专利名称：水分发生用反应炉和使用它的水分发生供给装置的制作方法
技术领域：
本发明主要涉及在半导体制造装置中使用的水分发生用反应炉、和使用该水分发生用反应炉的水分发生供给装置，用于硅的氧化膜形成用的水分的发生以及供给、或去除从处理室中排出的氢的处理等。
背景技术：
在半导体制造装置中，自以往以来多使用如图15所示的构造的水分发生用反应炉。
即，在图15中，A为反应炉主体，B为温度控制装置、H2为氢气、O2为氧气、G为混合气、W为水蒸气、L为间隙、V为内部空间、α为反射体外周边缘部的倾斜角、1为入口侧炉主体部件、1a为气体供给口、2为出口侧炉主体部件、2a为水蒸气取出口、3a、3b为反射体、4为反射体固定螺栓、5为衬垫、6为由阻挡层被膜7和设置在其外表面的白金被膜8构成的白金涂料催化剂层、9为在入口侧炉主体部件的内表面上设置的阻挡层被膜、10为设在反射体的外表面上的阻挡层被膜、11为焊接部位、12为鞘型温度计安装孔、13为加热器、14为加热器推压件、15为冷却器、15a为冷却用散热片、15b为基板。
氢气H2和氧气O2的混合气G从气体供给口1a被供给到内部空间V，通过与设置在出口侧炉主体部件2的内表面上的白金涂料催化剂层6接触，而借助该催化作用而令氢以及氧的反应性活化。活化后的氢和氧，在氢燃烧温度以下的气氛内，不引起爆炸式燃烧反应地以适宜速度进行反应，生成的高纯度的水蒸气W从水蒸气取出口2a流出。
为了活化上述氢和氧的反应性而维持两者的稳定的反应，需要将反应炉主体A的内部空间V的温度上升到至少200℃以上。因此，在出口侧炉主体部件2的外侧面上设置平面状加热器13，在反应炉主体A起动时借助该平面状加热器13加热反应炉主体A。
另外，图16是表示反应炉主体A的温度与氢、氧反应率的关系的图，若反应炉主体的温度超过大约200℃，则氢、氧的反应率与两者的混合比无关，为大约98％以上的值。
若进行上述氢和氧的反应，则反应炉主体A被反应热加热，其温度逐渐上升。
另一方面，为了抑制上述氢和氧的爆炸式的燃烧反应，反应炉主体A的内部空间V的温度需要保持为比氢气H2(或者含有氢的气体)的最低界限着火温度(大约560℃，界限着火温度根据H2和O2的混合比从560℃上升)低的温度(例如400℃～450℃)。
因此，在以往的该种水分发生反应炉中，采用限制向反应炉主体A内供给的混合气G的流量(即，水蒸气W的发生量)、或提高冷却器15的冷却性能、或增加反应炉主体A的热容量等对策，此外，该种水分发生反应炉通过采用这些对策而可廉价且稳定地连续供给高纯度的水蒸气，可用于多数实用中。
另一方面，在近年的半导体制造装置的领域中，对水分发生装置的小型化和水分发生量的增大的要求具有进一步增高的趋势。例如，若晶片的大口径化发展，则在各自处理工艺中需要的水分量也增大。因此，强烈要求使用与以往大致相同的体积容量的水分发生装置而将水分发生量增大到现在以上的量。
但是，由于对于半导体制造装置的小型化的要求，水分发生装置的体积容量受到严格的制约。
其结果，几乎不能通过令冷却用风扇大型化来提高反应炉主体A的冷却性能，能容许的只是以下程度的改良，即可稍微增加冷却器15的散热片15a的高度尺寸和其个数。
同样，反应炉主体A的大型化也由于上述体积容量的制约而十分困难，例如作为10SLM以上的大流量的水分发生用的反应炉主体A，所允许的结构上的尺寸为与以往的最大水分发生量为5SLM的水分发生反应炉(外径228mm、厚度37mm、散热片高度25mm)的尺寸大致相同的值。
因此，在具有以往的如图15所示的结构的冷却器15的反应炉主体A中，由于对含有该冷却器15的体积容量的制约，完全无法对应水分发生量的倍增的要求，存在不能安全且简单地实现水分发生量增加的问题。
专利文献1特开2001-48501号公报专利文献2国际公开WO-01/94254A
发明内容
本申请发明解决以往的该种水分发生反应炉中的上述那样的问题，即，由于对水分发生装置的体积容量的制约，不能实现反应炉主体的大型化或基于冷却用风扇18的冷却能力的大幅度的提高，作为结果不能应对水分发生量的增加的问题，并提供一种水分发生反应炉，通过改良冷却器15的形态和向该反应炉主体A的安装构造，而不导致冷却器15的体积容量大幅度增加而促进从反应炉主体A的散热，以大致相同的体积容量的反应炉主体A令水分发生量的倍增成为可能。
本申请发明者等首先使用以往的如图15所示的构造的反应炉主体(外径228mm、厚度37mm、散热片高度25mm)，设想通过实现反应炉主体A自身的冷却性能的提高，来对应发生水分量的倍增的要求。
即，以不实现冷却用风扇18的大型化等、只借助对容许的散热片15a的稍微的结构变更、将冷却用风扇18停止时的反应炉主体A的温度控制在大约450℃以下为主要目标，对反应炉主体A的冷却器15的构造和其冷却性能反复进行各种改造以及试验。
