专利名称：无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及透明纳米晶导电功能材料的制造技术领域，具体地讲是应用水热合成法制造无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法。
背景技术：
目前，常见的导电材料如金属和石墨等都是不透明的材料，现代高科技技术领域需要大量的既透明又导电的新型材料，目前已有三氧化二锑与二氧化锡(ATO)和三氧化二铟与二氧化锡(ITO)透明导电材料，这些材料常含有杂质、颗粒直径大、固体含量低、存放时不稳定及易凝聚和沉降，不易应用于特殊要求的技术领域；为了解决这些问题，人们也开始研究生产纳米级的ATO和ITO材料，以适应特殊要求的技术领域，如CRT的电视显像管、电脑显示管、平板电视与电脑的显示系统、太阳能电池板及玻璃的防静电、防眩光、防辐射等技术领域；但现有纳米级的ATO和ITO材料，其常用的制造方法为1、氢氧化物共沉淀——过滤洗涤——高温焙烧——破碎分级，该方法是最大缺点是破碎分级十分困难，回收率低，成本高，且在制造水分散体时需要加入大量的助剂，使用范围也因此受到限制；2、氢氧化物共沉淀——过滤洗涤——水热合成——破碎分级，该方法的优点是破碎分级比较容易，缺点是大多在水热合成加入了共晶物以外的助剂，没有解决“偏析”问题，经常出现透明度不高、导电性不好、贮存稳定性差等问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
本发明的另一目的是提供一种无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法。
本发明主要解决了现有的透明导电材料含有杂质、颗粒直径大、固体含量低、存放时不稳定及易凝聚和沉降等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液，是将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中，再将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温1小时，放置冷却后，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤，得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀，再装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时，而后用超声破碎分散机超声破碎分散1小时，再进行高速离心分离，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液，其所述的产品的粒度小于50nm，固体分含量达25％以上。
本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液的制备方法，它包括如下工艺步骤a，溶解；将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中；b，共沉淀过滤；将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温70-90℃，保温时间1小时，再放置冷却，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤十遍；c，制悬浊液；将上述得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀；d，高压釜加热；将上述悬浊液装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温；e，研磨；将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状(可将多次合成得到的上层清液集中浓缩)；将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时；f，破碎；将上述产物用超声破碎分散机超声破碎分散1小时；g，离心得产品；将经超声破碎分散得到的产物用高速离心分离，离心条件为8000ram-10000ram，时间10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
本发明所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步1、采用水热合成的最佳温度与压力，提高了产品的透明度和导电性；2、采用简捷的工艺流程，避免了“偏析”现象的发生，使产品的质量高且稳定；3、后处理采用砂磨——超声破碎——高速离心的优化工艺，不使用任何助剂制造出了纯净的高固体分的稳定的ATO和ITO的水分散液，其颗粒最大直径小于50nm，固体含量在25％以上；4、由于产品具有纯度高、固体分高、透明度好、导电性优良等优点，在5-50℃并且避光的条件下可长期稳定贮存，不凝聚、不沉降，从而扩大其应用范围。
具体实施例方式为了更好地理解与实施，下面结合实施便详细说明本发明无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法。
实施例1，将120g五水四氯化锡和14.3g三氯化锑溶解于600ml异丙醇中，将上述溶液倾入1200ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至800ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入2L的磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
实施例2，将600g五水四氯化锡和71.5g三氯化锑溶解于3000ml异内醇中，将上述溶液倾入6000ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至4000ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入10L的磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
实施例3，将7g五水四氯化锡和91g三氯化铟溶解于600ml异丙醇中，将上述溶液倾入1200ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至800ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入2L的磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
实施例4，将35g五水四氯化锡和455g三氯化铟溶解于300ml异丙醇中，将上述溶液倾入6000ml沸水中，用氨水中和至中性，置低温电炉上保温70-90℃，时间1小时，然后放置冷却后，用已铺好致密滤纸的布氏漏斗过滤，然后用纯水洗涤十遍，将得到的沉淀物转移至合适容器中，加纯水至4000ml，搅拌均匀，再将上述悬浊液装入10L的磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，将产物转移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，也可将多次合成得到的上层清液集中浓缩，将下层粘稠物也可合并上层清液浓缩物，置砂磨机中研磨半小时，再用超声波破碎分散机超声破碎分散1小时，将经超声破碎分散得到的产物用高速离心在800-1000ram离心分离10-20分钟，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为本发明的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
权利要求
1.无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液，是将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中，再将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温1小时，放置冷却后，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤，得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀，再装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温，移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状，将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时，而后用超声破碎分散机超声破碎分散1小时，再进行高速离心分离，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
2.根据权利要求1所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液，其特征在于所述的产品的粒度小于50nm，固体分含量达25％以上。
3.权利要求1所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液的制备方法，它包括如下工艺步骤a，溶解；将五水四氯化锡和三氯化锑溶解于异丙醇中，或将五水四氯化锡和三氯化铟溶解于异丙醇中；b，共沉淀和过滤；将上述溶液倾入沸水中，用氨水中和至中性，保温70-90℃，保温时间1小时，再放置冷却，用漏斗过滤，将过滤物用纯水洗涤十遍；c，制悬浊液；将上述得到的沉淀物在容器中，加纯水搅拌均匀；d，高压釜加热；将上述悬浊液装入磁力搅拌高温高压釜中，密封后升温至300-400℃，压力保持在15-22Mpa，保温保压3-5小时，停止加热并冷却至室温；e，研磨；将产物移至容器中静置分层，上层清液倾入另一容器中加热浓缩至粘稠状；将下层粘稠物或下层粘稠物与上层清液浓缩物置砂磨机中研磨半小时；f，破碎；将上述产物用超声破碎分散机超声破碎分散1小时；g，离心得产品；将经超声破碎分散得到的产物用高速离心分离，分离出的粗粒子可再掺入合成的导电液体中重新砂磨和超声破碎分散，分离出的细粒子部分即为无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液。
4.根据权利要求3所述的无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液的制备方法，其特征在于所述的离心得产品步骤中离心条件为8000ram-10000ram，时间10-20分钟。
全文摘要
本发明公开了一种无添加剂的长期稳定的高固体分的透明导电纳米晶水分散液及其制备方法，是采用简捷的水热合成和后处理工艺，后处理采用了砂磨——超声破碎——高速离心的优化工艺，不使用任何助剂制造出了纯净的高固体分的稳定的ATO和ITO的水分散液，该产品具有纯度高、固体分高、透明度好、导电性优良、稳定贮存、不凝聚、不沉降等优点，扩大其应用范围，为研究共晶形纳米材料的结构、合成机理及水分散机理提供了优良的原料。
文档编号C01G30/00GK1864834SQ20061004348
公开日2006年11月22日 申请日期2006年4月4日 优先权日2006年4月4日
发明者张文知 申请人:张文知