专利名称：一种氧化铝纳米纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铝的制备方法，特别是一种氧化铝纳米纤维的制备方法。
本发明提出的制备氧化铝纳米纤维的方法，是以无机铝盐为原材料，经过溶胶凝胶、再经临界干燥制备，具体步骤如下第一步采用溶胶凝胶法制备氧化铝醇凝胶，第二步采用乙醇超临界流体干燥法制备氧化铝纳米纤维前驱体，最后采用马弗炉焙烧制备得氧化铝纳米纤维。
本发明中，氧化铝醇凝胶的制备可以采用下列两种方法之一种。
方法一为醇水交换法。将1～20g(较优4～14g)六次甲基四胺(C6H12N4)溶解于10～50ml(较优10～30ml)水中以制备溶液A，将5～30g(较优10～20g)硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)溶解于10～50ml(较优10～30ml)水中以制备溶液B；在0～50℃温度下(较优20～40℃)将溶液A滴入溶液B，得到清澈透明溶胶；将溶胶置于20～100℃(较优40～80℃)的水浴中水解30～60分钟即制得透明凝胶；将所得凝胶用无水乙醇浸泡，抽提其中的水，得氧化铝凝胶。
方法二为直接生成法。将1～20g(较优4～14g)六次甲基四胺溶解于5～50ml(较优10～40ml)乙醇和1～10ml(较优3～7ml)水的混和溶液中以制备溶液A，将5～30g(较优10～20g)硝酸铝溶解于5～50ml(较优10～32ml)乙醇和1～10ml(较优2～7ml)水的混和溶液中以制备溶液B，在0～50℃温度下(较优20～40℃)，将溶液A滴入溶液B得到清澈透明溶胶。将溶胶置于70ml水热釜中70～150℃下(较优80～120℃)，保持1～8小时(较优1～5小时)即制得乳白色凝胶，经老化后凝胶变为透明，得氧化铝凝胶。
本发明中，采用乙醇超临界流体干燥以制备氧化铝纳米纤维前驱体的具体步骤如下氧化铝凝胶装入一端封闭的玻璃筒中并以无水乙醇覆盖，再用无水乙醇置于釜中，在乙醇的超临界条件下干燥。具体是将釜密封并以高纯氮气置换釜中空气再以氮气预置压力1.8-2.2MPa；以90-110℃/h速度升温压至240-270℃，期间不断释放釜中压力以保持在9-11MPa。恒温1.8-2.2小时后，将釜中压力缓慢放出，时间约需40分钟；最后用高纯氮气置换釜中残余乙醇蒸汽；待釜温冷却到室温即得到氧化铝纳米纤维前驱体。
本发明中，采用马弗炉焙烧制备氧化铝纳米纤维的具体步骤如下将氧化铝纳米纤维前驱体置于马弗炉中，焙烧温度450～1200℃，优选的焙烧温度为500～1000℃。
醇水交换法所制醇凝胶经超临界流体干燥和高温焙烧制得的纳米纤维的直径5nm、长50nm，580℃焙烧后样品的比表面积为123m2/g。直接生成法所制醇凝胶经超临界流体干燥和高温焙烧制得的纳米纤维直径2nm、长20nm，580℃焙烧后样品的比表面积为273～412m2/g。
由本发明制得的氧化铝纳米纤维有着广泛应用前景，可以用作陶瓷材料，隔热材料以及其它多种潜在的功能材料。
图2为实施例2的XRD分析结果图。
图3为实施例3的XRD分析结果图。
图4为实施例4的XRD分析结果图。
图5为实施例1的TEM结果图(580℃)。
图6为580℃时的TEM结果图，其中图6(a)为实施例2，图6(b)为实施例3，图6(c)为实施例4。
图6为1000℃时的TEM结果图，其中图7(a)为实施例2，图7(b)为实施例3，图7(c)为实施例4。
表一、氧化铝纳米纤维BET表征结果
权利要求
1.一种氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法制备铝凝胶，采用乙醇超临界流体干燥法制备氧化铝纳米纤维前驱体，采用马弗炉焙烧制备得所述氧化铝纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法制备氧化铝醇凝胶的步骤如下将1～20g六次甲基四胺溶解于10～50ml水中以制备溶液A，将5～30g硝酸铝溶解于10～50ml水中以制备溶液B，在0～50℃温度下将溶液A滴入溶液B得到清澈透明溶胶；将溶胶置于20～100℃水浴中水解30～60分钟即制得透明凝胶；将所得凝胶用无水乙醇浸泡以抽提其中的水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法制备氧化铝醇凝胶的步骤如下将1～20g六次甲基四胺溶解于5～50ml乙醇和1～10ml水的混和溶液中以制备溶液A，将5～30g硝酸铝溶解于5～50ml乙醇和1～10ml水的混和溶液中以制备溶液B，在0～50℃温度下将溶液A滴入溶液B得到清澈透明溶胶；将溶胶置于水热釜中在70～150℃下保持1～8小时即制得乳白色凝胶，老化后凝胶变为透明。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用超临界流体干燥法干燥铝凝胶的步骤如下将铝凝胶装入一端封闭的玻璃筒中并以无水乙醇覆盖，另一部分无水乙醇置于釜中；在乙醇的超临界条件下进行干燥。
5.根据权利要求1所述制备的制备方法，其特征在于马弗炉焙烧温度为450-1200℃。
全文摘要
本发明是一种氧化铝纳米纤维的制备方法。采用溶胶凝胶法首先制备铝凝胶，然后经乙醇超临界流体干燥制得指氧化铝纳米纤维的前驱体，将前驱体置于马弗炉中焙烧即可制得氧化铝纳米纤维。该氧化铝纳米纤维经X射线粉末衍射(XRD)分析得到如下结果1000℃以下焙烧氧化铝前驱体得到η－Al
文档编号C01F7/00GK1473761SQ0314149
公开日2004年2月11日 申请日期2003年7月10日 优先权日2003年7月10日
发明者乔明华, 王建强, 范康年 申请人:复旦大学