专利名称：用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法
技术领域：
本发明涉及一种无机颜料的生产方法，具体是一种以钢厂酸洗废液利用后所得的副产品脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑的方法。
背景技术：
冷轧钢厂产出的脱硅泥饼，是用酸洗钢板后的废酸生产磁性氧化铁红时，脱硅装置产生的滤废料。干脱硅泥饼呈块状，黄红色，泥块型，100℃烘干后总含铁量50％-65％，筛余物≤0.2％，泥饼的颗粒细度好。主要成分为Fe(OH)3、Fe(OH)2和水分，还含1％左右的SiO2和FeO。
一个大型冷轧钢厂每年可产出近万吨的脱硅泥饼，成为钢厂综合处理的一个重要课题。
另一方面，现有生产氧化铁黑Fe3O4的方法多采用硫酸亚铁溶液与纯碱反应，沉淀出氧化铁黑的溶液沉淀法。该方法又分为合成法和氧化法。其中合成法是用三价铁氧化物和二价铁氧化物进行加成，三价铁采用氧化羟铁或三氧化二铁，二价铁采用氢氧化亚铁，用湿法将二种物质混合后直接进行加成反应，再脱水生成氧化铁黑。氧化法是将硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液投入反应釜，生成氢氧化亚铁溶胶，通入蒸汽加温，控制pH值进行反应，在色光接近终点时，投入硝酸铵，制得氧化铁黑。传统的溶液沉淀法对原材料的要求较高，产品品种比较单一，原材料成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，该方法利用钢厂酸洗废液脱硅泥饼为原料，综合传统的溶液沉淀法中的两种工艺，采用氧化合成综合法来生产氧化铁黑，既解决了钢厂酸洗废液脱硅泥饼的处理，又降低了生产氧化铁黑的成本。
本发明的一种以脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤(1)制亚铁溶液将含硫酸亚铁与残余硫酸的酸洗废液置入反应釜中，并投加足量的薄铁料，通入蒸汽加温至60-70℃，使废液中的残余硫酸与铁充分反应，控制溶液的pH值在4～5之间，制得硫酸亚铁溶液；其化学反应式为；(2)铁黄晶种制备将由步骤(1)制得的亚铁溶液泵入反应釜，加入浓度为25％-35％的液碱，通入空气，调整pH值至4.5-5.5，制成铁黄晶种Fe2O3·H2O；其化学反应式为；(3)脱硅泥饼预处理将脱硅泥饼加水加温打浆后，加温漂洗和过滤除去杂质，再打浆，制成脱硅泥浆料；(4)氧化制浆将预处理后的脱硅泥浆料泵入反应釜，加入步骤(2)制得的铁黄晶种与足量的薄铁料，通入蒸汽和空气，反应后制得主要成分为Fe2O3·H2O的脱硅泥铁黄浆料；(5)合成将步骤(4)制得的铁黄浆料泵入反应釜，加入步骤(1)所得的亚铁溶液，并加入浓度为25％-35％的液碱，通入蒸汽和空气，使反应温度控制在90-100℃，pH值至8-9，反应后制得氧化铁黑Fe3O4浆料，其化学反应式为
(6)过筛将制备好的铁黑浆料通过300目过筛机进行过筛处理；(7)压滤将过筛后的浆料泵入板框压滤机压滤和漂洗，得到氧化铁黑固相物；(8)烘干将步骤(7)所得的氧化铁黑固相物放入烘箱进行干燥，得到含水量＜1％氧化铁黑成品；(9)检验、包装。
本发明的效果在于以钢厂酸洗废液脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑，采用了氧化合成综合法，综合了传统的溶液沉淀法中的氧化和合成工艺，该工艺具有简单、对设备要求低、副反应少，可有效综合利用钢厂酸洗废液脱硅泥饼等特点。采用该方法制备的氧化铁黑性能优良，生产成本低廉。
实施方式实施例制亚铁溶液、铁黄晶种制备。
脱硅泥饼处理取含水份30％的脱硅泥饼1000kg，投加到泥饼打浆釜中，一边加投一边加水分散，打浆釜搅拌转速45转/min，打浆釜容量达到50％时开始通入蒸汽，保证液体温度达到80℃，搅拌2h使泥饼充分分散成浆料。然后将浆料泵入压滤机热水漂洗，再放入另一个打浆釜打浆。
