专利名称：一种制备高分散性纳米氧化锌的方法
技术领域：
本发明属于一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，具体地说是一 种具有光催化活性的高分散性纳米氧化锌的制备方法。
技术背景纳米氧化锌作为光催化剂具有无毒无害、结构及性能稳定等特 点，其光催化过程使用空气或氧气作为氧化剂，可以直接用太阳光作 激发源，在降解有机和无机污染物，保护环境、维持生态平衡等方面 具有重要意义，已成为具有开发前景的绿色环保型催化剂。目前工业 化制备纳米氧化锌多采用化学沉淀法，制备的纳米氧化锌分散性差， 团聚现象严重，实际应用中存在较多问题(詹国平，黄可龙，刘素琴.纳米级氧化锌的制备技术与研究进展[J].化工新型材料，2001， 29(7): 15~18.)。随着对制备纳米氧化锌研究的进一步深入，通过添加高分 子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面修饰剂，制得的纳米氧化锌粉体， 具有很好的分散性(杨青林，郭林，吴中华等.室温下纳米氧化锌新 相的合成及表征[J].高等学校化学学报，2003， 24(1): 82 85.)。 采用聚乙二醇PEG-400、不饱和脂肪酸Tween-60和低聚丙烯酸钠PAA 作为表面改性剂，考察了其对制备的纳米氧化锌颗粒大小及表观形态 的影响，结果表明聚乙二醇能有效地降低颗粒尺寸，而采用Tween-60 和PAAS能得到分散性良好的纳米氧化锌(闵惠玲，黄雅婷，王黎 明.纳米氧化锌表面改性及应用研究[J].印染，2004， 30(16): 7 9.)。 但是采用添加改性剂的方法来制备高分散性氧化锌会使得成本大为 提高，且增加了生产操作，不利于工业化生产。 发明内容本发明是提供一种低成本、易工业化的制备具有较好光催化活性 的纳米氧化锌粉体的方法。本发明是这样实现的室温下于锌、铵盐混合物中，加入一定量 的氨水，充分搅拌，室温下陈化，过滤得上层清液，将清液蒸氨，至 大量白色沉淀出现，过滤，水洗，干燥，焙烧，得到分散性好、无团 聚且具有光催化活性的纳米氧化锌。 本发明的合成方法包括如下步骤(1) 按锌与铵的摩尔比例为1 :0.5 10，将锌源与铵盐配成混合物；(2) 按锌与质量浓度为10 25%的氨水中氨的摩尔比为1 : 0.5~10， 将氨水加到步骤(1)混合物中，充分搅拌1小时~10小时，室温陈 化1 2天，过滤；(3) 将所得滤液在6(TC 95'C下蒸氨至白色沉淀出现，过滤得白色 沉淀物。(4) 用去离子水将白色沉淀物洗涤至pH二6 8， 5(TC 11(TC下干 燥，在20(TC 80(TC焙烧1 8小时，得到分散性好、无团聚且具有光 催化活性的纳米氧化锌。所用的锌源为氧化锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌等。 所用的铵盐为硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵、硝酸铵、 氯化铵、磷酸铵或磷酸氢铵等。本发明与现有技术相比具有如下优点本发明不需添加任何改性剂，直接通过控制制备过程的工艺参数 就可得到比表面大、分散性好、无团聚且具有较好光催化活性的纳米 氧化锌，制备工艺简单，反应条件温和，适合于工业化生产。
具体实施方式
实施例1室温下，将硝酸锌和碳酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1: 1.2)，然后将质量浓度为10%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔 比为1: 4)，充分搅拌1小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液，
将清液于7(TC蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH=6， 5(TC干燥，于 200'C马弗炉中焙烧2小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例2
室温下，将氯化锌和硝酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1: 5)， 然后将质量浓度为15%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为 1:2)，充分搅拌2小时，室温陈化1天，过滤，得上层清、液，将清液 于75。C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH二7， 60'C干燥，于30(TC马 弗炉中焙烧2小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例3室温下，将氯化锌和草酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1:3)， 然后将质量浓度为15%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为 1:8)，充分搅拌3小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液 于80'C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH二7， 65'C干燥，于400。C马 弗炉中焙烧l小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例4室温下，将硫酸锌和碳酸氢铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为 1:6)，然后将质量浓度为15%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔 比为l: 3)，充分搅拌5小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液， 将清液于60。C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH=8， 8(TC干燥，于 50(TC马弗炉中焙烧3小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例5室温下，将醋酸锌和磷酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1: 3)， 然后将质量浓度为20%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为 1:6)，充分搅拌6小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液，将清液 于75'C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH二7， 9(TC干燥，于60(TC马 弗炉中焙烧6小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例6
室温下，将氯化锌和硫酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1: 5)， 然后将质量浓度为25%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为 1:5)，充分搅拌8小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液 于95。C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH二8， 85。C干燥，于70(TC马 弗炉中焙烧5小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例7室温下，将硝酸锌和氯化铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1: 1.5)，然后将质量浓度为20%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔 比为l: 3)，充分搅拌7小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液， 将清液于90。C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH=6， 95。C干燥，于 80(TC马弗炉中焙烧7小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例8室温下，将硫酸锌和碳酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1: 1.8)，然后将质量浓度为10%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔 比为1:3)，充分搅拌10小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液， 将清液于85'C蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH二8， ll(TC干燥，于 650'C马弗炉中焙烧3小时，得到纳米氧化锌产品。 实施例9室温下，将氧化锌和碳酸氢铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为 1:2)，然后将质量浓度为25%的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔 比为l: 4)，充分搅拌5小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液， 将清液于8(TC蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH=7， 9(TC干燥，于 550。C马弗炉中焙烧5小时，得到纳米氧化锌产品。
权利要求
1、一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，其特征在包括如下步骤(1)按锌与铵的摩尔比例为1∶0.5～10，将锌源与铵盐配成混合物；(2)按锌与质量浓度为10～25％的氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～10，将氨水加到步骤(1)混合物中，充分搅拌1小时～10小时，室温陈化1～2天，过滤；(3)将所得滤液在60℃～95℃下蒸氨至白色沉淀出现，过滤得白色沉淀物；(4)用去离子水将白色沉淀物洗涤至pH＝6～8，50℃～110℃下干燥，在200℃～800℃焙烧1～8小时，得到纳米氧化锌。
2、 如权利要求1所述的一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，其特 征在所述的锌源为氧化锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌。
3、 如权利要求1所述的一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，其特 征在所述的铵盐为硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵、硝酸铵、氯 化铵、磷酸铵或磷酸氢铵。
全文摘要
一种制备高分散性纳米氧化锌的方法是按锌与铵的摩尔比例为1∶0.5～10，将锌源与铵盐配成混合物；按锌与质量浓度为10～25％的氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～10，将氨水加到混合物中，搅拌1～10小时，陈化1～2天，过滤；将滤液在60℃～95℃下蒸至白色沉淀出现，过滤得白色沉淀物；用去离子水洗涤至pH＝6～8，50℃～110℃下干燥，在200℃～800℃焙烧1～8小时，得到纳米氧化锌。本发明具有制备工艺简单，反应条件温和，得到比表面大、分散性好、无团聚且具有较好光催化活性的纳米氧化锌的优点。
文档编号C01G9/02GK101125677SQ200710139450
公开日2008年2月20日 申请日期2007年9月16日 优先权日2007年9月16日
发明者刘晓英, 台秀梅, 杜志平, 王万绪, 胡利利, 赵永红 申请人:中国日用化学工业研究院