel furnace)、远红外线炉管、微波加热炉管、轴向炉、反射炉、旋转炉、滚轮炉床式炉(rollerhearth kiln)等。当含铝物质例如是以过渡氧化铝作为原料，在进行煅烧时产生水蒸气时，可以将含铝物质移至一个容器中进行煅烧，其容器中可导入水蒸气分压低于600Pa以下的干燥空气，再将容器密封以进行煅烧。当水蒸气的分压为600Pa以下时，煅烧程序可在减压的环境下进行，例如，可将气体如是空气、氢气、氦气、氮气或氩气的总压减少到600Pa以下。煅烧炉管在施行此操作时可以批次或连续的方式来进行。
进行煅烧的温度必须足以使得含铝物质的发生相转移而形成α-氧化铝，其煅烧的温度约为摄氏900度以上，1250度以下，较佳的是摄氏1000度以上，1200度以下。煅烧的时间则与煅烧所使用的炉管以及煅烧的温度有关，通常是10分钟以上，较佳的是30分钟以上，12小时以内。
导入炉管中的气体以可以控制水蒸气分压者较佳，例如，较佳的以压缩机压缩空气以使空气中的水气冷凝，并将冷凝水移除，之后，再减压，以获得干燥的空气；或是以除湿机将空气中水气移除以获得干燥的空气；或将液态氮蒸发以获得干燥的氮气等等。市售不含水气的空气瓶、氦气瓶、氮气瓶皆是可以采用的。
煅烧所制得的α-氧化铝粉末，通常在使用前是一整片的。其在使用时必须加以研磨，通常是以振动研磨机、球研磨机、射出研磨机(jet mill)来进行研磨。α-氧化铝粉末的颗粒大小可以藉由分类的方式来加以控制，其可以以网筛(sieve)、气旋机(cyclone)来进行分类，且可在干燥或有水气的环境下进行。
本发明所制得的α-氧化铝粉末即使其主要颗粒的平均粒径小，但其在有机溶剂中仍具有极佳的分散性。因此，非常适合作为添加在磁性媒体的添加剂，磁性媒体比如是广播电台的磁带如DVCRPO、HDCAM、β-cam、数字β-cam等、DDS-2、DDS-3、DDS-4、D8、DLT、S-DLT、LTO、DTF、SD1、IBM3590等大容量资料储存器的磁带。本发明的α-氧化铝粉末可以水性溶剂混合以形成水研浆(water slurry)。而且，本发明的α-氧化铝粉末除了可以应用于上述的磁性纪录媒体，亦可作为各种陶器例如是烧结体的原料、研磨粒、调色添加剂、树脂填充剂。
实例本发明将进一步以实例详述于后，然而并非用以限定本发明的范围。所使用的α-氧化铝粉其主要颗粒的平均粒径、α相的含量以及BET比表面积，是依照以下所述的方法来测量。
主要颗粒的平均粒径(nm)以穿透式电子显微镜(由Hitachi公司制造的“H-7000”)拍摄样品，测量20种以上的主要颗粒的粒径，其平均值即为主要颗粒的平均值。
α相的含量(％)以X光绕射光谱仪(由Rigaku Denki K.K制造的“Rint-2100”)测量样品的X光绕射光谱，其可测得α-氧化铝其X光绕射光谱中(113)平面的波峰强度I(113)以及θ-氧化铝其X光绕射光谱中的(200)面的波峰的强度I(200)，再经由上式(I)来计算α相的含量。
BET比表面积(m2/g)BET比表面积是以比表面积测量装置(Shimadzu公司所制造的“FLOWSORP II2300”)，利用氮气脱附法(nitrogen adsorption method)来测量。
实例1[制造α-氧化铝粉末]将115重量份由异丙基氧化铝水解所制得的氢氧化铝(晶相假勃姆石(pseudo-boehmit)，78wt％的Al2O3)以及10重量份的氧化钛(IshiharaSangyo公司所制造的“TTO55N”商品)分散在40重量份的水中所制得的水研浆，并将2.2重量份的ν-胺丙基三乙氧基硅烷(Nippon Unicar公司所制造的“A-1100”商品)溶解在70重量份的水中所制得的水溶液依序加入混合器(super mixer)中，以600rpm的转速混合20分钟。接着，将混合物干燥，再将其置于内容积达8公升的涡轮式电子炉管(Motoyama K.K.所制造)中。该炉管中是以1升/分钟的速度导入露点为摄氏-15度的干燥空气。炉管中的粉末被加热至摄氏1080度，且在炉管中的气体的露点维持在摄氏-15度下，持续加热3小时，其后，再将煅烧所得的产物冷却。之后，将煅烧所得的产物置于振动研磨机(vibration mill)(媒介直径为15nm的氧化铝球)，以获得α-氧化铝粉末。该氧化铝粉末含有0.6wt％的SiO2、10wt％的TiO2，且其主要颗粒的平均粒径为50nm，并且α-相的含量为100％，BET比表面积为30m2/g。
将所制得的α-氧化铝粉末30wt％、2.4wt％的氯乙烯树脂(Nippon Zeon公司所制造的“R110”商品)、40.6wt％的甲乙酮(Wako Pure化学公司所制造)、27wt％环己酮(Wako Pure化学公司制造)混合，并将所配制的混合物在批次是砂轮机(batch-wise sand grinder，Igarashi Kikai Seizou K.K.所制造的“4TSG-1/8”商品，其内容积为0.5升，媒介为2nm的玻璃球，搅拌速度为2000rpm)之中分散混合4小时，以制得一涂剂。以薄刮刀将该涂剂涂在14微米厚的聚对苯二甲酸二醇酯(polyethylene terephalate)薄膜上，待其干燥后形成长为200mm、宽为60mm的薄膜层。接着，以光滑度计(Nippon Denshoku Kogyo K.K.所制造的“VG-1D”商品)依照JIS-Z8741测量该薄膜层在相对于其长度方向为45度的镜面的平滑度。所测得的45度镜面的平滑度的数值愈大，表示薄膜层中α-氧化铝的分散均匀度愈好。其薄膜层在45度镜面的平滑度为52％。
