专利名称：一种生产高纯镁盐、碳酸锂、盐酸和氯化铵的方法
技术领域：
本发明涉及一种以高镁含锂卤水为原料加氨生产高纯镁盐、碳酸锂、盐酸和氯化铵的工艺方法，属于盐化工技术领域。
二、技术背景高镁含锂卤水综合利用一直是盐湖卤水开发中存在的重大问题，国内相关单位研究内容局限于单项元素提取利用技术，如利用卤水中的锂资源生产碳酸锂、利用卤水中的镁资源生产金属镁和镁盐，并且取得了一些成果，但缺少盐湖资源综合利用其中所有有用元素的成套技术。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种利用高镁含锂卤水为原料加氨，生产高纯镁盐、碳酸锂、盐酸和氯化氨产品的方法，提供了一套提取卤水中所有有用元素综合利用的工艺，它有效地降低了生产成本，使得盐湖卤水资源得到了更充分地综合利用。
技术方案是这种生产高纯镁盐、碳酸锂、盐酸和氯化铵的方法的特征是，工艺流程见图1所示，它为氨化反应、过滤一、蒸发除水、过滤二、氯化铵挥发、煅烧、洗涤脱水、干燥得氧化镁产品，过滤一工序得到的滤饼经洗涤、干燥工序得氢氧化镁产品，洗涤脱水工序得到的洗涤液经沉淀、过滤工序得碳酸锂产品，煅烧工序得到的尾气经冷凝吸收得盐酸产品；工艺条件为氨化反应工序中原料氨水的浓度为6.0--9.0mol/升，高镁含锂卤水中的Mg2+浓度为60--80g/升，氨化反应温度为45-85℃，原料配比为高含锂卤水中Mg2+∶氨水中NH3·H2O质量比为1∶0.8-1.8，反应时间为0.6-1.5小时，蒸发除水工序中用盐酸调节滤液一PH值到5-7，溶液蒸发除水的控制终点溶液密度为1.200--1.300时固液分离，氯化铵挥发工序的挥发温度为≥100℃，煅烧工序的煅烧温度为554-1200℃，煅烧时间为0.5秒--2.5小时。氯化铵挥发工序产生的水及氯化铵气体经冷凝吸收工序得氯化铵溶液，氯化铵溶液返回蒸发除水工序。高镁含锂卤水是提钾、硼后的水氯镁石饱和液，氨化反应工序是将一定浓度的氨水溶液加入到含有大量的Mg2+的高镁含锂卤水中沉淀析出氢氧化镁的过程，它的工艺条件前面已述。过滤一工序是将氨化反应后的沉淀及母液进行固液分离的过程，过滤后的滤饼经加水洗涤，然后干燥除水就得到氢氧化镁产品，进滤后的滤液一进入蒸发除水工序。蒸发除水工序应在滤液一中加入盐酸，调节其溶液的PH，该工序的蒸发采用常温蒸发为佳，蒸发的控制终点以溶液密度来控制，蒸发中随着水份溢出，溶液中氯化铵盐也大量折出。过滤二是将前工序产生的氯化铵等固体和母液进行固液分离的过程。分离后的固体为氯化铵产品，若水份高还可用干燥方法除水，滤液二中仍有大量氯化铵溶质，氯化铵挥发工序中就是将这些氯化铵的物质在高温条件下用挥发的方法，使它溢出溶液，再加以回收利用的过程，挥发后的水及氯化铵气体经冷凝吸收再回到蒸发除水工序中。煅烧工序就是把前工序得到的混合固体在高温下使其氯化镁脱水并反应生成氢氧化镁和氯化氢气体的过程，产生的尾气加水用冷凝吸收的方式就可得到盐酸产品，其固体进入洗涤脱水工序。洗涤脱水工序是加入淡水洗涤溶解其中的能够水溶的盐类的过程，如氯化锂、氯化钠、和未分解的氯化镁等。脱水后的固体物主要为氧化镁，经干燥工序后就可得到氧化镁产品，脱水后的洗涤液在沉淀工序中加入过量的纯碱，就可将其中的大部分锂离子沉淀回收，再经过滤就可得到固体碳酸锂产品。
