专利名称：一种利用强磁场改性高钛渣制备光催化材料的方法
技术领域：
本发明属于新材料技术领域，涉及光催化材料的制备，具体涉及一种利用强磁场改性高钛渣制备光催化材料的方法。
背景技术：
1972年日本的Fujishima和Honda发现受光辐射的TiO2表面能够发生水的持续氧化还原反应(请参考Fujishima A，Honda K.Photocatalysis of water at a semiconductorelectrode[J]，Nature，1972，238(5358)37-38)，1976年S.N.Frank等将半导体材料用于光催化降解污染物(请参考Frank S.N，Bard A.J.Heterogeneous photcatalytic oxidation of cyanideion in aqueous solutions at TiO2powder[J]，J.Am.Chem.Soc.，1977，99(1)303-304)，自此半导体多相光催化反应得到了深入广泛的研究。研究表明半导体的光催化作用是半导体在可见光或紫外光作用下产生电子一空穴对，而吸附在半导体表面的O2、H2O及污染物分子接受光生电子或空穴，发生一系列氧化还原反应，使有毒污染物得以降解成无毒或毒性较小的物质，从而形成光催化降解过程。目前广泛研究的半导体光催化剂有TiO2、ZnO、CdS、WO3、Fe2O3、PBs、SnO2、In2O3、ZnS、SrTiO3、SiO2等十几种。这些半导体氧化物均具有一定的光催化活性，但其中大部分易发生化学或光化学腐蚀。TiO2具有很好的化学稳定性、并且无毒、不会造成二次污染，另外它还具有氧化能力强、催化活性高等特点，是良好的抗菌材料，但是纯TiO2成本高。
如能用高钛渣代替纯二氧化钛作为光催化材料，可以充分利用我国的矿产资源，不但降低光催化材料的成本，而且为我国大量的高钛渣提供了合理用于环境治理利用途径。
发明内容
针对目前TiO2光催化材料制备方法及高钛渣利用方法的不足之处，本发明提供一种利用强磁场改性高钛渣制备光催化材料的方法。
本发明所提供的光催化材料采用高钛渣经过粉碎、焙烧、高强磁场活化改性而成。
所述高钛渣，含钛量以TiO2计，按重量百分比TiO2≥87.67％。
本发明所提供的光催化材料的制备及改性方法，工艺步骤如下1、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机球磨至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在400～1200℃温度下，恒温焙烧活化1～3小时，将高钛渣自然冷却至室温后磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在模具里单向压成型后，放在坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里升磁，磁场强度为1～12T，将温度升至750～900℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性0.5～1.5小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
经上述工艺处理，含钛渣中的钛转变为具有光催化活性的材料。
本发明提供的光催化材料以高钛渣为原料，经过简单的球磨粉碎和焙烧、高强磁场等活化工艺制备而成，成本低，可广泛用于建材、环保、化工等领域，而且能够更加有效地开发利用我国有限的钛资源，具有非常重大的经济意义。
附图为高钛渣的X射线衍射图谱。
具体实施例方式
实施采用的高钛渣来自于锦州铁合金厂。表1为高钛渣的化学组成。
表1高钛渣的化学组成(重量％)
实施例11、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机磨200小时左右，至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在800℃温度下，恒温焙烧活化2小时，将高钛渣自然冷却至室温后放入玛瑙研钵内手工磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在φ8的模具里单向压成型后，放在φ10的坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里(JMTD-12Tφ100mm)升磁，磁场强度为6T，将温度升至800℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性1小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
分别将制备的高钛渣粉0.5g及100ml初始浓度为5mg/l的亚甲基蓝溶液加入反应器中，在300μW/cm2波长分别为254nm和365nm的紫外光照射下，降解60min后，静置30min，取上层清液，再离心30min，测量溶液的吸光度三次，分别计算其降解率并最终计算平均降解率。实施结果表明平均降解率分别达到43.20％和20.16％，比未经焙烧处理过的原始渣对于甲基蓝溶液的降解率(29.70％和12.96％)分别提高了13.50％和7.20％。
实施例21、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机磨200小时左右，至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在1200℃温度下，恒温焙烧活化1小时，将高钛渣自然冷却至室温后放入玛瑙研钵内手工磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在φ8的模具里单向压成型后，放在φ10的坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里(JMTD-12Tφ100mm)升磁，磁场强度为6T，将温度升至900℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性0.5小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
实施例31、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机磨200小时左右，至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在400℃温度下，恒温焙烧活化3小时，将高钛渣自然冷却至室温后放入玛瑙研钵内手工磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在φ8的模具里单向压成型后，放在φ10的坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里(JMTD-12Tφ100mm)升磁，磁场强度为6T，将温度升至750℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性1.5小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
实施例41、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机磨200小时左右，至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在800℃温度下，恒温焙烧活化2小时，将高钛渣自然冷却至室温后放入玛瑙研钵内手工磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在φ8的模具里单向压成型后，放在φ10的坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里(JMTD-12Tφ100mm)升磁，磁场强度为4T，将温度升至800℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性1小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
实施例51、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机磨200小时左右，至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在800℃温度下，恒温焙烧活化2小时，将高钛渣自然冷却至室温后放入玛瑙研钵内手工磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在φ8的模具里单向压成型后，放在φ10的坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里(JMTD-12Tφ100mm)升磁，磁场强度为1T，将温度升至800℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性1小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
实施例61、球磨将高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，此时粒度可达几百微米。然后再经光辊球磨机磨200小时左右，至其平均粒度达到5微米以下。
2、焙烧将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在800℃温度下，恒温焙烧活化2小时，将高钛渣自然冷却至室温后放入玛瑙研钵内手工磨成细粉，平均粒度达到5微米以下。
3、高强磁场活化改性将上述高钛渣粉用压样机在φ8的模具里单向压成型后，放在φ10的坩埚里。然后将坩埚放在超导强磁场系统里(JMTD-12Tφ100mm)升磁，磁场强度为12T，将温度升至800℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性1小时，降磁至0T。自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
权利要求
1.一种利用强磁场改性高钛渣制备光催化材料的方法，其特征在于工艺步骤如下①球磨，将含钛量以TiO2计、按重量百分比TiO2≥87.67％的高钛渣先经手工砸碎，在制样机上将其进一步粉碎，然后再经光辊球磨机球磨至其平均粒度达到5微米以下；②焙烧，将球磨好的高钛渣放入马弗炉内，在400～1200℃温度下，恒温焙烧活化1～3小时，自然冷却至室温后将高钛渣磨成细粉，平均粒度达到5微米以下；③高强磁场活化改性，将上述高钛渣粉用压样机在模具里单向压成型后，放在坩埚里，然后将坩埚放在超导强磁场系统里升磁，磁场强度为1～12T，将温度升至750～900℃，在该磁场条件和温度条件下活化改性0.5～1.5小时，降磁至0T，自然冷却至室温后将活化改性后的高钛渣研磨成粉，其平均粒度达到5微米以下。
全文摘要
一种利用强磁场改性高钛渣制备光催化材料的方法，将TiO
文档编号C01G23/00GK1883789SQ20061004717
公开日2006年12月27日 申请日期2006年7月10日 优先权日2006年7月10日
发明者薛向欣, 刘卯, 杨合, 段培宁, 姜涛 申请人:东北大学