专利名称：超高密度信息存储材料硫化锑钾及其合成方法
技术领域：
本发明属于无机材料合成领域。
背景技术：
随着信息技术全球化和多媒体化，发展新型超高密度存储材料已经成为时 代的要求和研究的热点.本发明对材料的形态和聚集状态都能得到很好的调控， 相信将对超高密度信息存储材料的发展有很大的推动作用
以可逆相变为基础的写入/擦去机制在可逆信息存储方面存在很大的应用 前景，但是目前发现的以晶态-玻璃体-晶态可逆的相变为基础的材料相当少，
特别是化学计量的这类材料就更少了. KSb5S8就是这样一类可作为可擦写超高密
度信息存储介质的材料。
德国《先进材料》(Advanced Materials) (2003年，第15巻，第1428-1431 页)首次报道了 KSb5S8的高温固相法合成，但需要在真空状态下，采用850 。C高
温合成，条件相当苛刻,不适合大批量生产，该方法一般只具有基础研究的价值. 美国《化学材料》(Chemistry Materials) (2004年，第16期，第1932-1937 页)详尽研究了该材料的热相变性质和机理，这些研究都表明了 KSbsS8在超高密 度信息存储方面有很大的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服了以往在KSb5Ss材料合成中条件苛刻，空气敏感等缺 点，在较低的温度下合成出纳米尺度的信息存储介质，同时，反应溶剂可以回 收利用，低温条件下适合于大量制备。
将聚乙烯基吡咯烷酮(PVPK-30)溶解到乙二醇中作为反应介质，将三
氯化锑和乙基磺原酸钾分别引入上述溶剂，搅拌得到均一液相，在150-250 °C 之间充分反应，冷却后，洗涤、干燥，所得产物为黄色至红综色粉末。
从附图l中的粉末衍射图和附图2中的能谱图表明，所得产物为KSbsS8粉体， 产率在95%以上，通过扫描电子显微镜和透射电镜的观察，我们发现，产物结 晶良好，且形态和聚集状态一致，副产物能通过洗涤而除去，制备工艺简单， 产物纯度较高，反应物形态通过条件控制能得到很好的调节，产物和固相所得 一样稳定。
本发明通过简单的溶剂热方法，在乙二醇作溶剂的条件下，通过乙基磺原 酸钾与三氯化锑溶剂热反应，在150-250 。C条件下，乙基磺原酸钾在溶剂热过 程中起到络合剂，硫化剂，和钾源三重作用，在形貌控制上，可以通过反应 温度，配比的调节，使反应产物具备不同的特征形貌和分散聚集特性，如球形， 片状，聚集片状等特征结构；而且通过特殊试剂的引入，在低温下将产物转化 成Sb2S3微米棒，纳米线束等，针对不同的形态特征，可以用作超高密度信息 存储介质，纳米二极管等，在电子器件和设备的微型化方面得到应用。
图1为粉末衍射画." 图2为能谱图
图3为在个问条件卜所得KSb,&的个问形态特征的扫描电镜照片 图4为KSb、Su患过外加因素转化所得Sb&的扫描电镜照片
具体实施例方式
将0.36g聚乙烯基吡咯烷酮(PVPK-30)溶解到100ml乙二醇中作为反 应介质，将1 mmol三氯化锑和3 mmol乙基磺原酸钾分别引入上述溶剂，搅 拌得到均一液相，继而转入到140ml聚四氟乙烯塑料为衬里的反应釜中，密
封，在150-250 。C之间反应12小时，冷却后，用蒸馏水，乙醇等洗涤数次， 真空干燥，所得产物为黄色至红综色粉末，由粉末衍射(XRD)，和能谱证明 为KSb5S8。
权利要求
1.超高密度信息存储材料硫化锑钾，其特征在于该材料采用如下方法制备将聚乙烯基吡咯烷酮溶解到乙二醇中作为反应介质，将三氯化锑和乙基磺原酸钾分别引入上述溶剂，搅拌得到均一液相，在150-250℃之间充分反应，冷却后，洗涤、干燥即可获得产物。
2. —种权利要求l的超高密度信息存储材料硫化锑钾的合成方法，其特征在于: 将聚乙烯基吡咯烷酮溶解到乙二醇中作为反应介质，将三氯化锑和乙基磺原酸钾分别引入上述溶剂，搅拌得到均一液相，在150-250 。C之间充分反应，冷却 后，洗涤、干燥即可获得产物。
全文摘要
超高密度信息存储材料硫化锑钾及其合成方法，属于无机材料合成领域。本发明的目的是克服了以往在KSb<sub>5</sub>S<sub>8</sub>材料合成中条件苛刻，空气敏感等缺点。将聚乙烯基吡咯烷酮溶解到乙二醇中作为反应介质，将三氯化锑和乙基磺原酸钾分别引入上述溶剂，搅拌得到均一液相，在150-250℃之间充分反应，冷却后，洗涤、干燥即可获得产物。产物结晶良好，且形态和聚集状态一致，副产物能通过洗涤而除去，制备工艺简单，产物纯度较高，反应物形态通过条件控制能得到很好的调节，产物和固相所得一样稳定。
文档编号C01G1/12GK101164892SQ20061014088
公开日2008年4月23日 申请日期2006年10月16日 优先权日2006年10月16日
发明者卢灿忠, 周丽花, 许新江 申请人:中国科学院福建物质结构研究所