专利名称：高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法
技术领域：
本发明涉及高纯纳米氧化铝纤维粉体的制备，尤其是利用化学气固相反应法生产高纯纳米氧化铝纤维粉体的制备方法。
背景技术：
现有涉及高纯纳米氧化铝制备方法多采用化学水解反应结晶的方法，原材料多采用四氯化钛等。如涉及高纯纳米氧化铝纤维粉体制备，则需要采用高温高压的工艺。上述方法总体上有一定污染。高纯纳米氧化铝纤维粉体性能优于球状高纯纳米氧化铝粉，有着独到的用途，未见有高纯纳米氧化铝纤维粉体的制备方法的报导。
发明内容
本发明目的是提供一种高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，尤其是利用化学气固相反应法生产。
本发明的目的是这样实现的1、将HV-1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温可以促进其溶解。
2、将金属铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理，将铝取出，用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
3、然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气。放置若干小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维。然后收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，见附图，重复上述1-3步骤。
4、最后将生成的固体粉末在500℃左右温度下，通保护气的条件下焙烧0.5-5小时。催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉术分离，催化剂泠凝后可反复使用。
然后根据需要，在＜950℃条件下，焙烧可得到不同纳米尺寸的γ-氧化铝纤维粉体，在1000℃左右温度下焙烧不同时间，可以得到不同尺寸的α-氧化铝。
5、产成品包装。
催化剂经冷凝后回收再利用。经铝浸渍后的催化剂溶液需及时补充新的催化剂。
本发明的特点是1、非晶态高纯纳米氧化铝纤维粉体完全可以在常温条件下生成。
2、通过控制热处理的温度、升温速率和恒温保温时间，在500℃左右温度，恒温6-10小时，可以得到多晶γ-氧化铝纳米纤维粉体。
3、因为在反应过程中只有原材料铝的消耗，催化剂可以重复使用，生产成本较低。
4、产品的产率高，成品率达98％，因此经济效益显著。
本发明以高纯铝为原材料，在无污染的环境中，通过活化在常温条件下通过气固相反应合成纳米纤维粉体，根据市场需求，可生产出产品纯度＞99.9和＞99.99％纤维状的高纯纳米氧化铝粉体，该产品具有高附加值，国内尚无生产厂家。
本发明的应用领域广泛纳米氧化铝纤维其表面积大，具有较强的吸附力，可以用来净化水中的重金属离子。可以作为电子陶瓷基片、陶瓷精细过滤器、陶瓷膜以及金属基、陶瓷基、塑料基等复合材料的增强剂。具有较强的生物活性，可以作为催化剂和催化剂载体来捕获病毒等新应用领域。在传统行业中，高纯、超细氧化铝是光学单晶及精细陶瓷的重要原料，在材料、微电子及宇航工业等高科技领域颇受欢迎，常用来制造如转子、活塞、高压钠灯管、多层集成电路基板、多层电容器、微波器件、激光器、化学传感器、导弹窗口及卫星用的整流罩、天线窗及生物陶瓷等，其应用前景十分广阔。
本发明通过控制热处理的温度、时间和升温速率可以得到直径在5-10纳米的γ-氧化铝纤维以及粒径30纳米左右的α-氧化铝棒状颗粒。与其它制备方法的比较高纯纳米氧化铝纤维粉体的制各具有1·工艺设备简单易操作和控制，能耗低。产品纯度可调。纤维粉体颜色洁白，流动性强。各相之间的转化温度较传统产品降低100度左右。生产成本降低。
四
图1为本发明工艺流程图五具体实施方式
将HV-1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温，加温不超过40℃，可以促进其溶解。催化剂HV-1的浓度在3％-8％，低于3％时要及时补充催化剂，催化剂由南京南大雨润纳米科技工程中心生产。
纯铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理，将铝取出后用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质。然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气。亦可以控制鼓气的温度至35-40℃。鼓气的温度越高，时间就短一些，一般需要10-60分钟。然后放置1-10小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维。然后以物理方法收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，重复上述步骤积聚一定量的半成品。最后将生成的固体粉术在500℃左右温度下，焙烧0.5-5小时。催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉术分离，催化剂泠凝后可反复使用。
然后根据需要，在＜950℃条件下(一般在450-550℃的条件)，焙烧可得到不同纳米尺寸的γ-氧化铝纤维粉体，在1000℃左右温度下焙烧不同时间，可以得到不同尺寸的α-氧化铝。
制备过程中及其高纯纳米氧化铝纤维粉体性能影响因素制备过程中下面几个因素活化处理时间、表面吸附杂质、气流速度、反应温度、水分和热处理过程中升温速率等影响氧化铝纤维粉的直径、长径比以及强度。活化处理时间要适中，否则会增加原材料的损耗。表面吸附的杂质影响产品的纯度，要使用蒸馏水和化学纯以上的硫酸或盐酸。用鼓风和热风的方法将水分去除，水分的存在使得在热处理工艺时，氧化铝纤维粉在热处理过程中结块严重，并且形成部分AlOOH，而不是纯的氧化铝。气流速度对纤维的长度和强度有很大影响。热处理过程中升温速率过快便在纤维晶化过程中断裂，形成纳米颗粒。
热处理过程中升温速率在热处理过程中升温速率一般控制在100-150℃/小时的范围内，当升温速率超过200℃/小时，纤维在晶化过程中要断裂为纳米级的颗粒，其粒径在10-30纳米的范围。
气流速度的影响气流速度对纤维的长度和强度有很大影响。气流速度控制要根据实际生产铝的量来调节。一般来说气流速度越小，纤维的粒径越细，长度越长。但产量较低。
热处理的时间热处理的时间越长，其纤维的晶化程度越高。如较低的450-550℃时，恒温6-10小时，其纤维完全转化为多晶的γ-氧化铝纳米纤维粉体。950-1300℃时，恒温15-30小时，其完全转化为α相氧化铝。而且其纯度也有很大提高。尤其是950-1050℃时，效果更好。
权利要求
1.高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是将HV-1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温可以促进其溶解；将金属铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理，将铝取出，用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质；然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气；放置若干小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维；然后收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，重复上述步骤。最后将生成的固体粉末在500℃左右温度的条件下，焙烧0.5-5小时，催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉末分离，并回收催化剂。
2.由权利要求1所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是在450-550℃时，恒温6-10小时，其纤维完全转化为多晶的γ-氧化铝纳米纤维粉体。低于950℃温度下进行焙烧，可得到不同纳米尺寸的γ-氧化铝纤维粉体，
3.由权利要求1所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是在950-1300℃温度下，焙烧恒温1-30小时，可以得到不同尺寸的α-氧化铝。
4.由权利要求1或2所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是热处理过程中升温速率一般控制在100-150℃/小时的范围内。
5.由权利要求1或2所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是纯铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理。
6.由权利要求1或2所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是铝放置到鼓气风口，鼓气的温度至35-40℃，鼓气的时间10-60分钟。
全文摘要
高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，将HV－1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温可以促进其溶解；将金属铝在上述催化剂溶液中浸泡1－30分钟进行活化处理，将铝取出，用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质；然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气；放置若干小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维；然后收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，重复上述步骤。最后将生成的固体粉末在500℃左右温度的条件下，焙烧0.5－5小时，催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉末分离，并回收催化剂。
文档编号C01F7/00GK1539737SQ200310106128
公开日2004年10月27日 申请日期2003年10月24日 优先权日2003年10月24日
发明者都有为, 徐宝龙, 韩毓旺 申请人:南京大学