专利名称：锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及钛白粉(二氧化钛)的制备方法，尤其是化纤锐钛型钛白粉的生产方法。
背景技术：
CN02121407.7一种复合钛白粉的生产方法，工艺步骤包括将煤系煅烧高岭土颗粒进行超微细制粉、制浆、水解包膜、漂洗、晶化焙烧，a.制浆将煤系煅烧高岭土超细粉制成浓度10-30％的悬浮液；b.水解包膜将所述悬浮液进行搅拌的同时加温至80-90℃，再加入5-15％的无机钛盐溶液进行无机镀膜改性，控制体系的PH值在1.0-2.0。
CN96117814.0金红石型高纯二氧化钛的制造方法，工艺流程有①把钛精矿粉碎后，与浓硫酸进行1～5小时的酸解反应，同时加入水和助剂进行反应。②在酸解物中加入还原助剂、进行浸取还原1-12小时。③在还原液中加入助剂进行沉降1-24小时，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液。④将过滤液冷冻结晶析出FeSO4·7H↓[2]O后，过滤分离出绿矾。⑤将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，待大量析出偏钛酸沉淀物后，过滤出偏钛酸固体。⑥用水洗涤偏钛酸固体，然后对偏钛酸进行干燥、煅烧、粉碎。
钛白粉以常用的硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降过滤结晶分离，水解过滤洗涤干燥煅烧粉碎等工艺和助剂制成。
CN1506311纳米级金红石型二氧化钛粉体制备方法，以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛溶液，再用碳酸钠中和沉淀，用水洗涤该沉淀，用盐酸胶溶，氨水凝胶，经过滤、洗涤、干燥、煅烧和气流粉碎等工艺制备出纳米级金红石型二氧化钛粉体。
现有技术未有对化学纤维用即AH型锐钛型钛白粉的工艺作特别的说明。
化纤锐钛钛白粉主要用聚酯消光剂，其生产工艺和锐钛型钛白粉BA01-02的生产流程差不多，其关键在于对粒径的控制，即粒径分布很窄，粗粒子和细粒子数很少；在水和热乙二醇中分散性和分散稳定性(为保证PET的聚合的质量)都很好，此外对产品的纯度要求较高。如日本的TA-300，其主要工艺是在后期增加了湿磨和分级工序。
发明内容
本发明目的是提供一种锐钛型化纤钛白粉的一种新的制备方法，尤其是一种优化制备过程的几个相关的主要参数制备的锐钛型钛白粉，具有粒度分布较窄，平均粒径适中，性能好的锐钛型化纤钛白粉。
本发明目的是这样实现的锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液。将过滤液冷冻结晶析出FeSO4，将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，大量析出偏钛酸沉淀物并过滤出偏钛酸固体；以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛浓钛液，再用盐处理沉淀，用水洗涤并经干燥、回转窑煅烧和粉碎制备而成。其中控制浓钛液的F值为1.9±0.05，尤其是1.9±0.02；水解过程中适量的晶种，2.0±0.5％，尤其是2.0±0.2％，其单位是折合为二氧化钛的重量比；回转窑煅烧的窑温控制条件是窑头960℃±30℃，窑尾300℃±15℃。
盐处理可以采用碱中和，通过添加碳酸钠、氢氧化钠(钾)，或同时采用添加下述元素P2O5％0.18±0.05，尤其是0.18±0.02K2O％0.38±0.05，尤其是0.38±0.02本发明的改进包括以及盐处理时控制P2O5/K2O之比并是适当提高盐处理剂总量，调整煅烧温度和进料量，粉碎时通过调整机速。其中F值指mH2SO4/mTiO2比值。
本发明是锐钛型化纤钛白粉的一种新的适应于实用的制备方法，其工艺上通过严格控制、优化制备过程的几个相关的主要参数包括浓钛液的F值，水解过程中适量的晶种，以及盐处理时控制P2O5/K2O之比并是适当提高盐处理剂总量，调整煅烧温度和进料量，粉碎时通过调整分析机机速。这样制备的锐钛型钛白粉具有粒度分布较窄，平均粒径适中，其颜料性能和粒度特性能满足化纤钛的生产需要。主要技术指标为
主要技术指标为
具体实施方式
