专利名称：氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备及洗涤方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备及洗涤方法。
背景技术：
由氨中和氟铌酸(氟氧铌酸)、氟钽酸溶液而得到的水合沉淀物是含有氟离子的氢氧化铌、氢氧化钽，需要洗涤以除去氟离子，传统的洗涤方式是将氨沉淀出来的氢氧化铌、氢氧化钽用真空抽滤或板框压滤等过滤方法使其与母液分离，然后在真空调洗槽或压滤机中加热稀氨水或热纯水反复多次地洗涤。真空抽滤调洗虽有搅拌，但因真空把滤饼吸紧在槽底和槽壁上，大部分料是静态的；压滤洗涤则完全是静态的，而且都是洗水垂直通过滤饼层，过滤阻力大，因此这些洗涤方式存在着洗涤效率低，时间长、耗水量大、穿滤严重，收率低、操作环境差、劳动强度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备及洗涤方法，以解决用目前的设备及方法洗涤氢氧化铌或氢氧化钽洗涤效率低、耗水量大、劳动强度大的问题。
本发明洗涤设备具有料浆槽、循环泵、陶瓷膜装置，它们之间通过管路及阀门顺次相连成为环路。
本发明用上述设备洗涤氢氧化铌或氢氧化钽的方法包括如下步骤a、将料浆槽中中和后的氢氧化铌或氢氧化钽料浆经循环泵打入陶瓷膜装置中，进入陶瓷膜装置中的料液一部分从膜孔渗透排，另一部分平行冲刷膜面后返回料浆槽，如此循环至料液浓缩到固液重量百分比为10-20％；b、往料浆槽加入60-100℃的热稀氨水冲稀料液，继续由循环泵不断循环泵入陶瓷膜装置中，料浆部分渗透排出后浓缩到固液重量百分比为10-20％；c、往料浆槽中连续或间断加入温度为60-100℃的热水冲稀料液，继续由循环泵不断循环泵入陶瓷膜装置中，料浆部分渗透排出后浓缩，直至洗水中氟离子≤0.15g/l。
本发明装置中由于采用了陶瓷膜装置，料液经过它形成的是错流过滤方式，存在着两股流出液体一股是渗透液(滤液)；另一股是用于提供膜表面冲刷作用的循环流体，使膜表面不形成滤饼，可保持较高的渗透通量和生产效率。本发明将无机膜技术与钽铌湿法冶金工艺相结合，对氢氧化铌、氢氧化钽的洗涤是一种动态洗涤，能快速脱除物料中吸附、包藏的可溶性杂质，并且本发明设备结构紧凑，操作环境好，可自动化连续化，利用本发明方法洗涤氢氧化铌或氢氧化钽的过程中不增加金属杂质，洗涤的效率是等面积真空抽滤洗涤的6倍以上，用水量也减少1/3以上。如用低氟洗水返回洗高氟料浆，则节水幅度更大。
图1是本发明设备结构示意图。
具体实施例方式
图1反映了本发明设备的结构。它包括料浆槽1、循环泵2、陶瓷膜装置3，它们之间通过阀门V1、阀门V3、阀门(V5、V6)顺序相连，形成环路，在阀门V3的输入端及阀门V5的输出端并了一个回流阀V2，它与其它阀门一起工作，可以将循环泵2后的流体一部分不经过陶瓷膜装置3而直接返回料浆槽1，从而调节陶瓷膜装置3内的流量、流速和压力。对于陶瓷膜装置3最好采用基体含99％以上Al2O3陶瓷，膜元件是镀ZrO2膜层的，使之具备较好的抗腐蚀性，并且膜孔径为0.2-1.0μm，膜孔径在这个范围内选择，可以保持较高的渗透通量，渗出的水清澈透明，物料率明显提高，这是一种市面有售的商品(如南京玖思高科技有限公司生产的)。
本发明设备使用时，开启所有的阀门(V1-V6)及循环泵2，料浆槽1中的料液通过循环泵2一部分打入陶瓷膜装置3，一部分从回流阀V2返回料浆槽1，打入陶瓷膜装置3中的料液一部分渗透经阀门V4排出，另一部分冲刷陶瓷膜装置3的膜表面后返回料浆槽1，对于料浆的浓度可以由液位计来反映。
以下是本发明氢氧化铌或氢氧化钽洗涤方法的两个实施例实施例一是一个洗涤氢氧化铌的实例，其步骤是a、在料浆槽中将含量74.5g/l(以Nb2O5计)的工业铌液200L，用氨中和至PH值到9，陶瓷膜装置采用以99％Al2O3为基体，ZrO2膜层，孔径为0.2μm，面积1m2浓缩至100L；b、加稀氨水(PH值8.9，温度90-95℃)冲稀至原体积(200L)，循环泵继续将冲稀后的料液不断循环泵入陶瓷膜装置中，料液部分渗透排出后浓缩至100L；c、往料浆槽中连续或间断加入70-80℃的热水冲稀料液，由循环泵不断循环泵入陶瓷膜装置中渗透排出，直至洗水中氟离子≤0.1g/l时，停止加水耗时3小时10分，用水2460L。料浆浓缩后转入真空抽滤器抽干滤饼。经烘干、锻烧后，测得固体产品中氟离子为0.07％。
