专利名称：制备纳米二氧化钛的扩散燃烧反应器及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于制备纳米二氧化钛(TiO2)的扩散燃烧反应器及其应用，具体地说，涉及一种采用扩散燃烧火焰的反应器及其在制备气相法纳米二氧化钛中的应用方法。
背景技术：
气相法制备的纳米TiO2是一种高科技的无机精细化工产品，除了纳米材料所特有的性质，还具有反应活性高、可见光透过性好、吸收紫外线性能强等特点，在催化、磁性材料、传感器、医学、生物工程等领域显示出广泛的应用前景广泛。
气相法制备纳米TiO2一般由四氯化钛(TiCl4)气相燃烧水解反应得到，反应式如下
或气相燃烧制备纳米TiO2由于技术复杂国内还没有工业化报道，国外研究使用的反应器归纳起主要有两类，一类是扩散燃烧反应器，另一类是预混合燃烧火焰反应器。现有的传统扩散燃烧火焰反应器(见附图2)是将四氯化钛、空气和氢气分别通入不同管道(俗称喷嘴)中喷射出来进行燃烧，这类反应器的结构简单，制造及维修方便，燃烧安全。但这种反应器存在温度场和浓度场非常不均及喷嘴出口处容易结疤等缺陷，因此，采用现有的传统扩散燃烧火焰反应器很难制备出高质量的纳米二氧化钛产品。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种新型的扩散燃烧反应器，以此克服现有传统扩散燃烧火焰反应器的缺陷。
本发明的目的之二，提供上述反应器的应用方法，具体地说在制备纳米TiO2中的应用。
本发明的构思是这样的造成现有扩散燃烧火焰反应器中燃烧反应区内温度场和浓度场不均及喷嘴出口处容易结疤堵塞等现象的原因是多方面的，通过实验，发明人发现除了与反应物料(TiCl4和辅助燃烧气体)的混合程度有关外，还和反应器的喷嘴和进料方式有关系。现有传统扩散燃烧火焰反应器的结构一般为双套管，中心管进氢气，二环进空气和TiCl4，温度场之所以不均匀主要是因为火焰内部供氧不足，温度较低造成的。浓度场之所以不均匀主要是由于反应物料在火焰外部混合，未能实现H2与O2的快速微观混合所致。为解决该问题，发明人经过大量的实验，发明了同轴多重射流喷嘴，其中心管按一定的配比通入反应物TiCl4及辅助燃烧气体的混合气体，既可保证火焰内部供氧充足又可调节不同温度的需要；二环通入纯的氢气，燃烧的火焰和中心管的反应物在火焰的中心处快速混合；再加上三环和位于燃烧室上部的切向进入的空气导管通入的保护空气的作用，充分的混合使火焰内部各处的H2、O2和反应物的浓度场均一，不存在供氧不足的问题，温度场自然便随之均匀了。而由于中心管和二环的高气速产生较大的动量，可吹掉附着在中心管出口处的TiO2颗粒，使喷嘴出口处容易结疤堵塞等现象也得到了消除。
本发明是通过以下技术方案实现的本发明所提供的扩散燃烧反应器包括喷嘴和燃烧室，喷嘴设置于燃烧室上部并在喷嘴各管道的出口处与燃烧室相连通，燃烧室的反应段15包括点火口4、测温测压口5、膨胀节9，燃烧室下部的出料段16有反应物出口11，其特征在于，所说的喷嘴由中心管1、二环管2和三环管3以同轴方式由内向外依次排列而成；所说的燃烧室反应段15上部有一个切向进入的空气导管6。
本发明进一步改进的方案为所述的燃烧室带有循环冷却水夹套8，并在燃烧室一侧和底部分别设有循环冷却水入口7和循环冷却水出口10。
所述的扩散燃烧反应器的喷嘴和燃烧室反应段的直径之比D1∶D2＝1∶2～6。
另外，本发明还提供扩散燃烧反应器在制备纳米TiO2中的应用，包括如下步骤1、在扩散燃烧反应器的中心管1中通入预先混合好的四氯化钛和辅助燃烧气体的混合气体，由中心管向燃烧室高速喷出；2、在二环2通入氢气，由燃烧反应室点火口4点火，经点燃高速喷出，和中心管的反应物料在火焰的中心快速混合；3、三环3和切向空气导入管6通入空气，经气相燃烧后形成TiO2粉末，由反应产物出口11收集；其中中心管出口总气速为50-90m/s；二环出口气速为20-70m/s三环出口气速为20-50m/s；切向空气导入管出口气速为10-40m/s反应温度为800-1600℃。
所述中心管1)辅助燃烧气体为选自O2、N2、空气、氩气中的一种或几种；在燃烧反应室有冷却水存在的条件下，步骤2为在二环2通入氢气，由燃烧反应室点火口4点火，进行气相燃烧水解反应后喷出，和中心管的反应物料在火焰的中心快速混合，冷却水的温度为80-100℃。
有益效果由以上的技术方案和实施方法可知，本发明通过改变传统扩散反应器的喷嘴结构和进料方式，使反应物料和辅助燃烧气体均匀混合后从中心管高速喷出，在二环的燃烧气体的火焰中心快速混合，再加上三环和切向空气导入管进入的保护空气的作用，比较好地克服了传统扩散燃烧反应器温度场和浓度场不均、反应喷嘴容易结疤等缺陷，生成二氧化钛的原生粒径在10～40nm、具有较高的催化活性，制备出了粒度小、催化活性高的纳米二氧化钛。