首先如图17至图20所示，制作具有散热片15a的高度为25mm的冷却器15的反应炉主体A、和具有散热片15a的高度为60mm的冷却器15的反应炉主体A，并调查散热片15a的高度变化的情况下冷却器15的冷却性能。
另外，反应炉主体A外径为228mmφ、厚度为37mm，此外图17情况下的散热片15a的容积共计为268cm3、表面积共计为0.1984m2，图19情况下散热片15a的容积共计为548cm3、表面积共计为0.4430m2。
进而，对冷却用风扇18(省略图示)也进行稍微改良，将图17中的风量2.7m3/min在图19中提高到6.0m3/min。
另外，上述散热片15a的高度60mm(图19、图20)是由上述反应炉主体A的体积容量的制约决定的值，若散热片15a的高度为60mm以上，则反应炉主体A的体积容量超过界限值，并且增大水分发生开始时所需的加热器的必要功率数。
同样，冷却用风扇18，因为风量为6.0m3/min以上的容量的风扇由于箱体排气量的制约而难以使用，所以使用容量为6.0m3/min以内的风扇。
图21以及图22是表示搭载有上述图19以及图20的反应炉主体A的水分发生装置的一例的概要的图，外形尺寸(体积容量)设定为宽度380mm×纵深380mm×高度533mm。
此外，在图21以及图22中，A为反应炉主体、15a为散热片、18为冷却用风扇、17为H2传感器。另外，冷却用风扇18的安装位置可根据箱体的构造适宜地变更，有时例如配置在图21的前面侧。
图23是表示上述图17至图20中所述的反应炉主体A中水分发生量和反应炉温度的关系的线图，在断开冷却用风扇18的情况下，在7SLM的水分发生量下为430℃(散热片高度为25mm的情况)以及8SLM下为420℃(散热片高度为60mm的情况)，可判明，即便散热片15a的高度为容许限度高度(大约60mm)，也难以实现风扇停止时的最高温度为450℃以下而且水分发生量为10SLM。
此外，本申请发明者等，从上述图23的试验结果的分析发现由散热片15a的高度尺寸的增加引起的反应炉主体最高温度的降低非常小。
而且，从该结果发现，为了促进从散热片15a的自然散热，需要改善从反应炉主体A向散热片15a的传热特性。
即，如图15所示，在下述构成的情况下，即在出口侧炉主体部件2的外表面的大致前面的范围内配置平面状加热器13并经由加热器推压件14将冷却器15安装在其外方，为了保护平面状加热器13而通过覆盖其的硬质云母抑制从反应炉主体A向冷却器15的热传递，由此可判明冷却器15不能实现充分的冷却功能。
本发明是基于如上所述的认知而提出的，令平面状加热器13插通冷却器15的散热体基板15b而只配置在出口侧炉主体部件2的中央部分处，并且将带散热片的冷却器15直接固定在反应炉主体A的外周边缘部分，由此可实现更高的从反应炉主体A的热扩散。
即，本申请技术方案1的发明是一种水分发生用反应炉，包括令具有气体供给口的入口侧炉主体部件和具有水蒸气取出口的出口侧炉主体部件对置而组合形成的具有内部空间的反应炉主体、在上述反应炉主体的内部空间内与气体供给口以及水蒸气取出口对置状配置的反射体、在上述出口侧炉主体部件的内壁面上形成的白金涂料催化剂层、加热反应炉主体的加热器、安装在反应炉主体的外表面上而冷却反应炉主体的冷却器，令从气体供给口供给到反应炉主体的内部空间内的氢和氧与上述白金涂料催化剂层接触而令其反应性活化，由此在非燃烧状态下令氢和氧反应，其特征在于，将上述冷却器设为出口侧冷却器，所述出口侧冷却器包括向出口侧炉主体部件的外表面固定的中央处贯穿设置有加热器插入孔的散热体基板、和在该散热体基板的上述加热器插入孔以外的部分上垂直状地并行而竖立设置的多个散热体，并且令用于加热上述反应炉主体的加热器的局部插通出口侧冷却器的加热器插入孔而向出口侧炉主体部件的外表面固定。
本申请技术方案2的发明是一种水分发生用反应炉，包括令具有气体供给口的入口侧炉主体部件和具有水蒸气取出口的出口侧炉主体部件对置而组合形成的具有内部空间的反应炉主体、在上述反应炉主体的内部空间内与气体供给口以及水蒸气取出口对置状配置的反射体、在上述出口侧炉主体部件的内壁面上形成的白金涂料催化剂层、加热反应炉主体的加热器、安装在反应炉主体的外表面上而冷却反应炉主体的冷却器，令从气体供给口供给到反应炉主体的内部空间内的氢和氧与上述白金涂料催化剂层接触而令其反应性活化，由此在非燃烧状态下令氢和氧反应，其特征在于，上述冷却器由出口侧冷却器和入口侧冷却器形成，并且上述出口侧冷却器包括向出口侧炉主体部件的外表面固定的中央处贯穿设置有加热器插入孔的散热体基板、和在该散热体基板的上述加热器插入孔以外的部分垂直状地并行而竖立设置的多个散热体，此外，上述入口侧冷却器包括向入口侧炉主体部件的外表面固定的散热体基板、和从该散热体基板垂直状地并行而竖立设置的多个散热体。
