专利名称：一种废弃白土制备超细硅酸铝的方法
技术领域：
本发明涉及废白土再利用的方法，特别是涉及一种采用工业废白土制备超细硅酸铝的方法。
背景技术：
在化工厂芳烃联合装置中，为了除去来自重整、歧化、异构化及B-T单元芳烃产品中微量烯烃以得到合格的化工原料并保证后续工艺的顺利进行，工业上一般采用颗粒白土脱除烯烃以达到精制芳烃的目的。然而，在芳烃精制过程中白土失活较快、更换频繁，故使用量很大。石蜡、润滑油、植物油及航煤的脱色精制过程中同样产生大量的废白土。
目前，工业上废白土通常采用掩埋的方法进行处理，这样即造成了环境污染，又浪费了资源。因此，如何进行废白土的再利用具有重要的实际意义和社会效益。
超细硅酸铝是一种新型功能型硅酸盐产品，其具有颗粒细、悬浮性好、白度高等特点。作为功能性助剂，超细硅酸铝可广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、印染、造纸等领域。目前，超细硅酸铝的制备原料基本采用硫酸铝和硅酸钠。
发明内容
本发明的目的是提供一种废白土的再利用方法，具体的是以工业废弃白土经焙烧无害化处理，通过加入氢氧化钠溶液浸取白土中的氧化硅和氧化铝获得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液，将此溶液经与硫酸溶液中和、老化、洗涤及干燥过程制备超细硅酸铝的方法。
所述工业废弃白土为芳烃精制及航煤脱色失活颗粒白土，石蜡、润滑油及植物油脱色废活性白土。
工业废弃白土制备超细硅酸铝的方法，包括下列步骤1)将失活白土于500～800℃焙烧3～10小时以去除其表面的有机沉积物进行无害化处理，并粉碎至100～300目；2)采用浓度为15～50％的氢氧化钠溶液在80～100℃浸取100～300目白土粉体中的氧化硅和氧化铝，白土粉体与氢氧化钠溶液的固液比为0.1～0.4，浸取时间为10～24小时，获得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液；3)在30～90℃条件下，将浓度为10～40％的H2SO4溶液加入到Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液中，中和反应终点pH值控制在7.0～11.0的范围内，白色沉淀物经老化、过滤、洗涤、干燥获得轻质蓬松超细白色硅酸铝。
步骤3)还可在在30～90℃条件下，将Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液加入到10～40％的H2SO4溶液中，中和反应终点pH值控制在7.0～11.0的范围内，白色沉淀物经老化、过滤、洗涤、干燥获得轻质蓬松超细白色硅酸铝。
步骤3)还可在在30～90℃条件下，Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液与10～40％的H2SO4溶液同时加入到pH值为7.0～11.0的水溶液中(采用氢氧化钠调节溶液的pH值)，进行中和反应生成白色沉淀物，白色沉淀物经老化、过滤、洗涤、干燥获得轻质蓬松超细白色硅酸铝。
本发明的有益效果是采用工业废弃白土制备具有重要应用价值的超细硅酸铝，减少了环境污染，提高了资源的利用率；同时，制备工艺过程简单实用。
无附图
具体实施例方式
工业废弃白土经焙烧无害化处理，通过加入氢氧化钠溶液浸取白土中的氧化硅和氧化铝获得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液，将此溶液经与硫酸溶液中和、老化、洗涤及干燥过程制备超细硅酸铝。
实施例1芳烃精制失活颗粒白土于800℃焙烧4小时以去除其表面的有机沉积物，采用20％NaOH溶液搅拌、加热至100℃，反应12小时浸取白土粉体中的氧化硅和氧化铝获得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液。在搅拌的条件下向Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液滴加25％的H2SO4溶液进行中和反应，反应温度为50℃，当pH值为8.0时停止加入H2SO4溶液，并在此pH值条件下继续搅拌老化1小时，然后过滤、洗涤，将硅酸铝滤饼置于干燥箱内于120℃干燥12小时，得到轻质蓬松超细白色硅酸铝，其平均粒径为4.5μm，灼减量(800℃，2小时)9.0％，堆密度0.21g/cm3，白度97％。
实施例2制备过程与实施例1基本相同，不同之处为采用航煤脱色失活颗粒白土于600℃焙烧8小时，用50％的NaOH溶液浸取白土中的氧化硅和氧化铝。最终制备的超细颗粒白土平均粒径为5.0μm，灼减量(800℃，2小时)为8.8％，堆密度0.22g/cm3，白度97％。
