专利名称：一种硝酸制取过程中真空硝酸气回收的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于无机化工中硝酸制取的技术领域，涉及一种硝酸制取过程中真 空硝酸气回收的工艺方法。
技术背景采用硝酸镁法浓縮稀硝酸的生产工艺过程中，其升膜蒸发器浓縮硝酸镁所产生含3~5%硝酸的二次蒸气，操作压力为15~20kPa (a)。该硝酸气被直接送 入冷凝器，冷凝后的含酸污水，经中和处理后排放至污水池，为此对环境的造 成了不良影响，增加了生产的物耗。对硝酸气的硝酸低成本回收的同时，获得 可回用水的工艺的技术，具有迫切的市场需求和良好的应用前景。由于硝酸生 产中产生的镁尾水产生了较严重的环境问题，受到广泛关注。文献[中氮肥，2005年第1期，9: 11]报道了在硝酸生产中产生的3-5%硝酸 镁尾水用于除盐水阳床的再生。文献[氮肥技术,2006年第27巻第5期，45: 46]报道了在硝酸生产中产生 的3-5%硝酸镁尾水部分返回酸吸收塔作为吸收用水。专利公开号CN1454181,专利名称生产浓硝酸的方法和设备，介绍了真 空蒸发产生含硝酸废蒸汽经冷凝排放。专利公开号CN1260766，专利名称含硝酸离子排水的处理方法，介绍了 硝酸生产中产生的3-5%硝酸镁尾水进行分解反应和氧化反应，以去除有害气体 的含硝酸离子的排放水的处理方法。专利公开号CN1769189,专利名称硝酸镁法生产浓硝酸过程中的酸性水 的分离回收方法和装置，介绍了对硝酸生产中产生的3-5%硝酸镁尾水采用精馏 的方法，精馏温度为150-170°C。 发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种硝酸制取过程中真空硝酸气回收的工3艺方法及使用该方法的装置。本发明所使用的装置包括硝酸气回收塔、塔顶冷凝器、塔底内置式再沸器、 稀硝酸回收罐、釜液泵、真空泵、储水槽、循环泵和冷凝器，其中塔顶冷凝器 釆用内置式冷凝器。本发明的方法技术方案如下含硝酸3 5%(质量百分比)的真空硝酸气、压力为15 20kPa (a)、温度为 160~180°C，直接进入真空精馏塔内，精馏塔底设内置式再沸器补充热量，塔内 蒸气从塔底上升，穿过低阻力塔内件上升至塔顶；塔顶设内置式冷凝器，循环 水走管程。塔内蒸气在塔顶冷凝器管束间冷凝，经搜集后， 一部分返回塔内作 为回流，另一部分作为洁净水排出。塔釜釜液硝酸浓度在20~30%，经釜液泵采 出。塔顶操作压力为10 15kPa(a)，操作温度为46 54t:;塔釜压力为15 20kPa (a)，操作温度为57 62t;全系统操作压降小于5 kPa。本发明的有益效果是采用此方法对硝酸气进行精制，在能耗增加很小甚 至不增加的条件下，获得高纯度的水，水中硝酸含量小于5PPM，可以达标排放 或回用，塔底可获得20~30%的稀硝酸。该方法减少了中和碱的消耗，消除了高 浓度盐水的排放，具有较好的环境效益和经济效益。
图1:本发明的工艺流程图。图中1硝酸气回收塔；2塔顶内置式冷凝器；3塔底内置式再沸器； 4稀硝酸回收罐；5釜液泵；6真空泵；7储水槽；8循环泵； 9冷凝器。
具体实施方式
实施例1来自升膜蒸发器的真空硝酸气含酸4%(质量百分比)、压力为20kPa(a)、温度为160°C，流量为2000kg/h。塔顶冷凝器负荷为1.505X 106kcal，回流比为 0.5，操作温度为53i:，塔顶采出量为1745kg/h，采出液中硝酸含量为4PPM。 塔顶操作压力为20 kPa (a)，操作温度为62.7°C，塔顶冷凝器负荷为0.285X 106kcal，釜液采出量为255kg/h，釜液硝酸浓度在30。/。(质量百分比)。实施例2.来自升膜蒸发器的真空硝酸气含酸4%(质量百分比)、压力为15kPa(a)、 温度为160°C，流量为2000kg/h。塔顶冷凝器负荷为1.41X106kcal，操作温度为 47°C，塔顶采出量为1745kg/h，采出液中硝酸含量为5PPM。塔顶操作压力为 llkPa(a)，操作温度为62TC，塔顶冷凝器负荷为0.18X 106kcal，釜液采出量 为255kg/h，釜液硝酸浓度在30%(质量百分比)。
权利要求
1.一种硝酸制取中真空硝酸气回收的方法，其特征包括以下步骤(1)含硝酸3～5％(质量百分比)的真空硝酸气、压力为15～20kPa(a)、温度为160～180℃，直接进入真空精馏塔内；(2)精馏塔底设内置式再沸器补充热量，塔内蒸气从塔底上升，穿过低阻力塔内件上升至塔顶；(3)塔顶设内置式冷凝器，循环水走管程；塔内蒸气在塔顶冷凝器管束间冷凝，经搜集后，一部分返回塔内作为回流，另一部分作为洁净水排出；(4)塔釜釜液硝酸浓度在20～30％，经釜液泵采出；(5)塔顶操作压力为10～15kPa(a)，操作温度为46～54℃；塔釜压力为15～20kPa(a)，操作温度为57～62℃；全系统操作压降小于5kPa。
2. 用于权利要求1所述的方法的装置，包括硝酸气回收塔、塔顶冷凝器、塔 底内置式再沸器、稀硝酸回收罐、釜液泵、真空泵、储水槽、循环泵和冷凝器, 其特征是塔顶冷凝器采用内置式冷凝器。
全文摘要
一种硝酸制取过程中真空硝酸气回收的方法及装置，属于无机化工中硝酸制取的技术领域。其特征是采用精馏方法对硝镁法浓硝生产中的硝酸气进行精制，精馏塔塔顶获得高纯度的水，水中硝酸含量小于5PPM，可以达标排放或回用，塔底可获得20～30％的稀硝酸。来自升膜蒸发器的真空硝酸气含酸3～5％(质量分数)、压力为15～20kPa(a)、温度为160～180℃，直接进入真空精馏塔内，精馏塔设内置式再沸器和内置式冷凝器。冷凝液一部分返回塔内作为回流，另一部分作为洁净水排出。本发明的有益效果是在能耗增加很小甚至不增加的条件下，获得高纯度的水，塔底可获得20～30％的稀硝酸。该方法减少了中和碱的消耗，消除了高浓度盐水的排放。
文档编号C01B21/38GK101254906SQ20081001070
公开日2008年9月3日 申请日期2008年3月17日 优先权日2008年3月17日
发明者姚平经, 樊希山, 王克峰, 韩志忠 申请人:大连理工大学