本申请技术方案3的发明，在技术方案1或2的发明中，在入口侧炉主体部件上具有加热器。
本申请技术方案4的发明，在技术方案2的发明中，入口侧冷却器的散热体的高度和出口侧冷却器的散热体的高度相同或者令出口侧冷却器的散热体一方较高。
本申请技术方案5的发明，在技术方案2的发明中，在入口侧冷却器的散热体基板和入口侧炉主体部件的外表面之间夹设平面状的加热器。
本申请技术方案6的发明，在技术方案2的发明中，将入口侧冷却器的散热体基板直接固定在入口侧炉主体部件的内侧部的外表面，并且，向入口侧炉主体部件的外侧部的外表面直接固定凸缘状的加热器。
本申请技术方案7的发明，在技术方案2或者3的发明中，在位于加热器推压件的内侧部的位置的入口侧主体部件的外表面上固定入口侧冷却器的散热体基板，并且在入口侧主体部件外侧部的外表面和加热器推压件之间固定加热器，所述加热器推压件固定在入口侧主体部件的外表面。
本申请技术方案8的发明，在技术方案1至7的发明中，将出口侧冷却器的散热体基板直接固定在出口侧炉主体部件的外侧部的外表面，并且令加热器插通在出口侧冷却器上贯穿设置的加热器插入孔，而直接固定在出口侧炉主体部件上。
本申请技术方案9的发明，在技术方案1至8的发明中，令散热体为薄板状的散热片或者为棒状的散热销。
本申请技术方案10的发明，在技术方案1至8的发明中，令入口侧炉主体部件以及出口侧炉主体部件的外表面的形状为圆形，并且令两冷却器的散热体基板为圆形或者四方形，此外令在出口侧冷却器的散热体基板上设置的加热器插入孔为圆形。
本申请技术方案11的发明，在技术方案1或者2的发明中，在反应炉主体的圆筒面上具有用于加热反应炉主体的加热器。
本申请技术方案12的发明，在技术方案1或者2的发明中，加热器的形状为凸缘状。
本申请技术方案13的发明，其基本构成为，使用技术方案1所述的水分发生用反应炉而构成水分发生供给装置。
在本发明中，通过在出口侧冷却器的散热体基板上设置的加热器插通孔而将板状加热器直接固定在出口侧炉主体部件的外表面上，并且只在冷却出口侧炉主体部件的出口侧冷却器的上述散热体基板的除加热器插入孔以外的部分设置散热片。
其结果，来自出口侧炉主体部件的热不通过平面状加热器而直接向散热体基板传递，与将平面状加热器夹在散热体基板和出口侧炉主体部件之间的情况相比，散热特性(冷却特性)大幅度提高。其结果，可以小型的水分发生炉在不会到达大约400℃～450℃以上的高温的状态下，安全地实现以往的大约两倍的水分发生。
此外，由于出口侧冷却器的散热体基板与出口侧炉主体部件侧的平面状的加热器的外面侧不接触，所以加热时的散热较少，作为结果可高效地令反应炉主体上升到反应开始温度，改善水分发生装置的起动性能和反应率的上升速度。
图1是本发明第1实施方式的水分发生用反应炉的主视图。
图2是图1的原料气体的入口侧的侧视图。
图3是图1的水蒸气的出口侧的侧视图。
图4是图1的纵剖视图。
图5是表示图1的水蒸气的出口侧冷却器的其他例子的图。
图6是表示图1至图4的实施例1中的水分发生用反应炉的出口侧炉主体部件2的内壁附近的温度分布(半径方向)的图。
图7是本发明其他实施方式的水分发生反应炉的纵剖视图。
图8是图7的俯视图。
图9是图7的右侧视图。
图10是表示水分发生反应炉的又一实施方式的纵剖视图。
图11是表示图7至图9所示的实施例2的水分发生炉中出口侧炉主体部件2的内壁面附近的温度分布(半径方向)的线图。
图12是表示实施例3的水分发生炉中与上述图11相同位置处的温度分布(半径方向)的线图。
图13是表示实施例3的水分发生炉中令冷却用风扇动作的状态下的与上述图5相同位置处的温度分布(半径方向)的线图。
图14是表示冷却器的散热片的高度变化的情况的发生水分量和反应炉主体的温度等的关系的线图。
图15是以往的水分发生反应炉的纵剖视图。
图16是表示反应炉主体的温度和氢、氧的反应率的关系的线图。
图17是试验用反应炉主体的概要图。
图18是图17的出口侧的侧视图。
图19是其他试验用反应炉主体的概要图。
图20是图19的出口侧的侧视图。
图21是组装了反应炉主体的水分发生装置的纵剖面概要图。
图22是图21的俯视图。
图23是表示使用图17至图20的反应炉主体的水分发生量和反应炉主体的温度之间的关系的线图。
图24是使用本发明的水分发生用反应炉的水分发生供给装置的流程图。
图25是水分发生供给装置的俯视概要图。
图26是水分发生供给装置的纵剖面概要图。
