专利名称：一种从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法
技术领域：
本发明化工领域，涉及一种从碳酸氢锂溶液中沉淀碳酸锂的方法，尤其涉 及一种采用热负压装置，以水溶性有机溶剂为介质，从碳酸氢锂溶液中快速沉 淀碳酸锂的方法。
背景技术：
碳化-分解法制备高纯碳酸锂以其操作简便，无污染、成本低、产品质量 稳定，总锂回收率高等优点倍受人们青睐。该法首先将粗碳酸锂利用C02将 其碳酸化转化为可溶性的碳酸氢锂，经过离子除杂步骤，再进行加热分解制得 碳酸锂产品。其中， 一个关键的步骤便是碳酸氢锂溶液的分解，即碳酸锂固体 的沉淀。这一步骤进行的快慢和进行的程度直接决定着产品的产率和产量。
从碳酸氢锂溶液中沉淀碳酸锂，目前最常用的方法是普通蒸发沉淀法，普 通蒸发沉淀法由于体系中水分的蒸发减少，在沉淀过程中容易形成沉淀的"挂 壁效应"和水溶性杂质离子的"浓縮夹带效应"，影响了产品的纯度，增加了 过程的能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法。 本发明从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法，是将碳酸氢锂溶液与水
溶性有机溶剂的混合体系加入到可加热的负压装置中，控制温度在80~180°C， 容器负压在0.01 0.10MPa的条件下搅拌进行等容反应，使碳酸氢锂分解，沉 淀出碳酸锂。沉淀母液可回收重复利用。
所述水溶性有机溶剂为乙醇或丙醇等无色透明液体；水溶性有机溶剂的加 入量为体系总质量的5% 50%。
本发明采用的负压装置是一个安装有可控的加热设备、可调变速搅拌器、 负压产生装置、冷凝回流装置和废气回收装置的反应器。负压装置可以用现有 的各种装置进行组装，也可以直接采用现有的负压装置。
本发明与现有技术相比，具有以下优点
1、 沉淀率高本发明碳酸锂的单次沉淀率达87%以上；总锂回收率可高 达94%或以上。
2、 沉淀速度快本发明采用可加热的负压装置，保证了该反应的持续正 向进行；持续的加热和快速的搅拌有力于碳酸锂的快速分解和晶粒的快速长 大；水溶性有机溶剂的加入，大提高了碳酸锂在其中的过饱和度，促进了体系 中晶核的快速形成，从而大大加速了碳酸锂沉淀的进行，完全沉淀时间仅用 20min左右，沉淀速率是普通蒸发沉淀法的2 3倍。
3、 本发明采用的等容沉淀反应解决了普通蒸发沉淀过程中的沉淀"挂壁 效应"和水溶性杂质离子的"浓縮夹带效应"的问题。
4、 本发明工艺简便易行、无污染、成本低，实用性强。
具体实施例方式
采用设备可加热的负压装置，由可控的加热设备、可调变速搅拌器、负 压产生装置、冷凝回流装置和废气回收装置的组成的反应器组成。
将碳酸氢锂溶液加入到上述负压装置中，然后在负压装置中加入乙醇或丙 醇等水溶性有机溶剂，水溶性有机溶剂的加入量为体系总质量的5% 50%;调
节负压装置的温度在80 18(TC之间，容器负压在0.01 0.10MPa之间，搅拌 速度控制在50 600转/分，进行等容反应，使碳酸氢锂分解，沉淀出碳酸锂。 沉淀母液可回收重复利用。本发明碳酸锂的单次沉淀率达87%以上，总锂回收 率可高达94%或以上。沉淀过程仅耗时20min左右，沉淀速率是普通蒸发沉 淀法的2 3倍。
权利要求
1、一种从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法，是将碳酸氢锂溶液与水溶性有机溶剂混合，加入到可加热的负压装置中，控制温度在80～180℃，容器负压在0.01～0.10MPa的条件下搅拌，使碳酸氢锂分解，沉淀出碳酸锂。
2、 如权利要求1所述快速沉淀碳酸锂的方法，其特征在于所述水溶性 有机溶剂为乙醇或丙醇。
3、 如权利要求1所述从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法，其特征 在于所述水溶性有机溶剂的加入量为体系总质量的5%~50%。
4、 如权利要求1所述从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法，其特征 在于所述搅拌速度为50~600转/分。
全文摘要
本发明提供了一种从碳酸氢锂溶液中快速沉淀碳酸锂的方法。该方法采用可加热的负压装置，以水溶性有机溶剂如乙醇、丙醇等，控制温度在80～180℃，容器负压在0.01～0.10MPa的条件下搅拌进行等容反应，使碳酸氢锂分解，沉淀出碳酸锂，沉淀母液可回收重复利用。本发明不仅克服了普通蒸发沉淀过程中的沉淀“挂壁效应”和水溶性杂质离子的“浓缩夹带效应”问题，而且加快了沉淀速率沉淀过程仅耗时20min左右，是普通蒸发沉淀法的2～3倍；提高了锂的沉淀率碳酸锂的单次沉淀率达87％以上，总锂回收率达94％以上。
文档编号C01D7/00GK101182012SQ20071001905
公开日2008年5月21日 申请日期2007年10月30日 优先权日2007年10月30日
发明者伊文涛, 李法强, 邓小川, 闫春燕, 马培华 申请人:中国科学院青海盐湖研究所