氧化制浆将处理好的两釜泥饼浆料泵入一个50m3的铁黄反应釜中，打入9m3的铁黄晶种浆料，加入适量的水，及时投加足量的薄铁料，控制反应温度，保证85℃的最后保温温度，40h氧化反应后，制成40m3泥饼铁黄浆料，折干计5.6t泥饼铁黄、2.4t亚铁。
合成取20m3的铁黄浆料泵入铁黑反应釜中，折干含量为2.8吨，根据泥饼铁黄折干计与100g/100ml计的亚铁以1∶1.56的配比分批加入7m330％的亚铁溶液，通蒸汽升温，加液碱中和，通空气，控制反应温度大于95℃，反应及保温一段时间后，溶液脱水生成氧化铁黑浆料。
过筛、压滤漂洗、烘干放料、300目过筛、压滤漂洗，控制浆料的筛余物和电导率。压滤后的铁黑滤饼(主要成分Fe3O4)送至烘箱烘干，即得3636Kg铁黑成品。
产品质量评价采用化工行业标准HG/T2250-91。实测能够达到和超过标准要求。
权利要求
1.一种用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤(1)制亚铁溶液将含硫酸亚铁与残余硫酸的酸洗废液置入反应釜中，并投加足量的薄铁料，通入蒸汽加温至60-70℃，使废液中的残余硫酸与铁充分反应，控制溶液的pH值在4～5之间，制得硫酸亚铁溶液；其化学反应式为；(2)铁黄晶种制备将由步骤(1)制得的亚铁溶液泵入反应釜，加入浓度为25％-35％的液碱，通入空气，调整pH值至4.5-5.5，制成铁黄晶种Fe2O3·H2O；其化学反应式为；(3)脱硅泥饼预处理将脱硅泥饼加水加温打浆后，加温漂洗和过滤除去杂质，再打浆，制成脱硅泥浆料；(4)氧化制浆将预处理后的脱硅泥浆料泵入反应釜，加入步骤(2)制得的铁黄晶种与足量的薄铁料，通入蒸汽和空气，反应后制得主要成分为Fe2O3·H2O的脱硅泥铁黄浆料；(5)合成将步骤(4)制得的铁黄浆料泵入反应釜，加入步骤(1)所得的亚铁溶液，并加入浓度为25％-35％的液碱，通入蒸汽和空气，使反应温度控制在90-100℃，pH值至8-9，反应后制得氧化铁黑Fe3O4浆料，其化学反应式为(6)过筛将制备好的铁黑浆料通过200目过筛机进行过筛处理；(7)压滤将过筛后的浆料泵入板框压滤机压滤和漂洗，得到氧化铁黑固相物；(8)烘干将步骤(7)所得的氧化铁黑固相物放入烘箱进行干燥，得到含水量＜1％氧化铁黑成品；(9)检验、包装。
2.根据权利要求1所述的用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，其特征是所述脱硅泥饼呈块状，黄红色，泥块型，100℃烘干后的总含铁量63.2％，筛余物为0.2％。
3.根据权利要求1所述的用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，其特征是其中步骤(4)的氧化反应温度是80-90℃，反应时间是30-50h。
4.根据权利要求1所述的用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，其特征是其中步骤(5)中的亚铁溶液的(重量比)为脱硅泥铁黄(折干计)∶亚铁溶液(以100g/100ml计)为1∶1.5-1.6，最佳加入量为1∶1.56。
全文摘要
一种以脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤(1)制亚铁溶液；(2)铁黄晶种制备；(3)脱硅泥饼预处理；(4)氧化制浆；(5)合成；(6)过筛；(7)压滤；(8)烘干；(9)检验、包装。本发明以钢厂酸洗废液脱硅泥饼为原料生产氧化铁黑，采用了氧化合成综合法，综合了传统的溶液沉淀法中的氧化和合成工艺，该工艺具有简单、对设备要求低、副反应少，可有效综合利用钢厂酸洗废液脱硅泥饼等特点。采用该方法制备的氧化铁黑性能优良，生产成本低廉。
文档编号C01G49/02GK1807263SQ200610024039
公开日2006年7月26日 申请日期2006年2月21日 优先权日2006年2月21日
发明者谭刚, 张宏锦, 杨建民, 陈元峻, 刘军 申请人:上海宝齐氧化铁有限公司