附图标记说明A为反应炉主体，B为温度控制装置、H2为氢气、O2为氧气、G为混合气、W为水蒸气、L为间隙、V为内部空间、α为反射体外周边缘部的倾斜角、1为入口侧炉主体部件、1a为气体供给口、2为出口侧炉主体部件、2a为水蒸气取出口、3为反射体、4为反射体固定螺栓、5为衬垫、6为白金涂料催化剂层、7为阻挡层被膜、8为白金被膜、9为入口侧炉主体部件的阻挡层被膜、10为反射体的阻挡层被膜、11为焊接部位、12为鞘型温度计安装孔、13为平面状加热器、14为加热器推压件、15为冷却器、151为入口侧冷却器、152为出口侧冷却器、15a为散热片、15b为散热体基板(散热片基板)、16为加热器插入孔、17为H2传感器、18为冷却用风扇、19为螺栓(加热器推压螺栓)、20为螺栓(冷却器安装用螺栓)、21为加热器控制用温度计安装孔、22为反应炉温度监视用温度计安装孔、23为加热器插入孔、24为搅拌器、25为气体过滤器、26为加热器、27为过滤器、28为水蒸气取出口、29为加热器用导线、30为壳体。
具体实施例方式
以下，基于
本发明的实施方式。
图1至图4表示本发明的第1实施方式，图1是水分发生用反应炉的主视图，图2是原料气体入口侧的侧视图，图3是水分气体出口侧的侧视图，图4是水分发生用反应炉的纵剖视图。
参照图1至图4，水分发生用反应炉主体A通过将不锈钢(SUS316L)制的入口侧炉主体部件1和出口侧炉主体部件2对置状地组合并焊接为气密状，而形成为圆形的中空台状。
在上述入口侧炉主体部件1上，在其内部设置底面为平面状的圆形的凹部，气体供给口1a连通到凹部内。此外，在出口侧炉主体部件2上，在内部设置底面为平面状的圆形的凹部，水蒸气取出口2a连通到凹部内。进而，在两主体部件1、2的外周端，向内地分别形成凸缘体，令两凸缘体对置，并焊接为气密状。
反射体3a、3b为圆形的盘状体，在令其中心点与两炉主体部件1、2的气体供给口1a以及水蒸气取出口2a对置的状态下，与两炉主体部件1、2的底面之间隔开L而借助固定用螺栓4向两炉主体部件1、2进行固定。另外，该反射体3a、3b为不锈钢(SUS316L)制，其直径设定为比圆形的凹部的内径稍小。
此外，反射体3a、3b的与两炉主体部件1、2对置侧的外周边缘部如图4所示，加工成倾斜角为α的锥面。这是因为通过设置该倾斜角度α，可令从气体供给口1a流入的混合气体G顺畅地流入内部空间V内，并且可令混合气体G流入反射体3b和出口侧炉主体部件2之间的间隙内，防止与反射体3b的外周端对置部分的白金涂料催化剂层6的局部的集中发热。
上述白金涂料催化剂层6在SUS316L制的出口侧炉主体部件2的内表面的整个区域内形成，白金涂料催化剂层6由在炉主体部件2的内表面上形成的TiN制的阻挡层被膜7、和在其上表面形成的白金涂料被膜8形成。
此外，在入口侧炉主体部件1的内侧面以及上述各反射体3a、3b的外表面上，形成TiN制的阻挡层被膜9以及阻挡层被膜10。该阻挡层被膜9、10用于防止入口侧炉主体部件1或反射体3a、3b的表面起到金属催化剂的作用，并产生局部的发热。
反应炉主体A的温度控制装置B由出口侧的温度控制装置B1和入口侧的温度控制装置B2形成，上述出口侧的温度控制装置B1包括加热出口侧炉主体部件2的外面侧的凸缘状的加热器13b以及接通/断开控制加热器13b的控制装置(省略图示)、和冷却出口侧反应炉主体2的出口侧冷却器152。
此外，入口侧的温度控制装置B2由凸缘状的加热器13a以及接通/断开控制凸缘状加热器13a的控制装置(省略图示)、和冷却入口侧反应炉主体1的入口侧冷却器151形成。
上述凸缘状加热器13a、13b是所谓的薄板形的平面状加热器，借助圆板状的加热器推压件14a、14b接触固定到炉主体部件1、2上。即，如图4所示，出口侧的凸缘状加热器13b形成为外径比出口侧炉主体部件2的外径(228mmφ)小(本实施方式中为180mmφ)的凸缘状，借助螺栓19经由与该凸缘状加热器13b同径的圆形的加热器推压件14b而直接固定在出口侧炉主体部件2上。
另外，该出口侧的凸缘状加热器13b只设置在出口侧炉主体部件2的中间部分，与上述图15的以往例不同。
另一方面，入口侧的凸缘状加热器13a形成为具有与入口侧炉主体部件1大致相同外径的凸缘状，借助螺栓19经由圆盘状的加热器推压件14a固定到入口侧炉主体部件1上。
上述冷却器15，由固定在入口侧炉主体部件1的外表面上的入口侧冷却器151和固定在出口侧炉主体部件2的外表面上的出口侧冷却器152形成，入口侧冷却器151形成为，将以往的图15所示的高度为25mm的散热片15a和厚度大约为5mm的散热片基板(散热体基板)15b一体形成而得到的四方形的冷却器，通过螺栓20固定在与凸缘状加热器13a的内方对应的位置上。
