专利名称：一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种结晶氯化铵的制备方法，具体地说是涉及一种大 颗粒结晶氯化铵的制备方法。
技术背景氯化铵，分子式NH4cl，为无色立方结晶或粉末状，p未咸凉，加 热升华或分解，在潮湿阴雨天气，吸潮结块，易溶于水，溶于甘油， 微溶于醇，不溶于丙酮和乙醚。可分为药用级氯化铵、工业级氯化铵、 农用级氯化铵、试剂级氯化铵。其中药用级氯化铵为祛痰、止咳、利 尿药；工业用氯化铵主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、 医药、照相、电极、粘合剂等；农业级氯化铵农业氯化铵是一种氮素 肥料，含氮在25%以上，适用于中性和石灰性土壤，对水稻、玉米、 小麦、棉花、谷子、油菜、麻类等作物的增产效果显著；试剂级氯化 铵用于金属焊接、电镀、鞣革以及制干电池等。市售氯化铵是白色或无色粉末结晶体，粒度较小， 一般为0. 3mm 粉状物，使用时由于不松散导致泻流不畅，特别是在田间使用时，不 能均匀地洒落，易粘附于叶、茎上，严重时引起烧苗现象；同时，由 于粉状氯化铵颗粒太小，极易吸潮结块，且不易破碎，给使用者带来 许多不便。为了解决氯化铵颗粒小带来的各种问题，颗粒状氯化铵的技术得 以发展，相对而言，颗粒状的氯化铵具有松散度好、不易结块、使用 方便和氮损失小的优点，目前制备颗粒状氯化铵的方法主要有添加抗 结块剂、机械压制和加入媒晶剂促使氯化铵形成大颗粒晶体等方法。 其中，添加抗结块剂的方法制备的颗粒氯化铵在减少结块现象方面没有足够的持久能力；机械压制方法不仅耗费大量的能源，而且所造出 的颗粒外形不规则、极易破碎。通过添加媒晶剂促使氯化铵结晶成大颗粒晶体，已经在生产实践 中得以实施，比如日本专利7276 ( 56 ) ^是出在氯化铵溶液中加入锰 离子可制得颗粒在lmm的氯化铵结晶体；另 一 日本专利33-4565使用 偏苯酚磺酸钠作为媒晶剂加入在氯化铵溶液中可以制得l.lmm的氯 化铵结晶体。但是，这些物质的加入，得到的氯化铵晶体颗粒还是较 小，而且还会影响氯化铵的用途，比如，锰的引入限制了该氯化钠晶 体在食品级领域的使用，偏苯酚磺酸钠的引入限制了该氯化钠晶体在 电池领域的使用等。同时，申请人也注意到，在1990年12月《高校化学工程学报》 第4巻第4期上，由华东化工学院几名研究人员提出了在氯化铵溶液 中添加某种胺基类物质，可以得到lmm的氯化铵结晶颗粒，但遗憾的 是，并未公开具体物质。综上所述，现有的制备大颗粒结晶体的方法，所制备出的氯化铵 颗粒一般均在lmm左右，粒径不大，其抗结块能力也相应较弱，同时，添加的媒晶剂还对氯化铵的使用范围构成了 一定的限制。 发明内容本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种制备大 颗粒结晶氯化铵的方法，它是通过找到一种合适的媒晶剂，促使大颗粒氯化铵的形成，通过该方法可以得到粒径为1-5mm的氯化铵结晶 体，同时这种媒晶剂的引入不仅不会限制该氯化铵的使用范围，还可 以使该结晶氯化铵用于药用级和试剂级领域使用。 本发明的目的是这样实现的一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法，它包括如下步骤1) 配制溶液按照氯化铵尿素水=40-60 : 5-20 : ioo的重量比配制原料，并在温度为35 — 10(TC的条件下溶解氯化铵和尿素，制 成氯化铵44和溶液；2) 过滤过滤上述氯化铵饱和溶液，得到滤后清液；3) 结晶从上述清液中结晶出氯化铵晶体；4) 分离分离脱出母液，再用清水清洗氯化铵晶体后得到粒径为 l-5mm的结晶氯化4妄。