比较例1将115重量份由异丙基氧化铝水解所制得的氢氧化铝(晶相pseudo-boehmit，78wt％的Al2O3)以及4.4重量份的ν-胺丙基三乙氧基硅烷(Nippon Unicar公司所制造的“A-1100”商品)溶解在70重量份的水中所制得的水溶液依序加入混合器(super mixer)中混合。接着，将混合物干燥，再将其置于内容积达8公升的涡轮式电子炉管(Motoyama K.K.所制造)中。该炉管中是以1升/分钟的速度导入露点为摄氏20度的空气。炉管中的粉末被加热至摄氏1230度，且在炉管中的气体的露点维持在摄氏20度下，持续加热3小时。其后，再将煅烧所得的产物冷却。之后，将煅烧所的产物置于振动研磨机(vibration mill)(媒介直径为15nm的氧化铝球)，以获得α-氧化铝粉末。该α-氧化铝粉末含有1.2wt％的SiO2，且其主要颗粒的平均粒径为50nm，并且α-相的含量为100％，BET比表面积为30m2/g。以相同于实例1的条件评估α-氧化铝粉末的分散性，其薄膜层在45度镜面的平滑度为5％。
综合以上所述，本发明的α-氧化铝粉末的主要颗粒的平均粒径小，且在有机溶剂中具有极佳的分散性，且本发明的制造α-氧化铝粉末的方法非常简易。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种α-氧化铝粉末，其特征在于其主要颗粒的平均粒径为10-100nm，且其α相的含量可以下式来表示I(113)/I(113)+I(200)(1)其中，I(113)表示α-氧化铝其X光绕射光谱中的(113)平面的波峰强度，I(200)表示θ氧化铝其X光绕射光谱中的(200)平面的波峰强度，该α-氧化铝粉末的α相含量达90％以上，且其至少含有一第一种成分与一第二种成分，其中该第一种成分是选自于硅、锆、磷和硼，且该第一种成分的氧化物的含量为0.1-10wt％，而该第二种成分是选自于钛、铁和铬，且该第二种成分的氧化物的含量为0.1-30wt％。
2.根据权利要求1所述的α-氧化铝粉末，其特征在于其BET比表面积为20m2/g。
3.根据权利要求1所述的α-氧化铝粉末，其特征在于其中所述的主要颗粒的平均粒径为20-50nm。
4.根据权利要求1所述的α-氧化铝粉末，其特征在于其中所述的α相的含量为95％以上。
5.一种α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其包括以下步骤在水蒸气分压低于600Pa的环境下煅烧一混合物，该混合物包括一含铝的物质、一颗粒成长抑制剂以及一晶种。
6.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的含铝的物质是选自于过渡氧化铝(transition aluminum)、非晶型的氧化铝、有水铝矿(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、假勃姆石(pseudo-boehmite)、三羟铝石(bayerite)或norstrandite等结晶相的氢氧化铝、非晶型的氢氧化铝、草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、铵矾、丙醇酸铝、月桂酸铝、碳酸铵铝、硫酸铝、硫酸铵铝、硝酸铝、硝酸铵铝。
7.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的含铝的物质为过渡氧化铝或氢氧化铝。
8.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的颗粒成长抑制剂是选自于硅化物、锆化物、磷化物与硼化物。
9.根据权利要求8所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的硅化物是选自于氧化硅、四甲基硅酸盐、四乙基硅酸盐、胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷以及ν-胺丙基三乙氧基硅烷。
10.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的颗粒成长抑制剂的氧化物含量是煅烧所得的该α-氧化铝粉末的0.1-10wt％。
11.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的晶种是选自于钛化物、铁化物、铬化物、α-氧化铝、氮化铝、碳化铝与硬水铝石(diaspore)。
12.根据权利要求11所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的钛化物为氧化钛，该铁化物为氧化铁，该铬化物为氧化铬。
13.根据权利要求11所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的晶种为氧化钛。
14.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的晶种的含量以其氧化物来计，其含量是煅烧所得的该α-氧化铝粉末的0.1-30wt％。
15.根据权利要求5所述的α-氧化铝粉末的制造方法，其特征在于其中所述的水蒸气的分压是低于165Pa。
全文摘要
本发明是关于一种适于作为一种添加在磁性纪录媒体的添加剂的α－氧化铝粉末及其制造方法。该α－氧化铝粉末的主要颗粒的平均粒径为10－100nm，且其α相的含量可以以下式来表示I
文档编号C01F7/02GK1500733SQ0312648
公开日2004年6月2日 申请日期2003年9月28日 优先权日2002年10月2日
发明者梶原和久, 竹内美明, 胜田敏史, 原和久, 史, 明 申请人:住友化学工业株式会社