专利名称：粉体三氧化二钒的生产方法
技术领域：
本发明属于化工领域，尤其涉及一种粉体三氧化二钒的生产方法。
背景技术：
目前，生产三氧化二钒的方法一般采用外加还原剂的直接还原法，通过高温还原制取。所用还原剂包括氨气、氢气、一氧化碳、甲烷或工业煤气等。制取三氧化二钒所用原料通常有五氧化二钒、偏钒酸铵或多钒酸铵。CN94111901.7公开了一种三氧化二钒的生产方法，该方法是将一定粒度的钒酸铵或五氧化二钒加入外热式容器中，并通入工业煤气，使物料分解还原为三氧化二钒。该方法采用普通竖炉和回转窑作为生产设备，但该方法在实际生产中要求的温度高(900℃以上)，生产设备中的高温材质由于一些元素的存在，会因为催化原因导致产品中C含量增高，影响后续产品(如钒铁)的质量；此外，该方法的还原时间也比较长(实际生产中一般在30～40min)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应温度低、反应时间短的粉体三氧化二钒的生产方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是粉体三氧化二钒的生产方法，该方法包括以下步骤a)将四氧化二钒加入到外加热容器中；b)将还原气体通入到容器中；c)加热到550～600℃；d)保温还原至少3min；e)隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。
进一步的，步骤a所述的四氧化二钒为粉体四氧化二钒，粒度范围在0.05mm～10.0mm。
进一步的，步骤a所述容器的材质为钢或钢的合金。
进一步的，步骤a所述的容器为回转窑、沸腾炉、流态化炉、竖炉或多膛炉。
进一步的，步骤b所述的还原气体为工业煤气、氢气或氨气的一种或多种。
进一步的，在进行步骤b时，保持容器内微正压。
进一步的，步骤c所述加热的方式为外加热方式。
更进一步的，所述外加热方式是煤气燃烧加热、天然气燃烧加热、液化气燃烧加热、汽油燃烧加热、煤油燃烧加热、柴油燃烧加热、微波加热或电加热。
进一步的，步骤e所述冷却的方式为自然冷却、强制冷却或在惰性气体保护下进行自然冷却或强制冷却。
本发明的有益效果是本发明采用四氧化二钒作为原料，由于原料中钒的价态比传统生产采用的原料(钒酸铵、五氧化二钒)价态低，还原反应更容易进行，反应条件更好，还原剂的用量可以更低。因此，本发明的反应温度低、反应时间短，得到的粉体三氧化二钒含钒可以达到∑V＝67.76％，钒的回收率在99.2％以上。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1将四氧化二钒炉料连续加入到外热式回转窑中，将工业煤气与炉料运动方向逆向或同向通入回转窑内，保持窑内微正压(10～20mmH2O)，通过外加热使窑内高温段温度达到550℃范围，炉料在高温段停留时间8min，在这一过程中与煤气充分接触，被煤气还原。随后将炉料冷却到100℃以下出窑，得到粉体三氧化二钒。
粉体三氧化二钒∑V＝66.84％，钒回收率99.2％。
实施例2将四氧化二钒炉料从流态化炉炉管上部连续加入流态化炉管内，从流态化炉炉管的下部通入氨气，同时将流态化炉炉管加热到600℃。炉料在氨气的吹动下，在流态化炉炉管内产生翻腾和流动，向下方冷却出料口方向运动，在这一过程中与氨气充分接触，被氨气还原，在该温度段保温维持还原时间5min，炉料被还原成粉体三氧化二钒。通过下部冷却出料口，使粉体三氧化二钒能在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉，得到粉体三氧化二钒。
粉体三氧化二钒∑V＝67.65％，钒的回收率99.1％。
实施例3将粉体四氧化二钒炉料连续加入竖炉中，将氢气与炉料运动方向逆向或同向通入竖炉内，通过外加热使炉内高温段温度达到570℃范围，炉料在高温段停留时间5min，在这一过程中与氢气充分接触，被氢气还原。随后进入冷却段，将炉料冷却到100℃以下出炉，得到粉体三氧化二钒。
粉体三氧化二钒∑V＝67.76，钒回收率99.3％。
权利要求
1.粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤a)将四氧化二钒加入到外加热容器中；b)将还原气体通入到容器中；c)加热到550～600℃；d)保温还原至少3min；e)隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。
2.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于步骤a所述的四氧化二钒为粉体四氧化二钒，粒度范围在0.05mm～10.0mm。
3.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于步骤a所述容器的材质为钢或钢的合金。
4.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于步骤a所述的容器为回转窑、沸腾炉、流态化炉、竖炉或多膛炉。
5.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于步骤b所述的还原气体为工业煤气、氢气或氨气的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于在进行步骤b时，保持容器内微正压。
7.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于步骤c所述加热的方式为外加热方式。
8.根据权利要求7所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于所述外加热方式是煤气燃烧加热、天然气燃烧加热、液化气燃烧加热、汽油燃烧加热、煤油燃烧加热、柴油燃烧加热、微波加热或电加热。
9.根据权利要求1所述的粉体三氧化二钒的生产方法，其特征在于步骤e所述冷却的方式为自然冷却、强制冷却或在惰性气体保护下进行自然冷却或强制冷却。
全文摘要
本发明提供了一种反应温度低、反应时间短的粉体三氧化二钒的生产方法，该方法包括以下步骤a)将四氧化二钒加入到外加热容器中；b)将还原气体通入到容器中；c)加热到550～600℃；d)保温还原至少3min；e)隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。本发明采用四氧化二钒作为原料，由于原料中钒的价态比传统生产采用的原料(钒酸铵、五氧化二钒)价态低，还原反应更容易进行，反应条件更好，还原剂的用量可以更低。因此，本发明的反应温度低、反应时间短，得到的粉体三氧化二钒含钒可以达到∑V＝67.76％，钒的回收率在99.2％以上。
文档编号C01G31/02GK1974407SQ200610022480
公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月12日 优先权日2006年12月12日
发明者何树云 申请人:攀枝花市久欣钛业有限责任公司