实施例3制备过程与实施例1基本相同，不同之处为采用石蜡和润滑油脱色废活性白土于700℃焙烧6小时，用10％的H2SO4溶液中和Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液。最终制备的超细颗粒白土平均粒径为3.0μm，灼减量(800℃，2小时)为9.0％，堆密度0.20g/cm3，白度97％。
实施例4制备过程与实施例1基本相同，不同之处为采用植物油脱色废活性白土于550℃焙烧9小时，用40％的H2SO4溶液中和Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液。最终制备的超细颗粒白土平均粒径为5.2μm，灼减量(800℃，2小时)为8.5％，堆密度0.25g/cm3，白度97％。
实施例5制备过程与实施例1基本相同，不同之处为中和反应的终止pH值约为11.0。制备的超细硅酸铝平均粒径为1.5μm，灼减量(800℃，2小时)8.5％，堆密度0.19g/cm3，白度98％。
实施例6制备过程与实施例5基本相同，不同之处为中和反应的温度为30℃。制备的超细硅酸铝平均粒径为2.4μm，灼减量(800℃，2小时)9.2％，堆密度0.22g/cm3，白度98％。
实施例7制备过程与实施例5基本相同，不同之处为中和反应的温度为90℃。制备的超细硅酸铝平均粒径为1.7μm，灼减量(800℃，2小时)9.0％，堆密度0.21g/cm3，白度98％。
实施例8制备过程与实施例1基本相同，不同之处为25％硫酸溶液和Na2SiO3与NaAlO2的混合溶液同时滴加到pH值为8.0的水中。制备的超细白色硅酸铝平均粒径为4.8μm，灼减量(800℃，2小时)8.5％，堆密度0.25g/cm3，白度97％。
权利要求
1.一种废弃白土制备超细硅酸铝的方法，其特征在于，采用工业废弃白土经焙烧无害化处理，通过加入氢氧化钠溶液浸取白土中的氧化硅和氧化铝获得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液，将此溶液经与硫酸溶液中和、老化、洗涤及干燥过程制备超细硅酸铝的方法。
2.根据权利要求1所述废弃白土制备超细硅酸铝的方法，其特征在于，工业废弃白土为芳烃精制及航煤脱色失活颗粒白土，石蜡、润滑油及植物油脱色废活性白土。
3.根据权利要求1所述的废弃白土制备超细硅酸铝的方法，其特征在于，包括下列步骤1)将失活白土于500～800℃焙烧3～10小时以去除其表面的有机沉积物进行无害化处理，并粉碎至100～300目；2)采用浓度为15～50％的氢氧化钠溶液在80～100℃浸取100～300目白土粉体中的氧化硅和氧化铝，白土粉体与氢氧化钠溶液的固液比为0.1～0.4，浸取时间为10～24小时，获得Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液；3)在30～90℃条件下，将浓度为10～40％的H2SO4溶液加入到Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液中，中和反应终点pH值控制在7.0～11.0的范围内，白色沉淀物经老化、过滤、洗涤、干燥获得轻质蓬松超细白色硅酸铝。
4.根据权利要求3所述的废弃白土制备超细硅酸铝的方法，其特征在于，步骤3)在30～90℃条件下，将Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液加入到10～40％的H2SO4溶液中，中和反应终点pH值控制在7.0～11.0的范围内，白色沉淀物经老化、过滤、洗涤、干燥获得轻质蓬松超细白色硅酸铝。
5.根据权利要求3所述的废弃白土制备超细硅酸铝的方法，其特征在于，步骤3)在30～90℃条件下，Na2SiO3和NaAlO2的混合溶液与10～40％的H2SO4溶液同时加入到pH值为7.0～11.0的水溶液中(采用氢氧化钠调节溶液的pH值)，进行中和反应生成白色沉淀物，白色沉淀物经老化、过滤、洗涤、干燥获得轻质蓬松超细白色硅酸铝。
全文摘要
本发明涉及一种工业废弃白土的再利用方法，采用工业废弃白土经焙烧无害化处理后，加入氢氧化钠溶液浸取白土中的氧化硅和氧化铝获得Na
文档编号C01B33/00GK1817793SQ20051001516
公开日2006年8月16日 申请日期2005年9月22日 优先权日2005年9月22日
发明者陈吉祥, 孙绪江, 张继炎, 张立群 申请人:中国石油化工股份有限公司, 天津大学