专利名称：一种纳米尺寸氮化镧粉末及制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米尺寸金属氮化物及制备方法，特别是涉及纳米尺寸稀土 金属氮化物及制备方法。
背景技术：
纳米科学技术是80年代末发展起来的一种高新技术。纳米稀土金属材料 的化学反应活性较其相应的市售商品高2-4个数量级，它们将在材料、能源、 化工等领域中有重要的实际应用价值，产生直接的经济效益。纳米材料的制 备是纳米科技的基础，通常分为物理方法和化学方法。化学法主要通过适当 的化学反应，从分子、原子出发制备纳米材料。我国拥有得天独厚的稀土资 源，稀土氮化物在材料、电子、化工等方面有广泛的应用。普通的稀土金属 与氮气直接反应生成相应的稀土氮化物要求很高的反应温度， 一般在800 °C 以上，且颗粒是微米数量级的。目前尚未见到有关用化学法制备纳米稀土金 属氮化镧的文献报道。
发明内容
本项发明的目的是提供一种纳米稀土氮化物的产品和制备方法及它的 应用。
本方法利用纳米稀土金属镧或纳米稀土金属氢化镧分别与N2直接反应 制备出纳米稀土氮化镧粉末，颗粒直径小于100nm，最小为lnm。
利用纳米金属镧制备纳米氮化镧方法，是在惰性气体保护下，常压条件 下，在100 ~400 'C与氮气经过1- 24小时反应后生成黑色纳米金属氮化镧粉 未，颗粒直径小于100 nm，最小为1 nm。
利用纳米金属氢化镧制备纳米氮化镧制备方法，是在惰性气体保护下， 常压条件下，纳米金属氢化镧粉未与流动的氮气在100 400 'C、经过1-24 小时反应后生成黑色纳米金属氮化镧粉未，颗粒直径小于100nm，最小为l nm。
纳米金属氮化镧能使苯选择加氢生成环已烯。
本项发明设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米氮 化镧粉末分散度好且活性高，可应用于多种领域。
图1是纳米尺寸金属氮化镧的XRD图。
图2是纳米尺寸金属氮化镧的透射电镜照片。
具体实施例方式
下面通过具体方法对本项发明提供的纳米尺寸金属氮化镧、制备方法及 应用作进一步说明。
利用纳米金属镧制备纳米金属氮化镧粉未。在惰性气体保护下称取纳米
金属镧(ZL02144105.7) 3.5 g放到玻璃管中，常压条件下，在100 400。C与 氮气经过1- 24小时反应后生成黑色纳米尺寸金属氮化镧粉未。XRD衍射图 分析产品属面心立方结构与数据库的得到的标准衍射数据(JCPDS 01 -089 -5219)完全吻合，谢乐公式计算出的粒径大小为12.0 nm;透射电镜TEM的测 试结果，表明颗粒直径小于100nm，最小为lnm。
利用纳米金属氢化镧制备纳米金属氮化镧粉未。在惰性气体保护下，称 取纳米金属氢化镧(ZL 02141735.0) 3.6g放到玻璃管中，常压条件下与流动 的氮气(1-5 mL/min)在100-400 。C、经过1-24小时反应后生成黑色纳米尺 寸金属氮化镧粉未。XRD衍射图分析产品属面心立方结构(JCPDS 01-089 -5219)，谢乐公式计算出的粒径大小为12.0nm;透射电镜TEM的测试结果， 表明颗粒直径小于100 nm，最小为1 nm。
纳米金属氮化镧使苯选择加氢生成环已烯。在小型压力釜中，放进5 mL 苯，加0.2 g纳米金属氮化镧，在0.1-0.5 MPa氢气下，加热80 °C、 1-4小时， 有93%苯生成环巳烯。
权利要求
1.一种纳米尺寸金属氮化镧粉未，其特征是基本颗粒尺寸小于100nm，最小为1nm。
2. —种制备纳米金属氮化镧方法，其特征是在惰性气体保护下，常压条件下，纳米尺寸金 属镧粉未在100~400 'C与氮气经过1-24小时后生成黑色纳米尺寸金属氮化镧粉未。
3. —种制备纳米金属氮化镧方法，其特征是在惰性气体保护下，常压条件下，纳米尺寸金 属氢化镧粉未在100 ~400 'C与流动的氮气(1-5 mL/min)经过1- 24小时反应后生成黑色 纳米尺寸金属氮化镧粉未。
4. 一种纳米尺寸金属氮化镧在选择加氢中的应用，其特征是在小型压力斧中，放进5mL苯， 加0.2g纳米金属氮化镧，0.1-0.5 MPa氢气下，加热8(TC、 1-2小时，93 %的苯生成环巳 烯。
全文摘要
本发明公开了一种纳米尺寸金属氮化镧及其制备方法。目前尚未见到纳米稀土金属或纳米稀土金属氢化物分别与N<sub>2</sub>反应制备纳米稀土金属氮化物的报道。本发明在较低温度下(低于400℃)经过1-24小时，制备出纳米稀土氮化物粉末。产品经XRD衍射分析属于面心立方结构；透射电镜测试表明颗粒直径小于100nm，最小直径为1nm。纳米金属氮化镧能使苯选择加氢生成环己烯。纳米稀土金属氮化镧化学反应活性较其相应的市售商品高2-4个数量级，它们将在材料、能源、化工等领域中有重要的应用价值。本项发明设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米氮化镧粉末分散度好、活性高。
文档编号C01B21/00GK101618865SQ20081001221
公开日2010年1月6日 申请日期2008年7月2日 优先权日2008年7月2日
发明者任庆云, 廖世健, 杰 徐, 洋 徐, 范荫恒, 褚芳芳 申请人:辽宁师范大学