与之相对，出口侧炉主体部件2侧所设置的出口侧冷却器152，如图3以及图4所示，由在四方形的散热体基板的中央部贯穿设置有内径为190mm的加热器插入孔23的散热体基板15b、和梳齿状地竖立设置在该散热体基板15b上的高度为60mm的薄板状的多个散热片15a形成，在本实施方式中，可使用由铝合金制的散热体基板15b(厚度约10mm)、和散热片15a(厚度约2mm、高度60mm)一体成型而成的冷却器152。
另外，在图1至图4中，利用薄板状的散热片15a作为散热体，但散热体的形状可为任何形状，也可使用棒状的散热销。此外，出口侧冷却器152或入口侧冷却器151的散热体基板15b为四方形，但当然该形状也可为圆形等。
进而，上述出口侧冷却器152如图5所示，在上述散热体基板15b的没有竖立设置散热片15a的部分上贯穿设置多个(78个×2＝156个)大约φ6mm左右的贯通孔15c，在增大冷却表面积的同时提高冷却风扇18动作时的通气性能，并希望借此提高冷却器152的冷却能力。
另外，在图2以及图3中，19是加热器推压件14的安装螺栓，20是冷却器15的安装螺栓。
此外，在本实施方式中，令入口侧冷却器151的散热片15a的高度为25mm，但也可令其为与出口侧冷却器152相同的60mm的高度。
进而，在本实施方式中，构成为在入口侧炉主体部件1侧设置凸缘状加热器13a，但也可不设置入口侧炉主体部件1侧的凸缘状加热器13a。
在水蒸气发生前，通常向反应炉主体A内供给N2而进行反应炉主体A内的净化处理。此时，由于反应炉主体A的外周边缘部被上述净化气体冷却，所以若不对反应炉主体A的外周边缘部进行加热升温，则水分发生开始时的反应率低下而增加未反应气体。为了防止这样的情况，利用上述凸缘状加热器13a，为了主要令反应炉主体A的外周边缘部的温度加热上升，根据必要进行动作。
此外，在本实施方式中，构成为在入口侧炉主体部件1侧设置凸缘状加热器13a，但也可将平面状加热器13设置在反应炉主体A的圆筒面(圆筒状的外周面侧)。
实施例1图1至图4中，令反应炉主体A的外径为228mmφ，厚度为37mm，内部空间V的厚度为17mm，内部空间V的内径为216mmφ，反射体3a、3b的厚度为3mm、外形为204mmφ、与出口侧炉主体部件2的间隙L为1mm、与入口侧炉主体部件1的间隔为1mm、锥面的长度约为21mm(倾斜角α＝8°)，白金涂料催化剂层6(TiN阻挡层被膜7＝5μm+pt涂料被膜8＝0.3μm)、入口侧炉主体部件1的内壁面以及反射体3a、3b的外表面的阻挡层被膜9、10为TiN(5μm)。
此外，令冷却器15的散热体基板15b的外形尺寸为235×235mm，厚度为10mm，出口侧冷却器152的加热器插入孔23的内径为190mmφ，散热片15a的高度为60mm，入口侧冷却器151的散热片15a的高度为25mm，散热片厚度为1.8mm。
进而，令凸缘状加热器13b的外径为180mmφ(薄板形平面状加热器，厚度为1mm)。
由平面状加热器13加热该反应炉主体A到大约300～350℃后，从气体供给口1a向其内部空间V供给O2和H2的混合气体(O2＝10l/min，H2＝10l/min)，并进行水分发生，并且通过插装到出口侧炉主体部件2内的温度检测器，测定比出口侧炉主体部件2的白金涂料催化剂层6向内方1.5mm的位置上的炉主体部件2的半径方向的温度分布。
另外，测定时，停止温度控制装置B的冷却用风扇18，并且将凸缘状加热器13a、13b的温度设定为350℃。
图6是表示此时的测定结果的图，试验结果确定，在水分发生量为10SLM的状态下，反射体3b的外周边缘附近位置的下游侧炉主体部件2的温度(最高温度部)可控制到大约440℃。
图7是本发明第2实施方式的水分发生反应炉的纵剖视图，图8是其俯视图，图9是右侧视图。
参照图7至图9，水分发生用反应炉主体A通过将不锈钢(SUS316L)制的入口侧炉主体部件1和出口侧炉主体部件2对置状地组合并焊接为气密状，而形成为圆形的中空台状。
在上述入口侧炉主体部件1上，在其内部设置底面为平面状的圆形的凹部，气体供给口1a连通到凹部内。此外，在出口侧炉主体部件2上，在内部设置底面为平面状的圆形的凹部，水蒸气取出口2a连通到凹部内。进而，在两主体部件1、2的外周端，向内地分别形成凸缘体，令两凸缘体对置，并焊接为气密状。
反射体3a、3b为圆形的盘状体，在令其中心点与两炉主体部件1、2的气体供给口1a以及水蒸气取出口2a对置的状态下，通过衬垫5与两炉主体部件1、2的底面之间隔开L，借助固定用螺栓4向两炉主体部件1、2进行固定。另外，该反射体3a、3b为不锈钢(SUS316L)制，其直径设定为比圆形的凹部的内径稍小。
此外，反射体3a、3b的与两炉主体部件1、2对置侧的外周边缘部如图7所示，加工成倾斜角为α的锥面。这是因为通过设置该倾斜角度α，可令从气体供给口1a流入的混合气体G顺畅地流入内部空间V内，并且可令混合气体G流入反射体3b和出口侧炉主体部件2之间的间隙内，防止与反射体3b的外周端对置部分的白金涂料催化剂层6的局部的集中发热。