实现本发明的具体步骤依次如下1、浓钛液的F值控制在1.9±0.05，尤其是1.9±0.022、晶种加量％2.0±0.5，尤其是2.0±0.23、水洗时漂后Fe2O3含量，ppm≤504、盐处理经过优化试验，调整为P2O5％0.18±0.05，尤其是0.18±0.02K2O％0.38±0.05，尤其是0.38±0.025、窑进料量控制1.62±0.04t/h6、窑温控制窑头960℃±20℃窑尾300℃±10℃7、窑速控制8±2min/r8、本发明的改进在于，针对硫酸法钛白粉生产过程中的几个重要环节进行了优化设计、试验并对相关的重要参数进行了严格的规定控制，是对一系列参数的组合规范。在水解工序强调浓钛液的F值控制在1.9±0.02。适当调高晶种加量，其它现有水解条件不变，这样既保证了颜料性能的同时，水解生成的偏钛酸聚集体(TiO2.XSO3.yH2O)粒度均匀，可以控制在0.8～1.1微米，较以往的偏钛酸聚集体0.4～2.0微米分布要窄的多。同时利于过滤和水洗的进行；对盐处理剂加量和砖窑煅烧温度等亦规定在一定范围内，这样就保证了在煅烧过程中煅烧品脱水、脱硫、以及晶形成长的整个过程较为平稳。烧成品具有色泽较白、疏松、消色力高等特点。在后序粉碎过程中易破碎，产品的粒度相对集中，分部较窄，粗颗粒和细颗粒都较少。能满足0.4um以下≥88.0，0.15um以下％≤15平均粒径um≤0.30。其颜料性能和粒度特性能满足化纤的生产需求。制得钛白粉NΛ300。
实施例(1)1、钛液F值 1.892、晶种加量2.1％3、水洗漂后Fe含量 30ppm4、盐处理剂加量H3PO4(P2O5计)0.2％K2CO3(K2O计) 0.38％5、转窑进料量1.65t/h6、转窑温度控制窑头975±5℃窑尾300±10℃7、窑速控制8′30″8、气流粉碎具体实施方式
实施例(2)1、钛液F值 1.882、晶种加量2.2％3、水洗漂后Fe含量25ppm4、盐处理剂加量H3PO4(P2O5计)0.2％K2CO3(K2O计) 0.38％5、转窑进料量 1.63t/h6、转窑温度控制窑头970±5℃窑尾300℃7、窑速控制8′30″
权利要求
1.锐钛型化纤钛白粉的制备方法，硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液，将过滤液冷冻结晶析出FeSO4，将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，大量析出偏钛酸沉淀物并过滤出偏钛酸固体；以偏钛酸为原料，用浓硫酸处理成一定F值的硫酸氧钛浓钛液，再用盐处理沉淀，用水洗涤并经干燥、回转窑煅烧和粉碎制备而成，其特征是控制浓钛液的F值为1.9±0.05；水解过程中加晶种2.0±0.5％，其单位是折合为二氧化钛的重量比。
2.由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，其特征是盐处理时采用添加下述元素P2O5％0.18±0.05，K2O％0.38±0.05。
3.由权利要求1或2所述的锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，其特征是控制浓钛液的F值为1.9±0.02。
4.由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的制备方法，其特征是加下述元素P2O5％是0.18±0.02；K2O％0.38±0.02。
5.由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的制备方法，其特征是水解过程中适量的晶种2.0±0.2％。
6.由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的制备方法，其特征是窑进料量控制1.62±0.04t/h。
7.由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，其特征是窑速控制8±2min/r。
8.由权利要求1所述的锐钛型化纤钛白粉的的制备方法，其特征是回转窑煅烧的窑温控制条件是窑头960℃±30℃，窑尾300℃±15℃。
全文摘要
锐钛型化纤钛白粉的制备方法，硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液，将过滤液冷冻结晶析出FeSO
文档编号C01G23/00GK1850619SQ200610040290
公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月12日 优先权日2006年5月12日
发明者彭安铮, 杨瑞金, 殷红忠, 陈海梅, 张四清 申请人:南京钛白化工有限责任公司