实施例二是一个洗涤氢氧化钽的实例，其步骤是a、在料浆槽中将含量86.1g/l(以Ta2O5计)的工业钽液200L，用氨中和至PH值到9，陶瓷膜装置采用以99％的Al2O3陶瓷为基体，镀ZrO2膜层的膜元件，膜孔径0.5μm，面积1m2不断循环渗透排出而浓缩至100L；b、加稀氨水(PH值8.9，温度85-90℃)冲稀料液至体积300L，循环泵继续将冲稀后的料液不断循环泵入陶瓷膜装置中，边渗透边加水；c、往料浆槽中连续或间断加入85-95℃的热水由循环泵不断循环泵入陶瓷膜装置中渗透排出，控制好加水量与渗出水量的平衡，在含固量恒定的条件下洗涤直至洗水中氟离子≤0.1g/l时，停止加水耗时3小时46分，用水2980L。料浆浓缩后转入真空抽滤器抽干滤饼。经烘干、锻烧后，测得固体产品中氟离子重量百分比为0.04％。
本发明洗涤方法中对稀氨水和热水的温度可在60-100℃范围内任意选择；加稀氨水或热水时在料液浓度的固液重量百分比为10-20％范围内要进行，加早了不经济，加晚了易堵塞膜孔；陶瓷膜装置的膜孔径则在0.2-1μm范围内任意选择，具体取值视工况而定。
权利要求
1.一种氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备，其特征在于具有料浆槽(1)、循环泵(2)、陶瓷膜装置(3)，它们之间通过管路及阀门顺次相连成为环路。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备，其特征在于循环泵(2)及陶瓷膜装置(3)的输出端并了一个用于形成调节回路的回流阀V2。
3.根据权利要求1或2所述的氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备，其特征在于陶瓷装置(3)中膜元件的膜孔径为0.2-1.0μm。
4.根据权利要求3所述的氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备，其特征在于陶瓷膜装置(3)采用基体含99％以上Al2O3陶瓷，膜元件是镀ZrO2膜层的。
5.一种用权利要求1所述的洗涤设备洗涤氢氧化铌或氢氧化钽的方法，其特征在于包括如下步骤a、将料浆槽中中和后的氢氧化铌或氢氧化钽料浆经循环泵打入陶瓷膜装置中，进入陶瓷膜装置中的料液一部分从膜孔渗透排，另一部分平行冲刷膜面后返回料浆槽，如此循环至料液浓缩到固液重量百分比为10-20％；b、往料浆槽中加入60-100℃稀氨水，冲稀料液，继续由循环泵不断循环泵入陶瓷膜装置中，料浆部分渗透排出浓缩到固液重量百分比为10-20％；c、往料浆槽中连续或间断加入温度为60-100℃的热水冲稀料液，继续由循环泵不断循环泵入陶瓷膜装置中，料浆部分渗透排出后浓缩，直至洗水中氟离子≤0.15g/l。
全文摘要
本发明公开了一种氢氧化铌或氢氧化钽的洗涤设备及洗涤方法，洗涤设备具有料浆槽、循环泵、陶瓷膜装置，它们之间通过管路及阀门顺次相连成为环路。用该设备对氢氧化铌或氢氧化钽洗涤时一部分料液从膜孔渗透排，另一部分平行冲刷膜面后返回料浆槽，循环至料液浓缩到固液比为10－20％再加稀氨水及热水反复洗涤直至洗水中氟离子≤0.15g/l。本发明将无机膜技术与钽铌湿法冶金工艺相结合，对氢氧化铌、氢氧化钽的洗涤是一种动态洗涤，能快速脱除物料中吸附、包藏的可溶性杂质，并且本发明设备结构紧凑操作环境好，可自动化连续化，洗涤的效率是等面积真空抽滤洗涤的6倍以上，用水量也减少1/3以上。
文档编号C01G35/00GK1789144SQ20051003259
公开日2006年6月21日 申请日期2005年12月22日 优先权日2005年12月22日
发明者万明远, 高潺, 李启华, 唐建中, 何坤池 申请人:株洲硬质合金集团有限公司