专利名称：超净高纯级氢氟酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氟酸的制备方法，尤其是超净高纯级氢氟酸的制备方法。
二、技术背景氢氟酸(hydrofluoric，HF)，相对分子量20.1，为无色透明液体，强酸性；其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性，为剧毒。氢氟酸密度(25℃)为1.13g/ml(40重量％)。而超净高纯级氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、冰乙酸、过氧化氢和氢氧化铵等配制使用，主要用于超大规模集成电路工艺技术的生产。目前超净高纯级氢氟酸主要的生产方法为，将无水氟化氢先用水吸收调配成浓度为40重量％的氢氟酸，再通过精馏釜精馏和氟化氢吸收制成氢氟酸半成品，再通过超净过滤制成超净高纯级氢氟酸；该生产方法利用40重量％氢氟酸的沸点为106℃，其所含有的大多数以氟化物形式存在的杂质具有很高的沸点，所以通过精馏釜精馏使大多数杂质被分离出去，但氢氟酸中三氟化砷杂质比较难以分离出去，其容易和氢氟酸一起共沸出来，而砷是超净高纯试剂中关键杂质，故该方法制备的氢氟酸在超大规模集成电路中难以适用；同时由于氢氟酸具有强腐蚀性，精馏设备需要用铂、金、银贵金属或者聚四氟乙烯材料制造，该设备价格相当昂贵，使设备容量不会太大，产量也随之受到约束，生产成本很高；该生产工艺需要先把氟化氢溶解成氢氟酸，氢氟酸再精馏的两步烦琐的工艺，需要工作场地较广，非常不利于氟化氢此类重点危化品的管理和运做。
三、技术内容针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种能有效去除三氟化砷杂质、精馏设备价格便宜和容量大、适于大量生产的超净高纯级氢氟酸的制备方法。
本发明的技术内容为，一种超净高纯级氢氟酸的制备方法，其包括如下步骤
(1)、用无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入除杂剂KMnO4溶液，其浓度为1～3重量％，加入量为原料无水氟化氢液体的1～5重量％；精馏温度为19～35℃；(2)、用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品；(3)、对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯级氢氟酸。
本生产方法舍去了无水氟化氢吸收成氢氟酸再精馏的烦琐工序，直接用无水氟化氢液体进行精馏纯化，精馏釜为钛釜，利用了纯的氟化氢液体对钛釜的惰性的原理，从而减少了设备使用贵金属或特氟龙的昂贵代价。并且本工艺加强了对三氟化砷杂质的分离，采用除杂剂将三价的砷完全氧化，使之生成难挥发的化合物，使其在精馏过程中富集于塔釜中而被除去。
本发明与现有技术相比所具有的优点是1、能有效的去除三氟化砷杂质，使制成的超净高纯级氢氟酸符合SIME-C8标准，适用于超大规模集成电路工艺技术的生产。
2、精馏釜不需用贵金属或特氟龙制造，制造成本降低，也使超净高纯级氢氟酸的生产成本降低了。
3、精馏釜的制造成本降低，使其容积可得到增大，使产量有很大的提高四、具体实施例例1、将300kg无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入浓度为2重量％的除杂剂KMnO4溶液，其加入量为4.5kg；其精馏温度为23℃；再用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品，其浓度49重量％，重量480kg；对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯级氢氟酸，重量460kg。
例2、将200kg无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入浓度为2重量％的除杂剂KMnO4溶液，其加入量为2kg；其精馏温度为25℃；再用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品，其浓度50重量％，重量300kg；对氢氟酸半成品进行稀释及超净过滤制成超净高纯级氢氟酸，重量300kg。
例3、将350kg无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入浓度为2重量％的除杂剂KMnO4溶液，其加入量为5kg；其精馏温度为34℃；用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品，浓度49重量％，重量560kg；对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯级氢氟酸，重量550kg。
例4、将100kg无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入浓度为2重量％的除杂剂KMnO4溶液，其加入量为1.6kg；其精馏温度为26℃；再用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品，浓度49重量％，重量150kg；对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯级氢氟酸，重量130kg。
例1～4的物理指标数据如表1
表权利要求
1.一种超净高纯级氢氟酸的制备方法，其包括如下步骤(1)、用无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入除杂剂KMnO4溶液，其浓度为1～3重量％，加入量为原料无水氟化氢液体的1～5重量％；精馏温度为19～35℃；(2)、用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品；(3)、对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯级氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的超净高纯级氢氟酸的制备方法，其特征为除杂剂KMnO4溶液的浓度为2重量％。
全文摘要
本发明涉及一种超净高纯级氢氟酸的制备方法，其包括如下步骤(1)用无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入除杂剂KMnO
文档编号C01B7/19GK1931709SQ20061009659
公开日2007年3月21日 申请日期2006年10月9日 优先权日2006年10月9日
发明者殷福华 申请人:殷福华