上述白金涂料催化剂层6在SUS316L制的出口侧炉主体部件2的内表面的整个区域(其中，在垫片5所接触部分的附近省略)形成，白金涂料催化剂层6由在炉主体部件2的内表面上形成的TiN制的阻挡层被膜7、和在其上表面形成的白金涂料被膜8形成。
此外，在入口侧炉主体部件1的内侧面以及上述各反射体3a、3b的外表面上，形成有TiN制的阻挡层被膜9以及阻挡层被膜10。该阻挡层被膜9、10用于防止入口侧炉主体部件1或反射体3a、3b的表面起到金属催化剂的作用，并产生局部的发热。
反应炉主体A的温度控制装置B由加热出口侧炉主体部件2的外面侧的平面状加热器13、接通/断开控制平面状加热器13的控制装置(省略图示)、和冷却反应炉主体A的冷却器15形成。
上述平面状加热器13是所谓的薄板形的平面状加热器，在该例中，形成为凸缘状。而且，该平面状加热器13借助圆板状的加热器推压件14而接触固定到出口侧炉主体部件2上。即，如图9所示，平面状加热器13形成为外径比出口侧炉主体部件2的外径(228mmφ)小(本实施方式中为180mmφ)的圆形，通过螺栓19而经由与该平面状加热器13同径的圆形的加热器推压件14直接固定在出口侧炉主体部件2上。
另外，该平面状加热器13只设置在出口侧炉主体部件2的中央部分，与上述图15的以往例不同。
上述冷却器15，由固定在入口侧炉主体部件1的外表面上的入口侧冷却器151和固定在出口侧炉主体部件2的外表面上的出口侧冷却器152形成，入口侧冷却器151形成为，将以往的图15所示的高度为25mm的散热片15a和厚度大约为5mm的散热片基板15b一体形成而得到的四方形的冷却器。
与之相对，出口侧炉主体部件2侧所设置的出口侧冷却器152，如图8以及图9所示，由在四方形的散热体基板的中央部贯穿设置有内径为190mm的加热器插入孔23的散热体基板15b、和梳齿状地竖立设置在该散热体基板15b的除圆形孔外的部分上的高度为60mm的薄板状的多个散热片15a形成，在本实施方式中，可使用由铝合金制的散热体基板15b(厚度约10mm)、和散热片15a(厚度约2mm、高度60mm)一体成型而成的冷却器15。另外，在图7至图9中，利用薄板状的散热片15a作为散热体，但散热体的形状可为任何形状，也可使用棒状的散热销。此外，第2冷却器152或入口侧冷却器151的散热体基板15b为四方形，但当然该形状也可为圆形等。
另外，在图9中，20是冷却器15的安装螺栓，21是加热器控制用温度计安装孔，22是反应炉温度监视用温度计安装孔。
此外，在本实施方式中，令入口侧冷却器151的散热片的高度为25mm，但也可令其为与出口侧冷却器152相同的60mm的高度。
进而，在本实施方式中，构成为在入口侧炉主体部件1侧没有设置加热器，但在入口侧炉主体部件1侧也可设置加热器。
此外，在上述图7至图9的实施方式中，令入口侧冷却器151的散热体基板15b的面积与入口侧炉主体部件1的外表面的面积大致相等，但也可如第1实施方式那样构成为，减小入口侧冷却器151的散热体基板15b的面积而将该散热体基板15b固定到入口侧炉主体部件1的内侧部(即中央部分)，由此主要冷却入口侧炉主体部件1的内侧部，并且向入口侧炉主体部件1的外表面的外侧部直接固定凸缘状的加热器，并由该凸缘状的加热器只加热入口侧炉主体部件1的外周边缘部。
进而，在上述图7至图9的本实施方式中，在反应炉主体A内设置了两片反射体3a、3b，但也可构成为如图10所示，以与气体供给口1a和水蒸气取出口2a对置状地设置一片反射体3。另外，在图10中，除反射体3以外的部分的构成与图7时相同。
实施例2图7至图9中，令反应炉主体A的外径为228mmφ，厚度为37mm，内部空间V的厚度为17mm，内部空间V的内径为216mmφ，反射体3a、3b的厚度为3mm、外形为204mmφ、与出口侧炉主体部件2的间隙L为1mm、与入口侧炉主体部件1的间隔为1mm、锥面的长度约为21mm(倾斜角α＝8°)，白金涂料催化剂层6(TiN阻挡层被膜7＝5μm+pt涂料被膜8＝0.3μm)、入口侧炉主体部件1的内壁面以及反射体3a、3b的外表面的阻挡层被膜9、10为TiN(5μm)。
此外，令入口侧冷却器151以及出口侧冷却器152的散热体基板15b的外形尺寸为235×235mm，厚度为10mm，出口侧冷却器152的加热器插入孔23的内径为190mmφ，散热片15a的高度为60mm，入口侧冷却器151的散热片15a的高度为25mm，散热片厚度为1.8mm。
进而，令平面状加热器13的外径为180mmφ(薄板形平面状加热器，厚度为1mm)，并且反应炉温度监视用温度计的安装孔22设置在比出口侧炉主体部件2的内侧表面向内方1.5mm的位置上。