附图1为传统的扩散燃烧反应器结构示意图其中11、反应产物出口，12、四氯化钛入口，13，燃料入口，14、氧化剂入口；附图2为扩散燃烧反应器结构示意图其中1、中心管；2、二环管；3、三环管；4、点火口；5、测温测压口，6、切向空气导入管，9，膨胀节，11、反应产物出口，15、燃烧室反应段，16、燃烧室出料段，D2、燃烧室反应段直径；附图3为进一步改进的扩散燃烧反应器结构示意图其中1、中心管；2、二环管；3、三环管；4、点火口；5、测温测压口，6、切向空气导入管，7、循环冷却水入口，8，循环冷却水夹套，9，膨胀节，10、循环冷却水出口，11、反应产物出口，15、燃烧室反应段，16、燃烧室出料段、D2、燃烧室反应段直径；附图4为喷嘴的A-A向结构剖面图其中1、中心管；2、二环管；3、三环管；D1、喷嘴直径；具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，所举之例并不限制本发明的保护范围实施例本发明的燃烧扩散反应器用于制备纳米TiO2先将液体四氯化钛用电加热汽化，其蒸汽与经干燥、净化和预热后的空气通过三通混合进入混和器，同时另有O2和N2的混合气体经干燥净化也通入混合器。上述混合气体原则上按一定比例进行配比后(考虑到一次混合不一定均匀，故串联两只混合器)，引入反应器中心管1高速喷出，中心管出口总气速62m/s(氧气、氮气和四氯化硅蒸汽按化学理论比)。另有经净化并过量的氢气通入反应器二环2，经点燃高速喷出，二环出口总气速45m/s，和中心管1的反应物料在火焰的中心快速混合。反应器的三环3和切向空气导入管6分别通入经净化的空气，对反应系统进行急冷，三环空气出口气速29m/s，保护空气的切向导管出口气速14m/s，反应温度为1000℃。经气相燃烧后形成TiO2粉末随高速气流吹出；而后通过由多段管道制成的絮凝器絮凝和冷却，最终进入收集脱酸塔脱酸，经料仓进入包装机包装。
整个反应器、反应器出口管、絮凝器管道及絮凝器出口管全部由夹套或水箱恒温冷却。恒温水浴有单独的循环系统并控制在100℃左右。此恒温水浴开车时需蒸汽预热，一经反应开始，反应热可维持水温有余，必要时可以由冷凝器移出多余热量，以防止水份蒸发，冷却水应采用去离子水。
所得气相纳米二氧化钛产品TiO2纯度99.8％，BET比表面积56m2/g；加热损失(105℃去除的游离水分)小于2％；灼烧损失(1000℃去除的结构水份)小于2％，原生粒径在15nm，经催化活性测定不低于商品P25。
权利要求
1.一种燃烧扩散反应器，包括喷嘴和燃烧室，喷嘴设置于燃烧室上部并在喷嘴的各管道出口处与燃烧室相连通，燃烧室的反应段(15)包括点火口(4)、测温测压口(5)，膨胀节(9)，燃烧室下部的出料段(16)有反应物出口(11)，其特征在于，所说的喷嘴由中心管(1)、二环管(2)和三环管(3)以同轴方式由内向外依次排列而成；所说的燃烧室反应段(15)上部有一个切向进入的空气导管(6)。
2.如权利要求1所述的燃烧扩散反应器，其特征在于，所述的燃烧室带有循环冷却水夹套(8)，并在燃烧室一侧和底部分别设有循环冷却水入口(7)和循环冷却水出口(10)。
3.如权利要求1或2所述的燃烧扩散反应器，其特征在于所述的扩散燃烧反应器的喷嘴和燃烧室反应段(15)的直径之比为D1∶D2＝1∶2～6。
4.如权利要求1或2所述的燃烧扩散反应器在制备纳米TiO2中的应用方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤1)、在扩散燃烧反应器的中心管(1)中通入预先混合好的四氯化钛和辅助燃烧气体，由中心管(1)向燃烧室高速喷出；2)、在二环(2)通入氢气，由燃烧反应室点火口(4)点火，经点燃高速喷出，和中心管(1)的反应物料在火焰的中心快速混合；3)、三环(3)和切向空气导入管(6)通入空气，经气相燃烧后形成TiO2粉末，由反应产物出口(11)收集；其中中心管(1)出口总气速为50-90m/s；二环(2)出口气速为20-70m/s三环(3)出口气速为20-50m/s；切向空气导入管(6)出口气速为10-40m/s反应温度为800-1600℃。
5.如权利要求4所述的燃烧扩散反应器的应用方法，其特征在于，在燃烧反应室有冷却水存在的条件下，冷却水的温度为80-100℃。
6.如权利要求4所述的燃烧扩散反应器的应用方法，其特征在于，所述中心管(1)的辅助燃烧气体为选自O2、N2、空气、氩气中的一种或几种。
全文摘要
本发明公开了一种用于制备纳米二氧化钛(TiO
文档编号C01G23/07GK1743271SQ20051002796
公开日2006年3月8日 申请日期2005年7月21日 优先权日2005年7月21日
发明者蔡平雄, 胡彦杰, 李春忠, 丛德滋, 干路平 申请人:华东理工大学