该方法与现技术比较，它具有有效回收利用原料中所有有用元素，产品品质高，生产成本低，原料回收率高等优点。
四
图1为本发明的工艺流程示意图。图1已在前面所述，这里不再重述。
五具体实施例方式实施倒一以高镁含锂卤水为原料，卤水中Mg2+浓度为60g/升，氨水的浓度为6.0mol/升，氨化反应温度为45℃左右，原料配比高镁含锂卤水中Mg2+∶氨水中NH3·H2O质量比为1∶0.8，反应时间0.6小时，蒸发除水工序用盐酸调节滤液一的PH值到5，溶液蒸发除水的控制终点溶液密度为1.200时固液分离，氯化铵挥发工序的挥发温度为100℃，煅烧工序的煅烧温度为554℃，煅烧时间2.5小时，按照图1的工艺流程即可得到氢氧化镁、氯化铵、盐酸、碳酸锂和氧化镁产品。
实施例二用高镁含锂卤水为原料，卤水中Mg2+含量为80g/升，氨水的浓度为9.0mol/升，氨化反应温度为85℃左右，原料配比高镁含锂卤水中Mg2+∶氨水中NH3·H2O质量比为1∶1.8，反应时间1.5小时，蒸发除水工序中用盐酸调节滤液一的PH值到7，溶液蒸发除水的控制终点溶液密度为1.300时固液分离，氯化铵挥发工序的挥发温度为180℃，煅烧工序的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为0.5秒，按照图1的工艺流程实施即可得到实施例一的五种产品。
权利要求
1.一种生产高纯镁盐、碳酸锂、盐酸和氯化铵的方法，其特征是工艺流程为氨化反应、过滤一、蒸发除水、过滤二、氯化铵挥发、煅烧、洗涤脱水、干燥得氧化镁产品，过滤一工序得到的滤饼经洗涤、干燥工序得到氢氧化镁产品，洗涤脱水工序得到的洗涤液经沉淀、过滤工序得碳酸锂产品，煅烧工序得到的尾气经冷凝吸收得盐酸产品；工艺条件为氨化反应工序中原料氨水的浓度为6.0——9.0mol/升，高镁含锂卤水中的Mg2+浓度为60——80g/升，氨化反应温度为45——85℃，原料配比为高镁含锂卤水中Mg2+∶氨水中NH3·H2O质量比为1∶0.8——1.8，反应时间为0.6-1.5小时，蒸发除水工序中用盐酸调节滤液一PH值到5-7，溶液蒸发除水的控制终点溶液密度为1.2-1.3时固液分离，氯化铵挥发工序的挥发温度为≥100℃，煅烧工序的煅烧温度为554-1200℃，煅烧时间为0.5秒-2.5小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是氯化铵挥发工序产生的水及氯化铵气体经冷凝吸收工序得氯化铵溶液，氯化铵溶液返回蒸发除水工序。
全文摘要
本发明涉及一种以高镁含锂卤水为原料生产碳酸锂、高纯镁盐、盐酸和氯化铵的方法，属于盐化工技术领域，该方法的特征在于工艺流程为氨化反应、过滤一、蒸发除水，过滤二、氯化铵挥发、煅烧、洗涤脱水、干燥得氧化镁产品，过滤一工序得到的滤饼经洗涤、干燥工序得氢氧化镁产品，洗涤脱水工序得到的洗涤液经沉淀、过滤工序得碳酸锂产品，煅烧工序得到的尾气冷凝吸收得盐酸产品。该方法与现有技术比效，它有效回收利用原料中所有有用元素，具有产品品质高、生产成本低、原料回收率高等优点。
文档编号C01B7/00GK1724373SQ20051008564
公开日2006年1月25日 申请日期2005年7月21日 优先权日2005年7月21日
发明者杨建元, 夏康明 申请人:青海中信国安科技发展有限公司