由平面状加热器13加热该反应炉主体A到大约300～350℃后，从气体供给口1a向其内部空间V流量调整自如地供给O2和H2的混合气体(O2＝10l/min(固定)，H2＝1～10l/min(可变))，并进行水分发生，并且通过插装到出口侧炉主体部件2内的温度检测器将发生水分量(即，混合气体G的供给量)作为参数而测定比出口侧炉主体部件2的白金涂料催化剂层6向内方1.5mm的位置上的炉主体部件2的半径方向的温度分布。
图11是表示此时测定结果的图，曲线A1表示水分发生量为10SLM的情况，曲线A2表示水分发生量为9SLM的情况，曲线A3表示只供给N2的情况。
另外，测定时，停止温度控制装置B的冷却用风扇18，并且将平面状加热器13的温度设定为350℃。
从图11的试验结果可知，在水分发生量为10SLM的状态下，反射体3b的外周边缘附近位置的下游侧炉主体部件2的温度(最高温度部)可控制到大约450℃。
实施例3图12是表示下述测定的结果的图，即在图7至图9所示的水分发生反应炉中，使用去除入口侧冷却器151、并且在入口侧炉主体部件1的外表面上配置以往的图15所示的外径为228mmφ的圆形的平面状加热器13和冷却器15的水分发生炉，在将上游侧以及下游侧的两平面状加热器13的温度设定为350℃且将冷却用风扇18设为停止状态的条件下与上述第2实施例的图11的情况相同，将水分发生量作为参数而测定出口侧炉主体部件2的内侧表面附近位置的半径方向的温度分布。
从图12可知，水分发生量在10SLM时的最高温度为大约470℃，比实施例2的情况有稍微上升。
实施例4图13是表示使用与上述实施例3相同的水分发生炉，并在令冷却风扇18动作时的出口侧炉主体部件2的内侧表面附近的半径方向的温度分布的图。
另外，冷却用风扇18使用与如图15所示的以往的5SLM水分发生炉的情况相同冷却能力的风扇。
图14是表示在如图7至9所示的入口侧冷却器151以及出口侧冷却器152中，在散热片15a的高度变化的情况下水分发生量和最高温度之间关系的图，曲线E1E2表示入口侧冷却器151以及出口侧冷却器152的散热片15a的高度分别为25mm，且停止冷却用风扇18的状态下的水分发生量和炉主体部件2的温度(E1是反应炉温度监视用温度计的测量值，E2是加热器控制用温度计的测量值)的关系。
此外，曲线F1以及F2表示在提高冷却用风扇18的能力，并令水分发生反应炉的构成箱体内的排气压为-22PaG(排气管径φ76mm，排气量2.7m3/min)的情况下，反应炉温度监视用温度计22的测定值以及加热器控制用温度计21的测定值。
进而，曲线J1以及J2表示在上述图12的情况下，反应炉温度监视用温度计22的测定值以及加热器控制用温度计21的测定值。
另外，在上述图7至图9的实施方式中，加热器13为圆盘状的平面状加热器，但加热器的形状也可为四方形，此外，在该情况下，在出口侧冷却器152侧的散热体基板15b的中央处贯穿设置四方形的加热器安装孔23。
此外，在本实施方式中，构成为令平面状加热器13从外部与出口侧炉主体部件2的外表面(或者两炉主体部件1、2的外表面)抵接，但也可令平面状加热器13内置状(或者嵌入状)地设在出口侧炉主体部件2的表层部(或者两炉主体部件1、2的表层部)。
进而，也可为下述形状，即将入口侧冷却器151的散热体基板15b小型化，向入口侧炉主体部件1的内侧部(中央部分)的外表面直接固定，并且向入口侧炉主体部件1的外侧部(外周边缘部)固定凸缘状的加热器。
图24是使用本发明的反应炉主体A的水分发生供给装置的流程图，图25是水分发生供给装置的俯视概要图，图26是水分发生供给装置的纵剖面概要图。
在图24至图26中，A为水分发生用反应炉、151为入口侧冷却器，17为H2传感器、18为冷却用风扇、24为搅拌器、25为气体过滤器、26为配管路的加热器、27为过滤器、28为水蒸气取出口、29为加热器用导线、30为壳体。
另外，由于水分发生供给装置的流程图与以往的水分发生供给装置的情况相同，所以在此省略其说明。
在本发明的水分发生供给装置中，壳体30的外形尺寸设定为横宽380mm、纵深380mm、高度465mm，横宽380mm以及纵深380mm与以往的图21、图22所示的水分发生供给装置的情况相同，高度低大约60mm左右。
此外，反应炉主体A如前所述，在最高温度450℃以下的条件下可发生10SLM的水分发生量，可提供以往的大约10倍的水分量。
工业上的可利用性本发明主要用作半导体制造装置的水分供给装置或从含有氢的气体中去除氢气的装置，或者作为化学药品制造装置等的水分供给装置。
权利要求
1.一种水分发生用反应炉，包括令具有气体供给口的入口侧炉主体部件和具有水蒸气取出口的出口侧炉主体部件对置而组合形成的具有内部空间的反应炉主体、在上述反应炉主体的内部空间内与气体供给口以及水蒸气取出口对置状配置的反射体、在上述出口侧炉主体部件的内壁面上形成的白金涂料催化剂层、加热反应炉主体的加热器、安装在反应炉主体的外表面上而冷却反应炉主体的冷却器，令从气体供给口供给到反应炉主体的内部空间内的氢和氧与上述白金涂料催化剂层接触而令其反应性活化，由此在非燃烧状态下令氢和氧反应，其特征在于，将上述冷却器设为出口侧冷却器，所述出口侧冷却器包括向出口侧炉主体部件的外表面固定的中央处贯穿设置有加热器插入孔的散热体基板、和在该散热体基板的上述加热器插入孔以外的部分上垂直状地并行而竖立设置的多个散热体，并且令用于加热上述反应炉主体的加热器的局部插通出口侧冷却器的加热器插入孔而向出口侧炉主体部件的外表面固定。
2.一种水分发生用反应炉，包括令具有气体供给口的入口侧炉主体部件和具有水蒸气取出口的出口侧炉主体部件对置而组合形成的具有内部空间的反应炉主体、在上述反应炉主体的内部空间内与气体供给口以及水蒸气取出口对置状配置的反射体、在上述出口侧炉主体部件的内壁面上形成的白金涂料催化剂层、加热反应炉主体的加热器、安装在反应炉主体的外表面上而冷却反应炉主体的冷却器，令从气体供给口供给到反应炉主体的内部空间内的氢和氧与上述白金涂料催化剂层接触而令其反应性活化，由此在非燃烧状态下令氢和氧反应，其特征在于，上述冷却器由出口侧冷却器和入口侧冷却器形成，并且上述出口侧冷却器包括向出口侧炉主体部件的外表面固定的中央处贯穿设置有加热器插入孔的散热体基板、和在该散热体基板的上述加热器插入孔以外的部分垂直状地并行而竖立设置的多个散热体，此外，上述入口侧冷却器包括向入口侧炉主体部件的外表面固定的散热体基板、和从该散热体基板垂直状地并行而竖立设置的多个散热体。
3.如权利要求1或2所述的水分发生用反应炉，其特征在于，在入口侧炉主体部件上具有加热器。
4.如权利要求2所述的水分发生用反应炉，其特征在于，入口侧冷却器的散热体的高度和出口侧冷却器的散热体的高度相同或者令出口侧冷却器的散热体一方较高。
5.如权利要求2所述的水分发生用反应炉，其特征在于，在入口侧冷却器的散热体基板和入口侧炉主体部件的外表面之间夹设平面状的加热器。
6.如权利要求2所述的水分发生用反应炉，其特征在于，将入口侧冷却器的散热体基板直接固定在入口侧炉主体部件的内侧部的外表面，并且，向入口侧炉主体部件的外侧部的外表面直接固定凸缘状的加热器。
7.如权利要求2或3所述的水分发生用反应炉，其特征在于，在位于加热器推压件的内侧部的位置的入口侧主体部件的外表面上固定入口侧冷却器的散热体基板，并且在入口侧主体部件外侧部的外表面和加热器推压件之间固定加热器，所述加热器推压件固定在入口侧主体部件的外表面。
8.如权利要求1至7中任一项所述的水分发生用反应炉，其特征在于，将出口侧冷却器的散热体基板直接固定在出口侧炉主体部件的外侧部的外表面，并且令加热器插通在出口侧冷却器上贯穿设置的加热器插入孔，而直接固定在出口侧炉主体部件上。
9.如权利要求1至8中任一项所述的水分发生用反应炉，其特征在于，令散热体为薄板状的散热片或者为棒状的散热销。
10.如权利要求1至8中任一项所述的水分发生用反应炉，其特征在于，令入口侧炉主体部件以及出口侧炉主体部件的外表面的形状为圆形，并且令两冷却器的散热体基板为圆形或者四方形，此外令在出口侧冷却器的散热体基板上设置的加热器插入孔为圆形。
11.如权利要求1或2所述的水分发生用反应炉，其特征在于，在反应炉主体的圆筒面上具有用于加热反应炉主体的加热器。
12.如权利要求1或2所述的水分发生用反应炉，其特征在于，加热器的形状为凸缘状。
13.一种水分发生供给装置，其特征在于，使用权利要求1或2所述的水分发生用反应炉的水分发生供给装置。
全文摘要
在水分发生反应炉中，通过提高反应炉主体的散热特性，也可以被限制的体积容量的水分发生反应炉安全地令水分发生量倍增。具体而言，在通过令供给到反应炉主体内的氢和氧与白金涂料催化剂层接触而令其反应性活性，由此在非燃烧状态下令氢和氧反应的水分发生反应炉中，令冷却器由出口侧冷却器形成，所述出口侧冷却器包括向出口侧炉主体部件的外表面固定的中央处贯穿设置有插入孔的散热体基板、和在该散热体基板的上述加热器插入孔以外的部分上垂直状地并行而竖立设置的多个散热体，并且令用于加热上述反应炉主体的加热器的局部插通出口侧冷却器的加热器插入孔而向出口侧炉主体部件的外表面固定。
文档编号C01B5/00GK1950292SQ200580015020
公开日2007年4月18日 申请日期2005年7月4日 优先权日2004年7月20日
发明者成相敏朗, 川田幸司, 平尾圭志, 皆见幸男, 森本明弘, 池田信一 申请人:株式会社富士金