其中，配制氯化铵饱和溶液的温度最好为40—60。C;所述的结晶可以是静置冷却结晶，即在0-2(TC温度下，静置溶 液得到粒径为2-5mm的结晶氯化铵；所述的结晶还可以是自然蒸发浓缩结晶，即自然蒸发溶液至固液 比为1: 1时，结晶出粒径为2-5mm的结晶氯化铵；所述的结晶还可以是撹拌冷却结晶，即在0-20。C温度下，在緩 慢搅拌的条件下结晶得到粒径为l-2mm的结晶氯化铵。需要说明的 是，搅拌冷却结晶，由于搅拌的存在，得到的结晶体颗粒相对于静置 冷却结晶和自然蒸发浓缩结晶更小。为了最充分地节约原料，在分离步骤中脱出的母液和清洗氯化铵 晶体的液体一并混合后，最好回用于步骤l)中配置溶液；本技术的进一步改进方案是，将分离出的结晶氯化铵干燥至含水 量为0. 7%以下，该含水量是指占结晶氯化铵的总重量的百分比。本发明相对于背景技术有如下优点本发明找到了一种合适的媒晶剂一尿素，分子式CH40N2，为无色 结晶或白色结晶性粉末，促使氯化铵结晶成为l一5mm的大颗粒，众 所周知，结晶体颗粒越大，比表面积越小，更不易吸潮结块，该结晶 体具有天然的、较强的抗结块性能；同时，尿素属于胺类物质，这种 物质的引入没有带入金属离子，比如锰或钠，对氯化铵结晶体的使用 范围没有任何限制，因此，本结晶氯化铵不仅可以用作农业领域，甚 至可用于药用级和试剂级领域；再者，本发明提供的母液回收步骤， 可更充分地使用原料，减少浪费。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不只限 于这些例子。比较例取农业级氯化铵282克、自来水500克，混合后加热至60°C，全部溶解倒入玻璃瓶中，当温度下降至56。C时，开始出现结 晶，冷却至零度时，结晶体堆积至玻璃瓶的80%以上，该结晶体经离 心分离脱水后，得到114克氯化铵结晶体，用显微镜观察成树脂状， 目测为粉状结晶体，有结块现象。实施例1:将1200克氯化铵和400克尿素加入到2000克自来水 中，加热至60°C,全部溶解后过滤得到清液，再将清液在自然条件 下冷却到irC,结晶后将母液倾出，取出结晶体，离心后得到2-5隱 大颗粒氯化铵晶体450克，其中大于3mm的占83. 9%、 2隱一3mm的占 16.1%,将该结晶体用清水清洗后，再烘干至含水量小于0. 7%,可用 于药用级或试剂级领域。实施例2:取氯化铵450克，投入到实施例1的母液和清洗氯化 铵晶体的液体的混合液中，该混合液总重量为1125克，含有尿素58 克，加热至4(TC,全部溶解后过滤，再将滤液在0-2(TC温度下，在 緩慢搅拌的条件下结晶得到粒径为l-2mm的氯化铵结晶体450克，再 将该结晶体用清水清洗后，再烘干至含水量小于0.7%,可用于工业 级或农业级领域。实施例3:将1000克氯化4妄和300克尿素加入到2000克自来水 中，加热至5(TC，全部溶解后过滤得到清液，再将清液在自然条件 下蒸发溶液至固液比为1 : 1时，结晶出粒径为2-5薩的氯化铵晶体 450克，取出结晶体，离心后得到2-5腿大颗粒氯化铵晶体450克， 其中大于3mm的占85. 6%、 2誦一3mm的占14. 4%,将该结晶体用清水 清洗后，再烘干至含水量小于0. 7%，可用于药用级或试剂级领域。
权利要求
1. 一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法，它包括如下步骤1)配制溶液按照氯化铵∶尿素∶水＝40-60∶5-20∶100的重量比配制原料，并在温度为35-100℃的条件下溶解氯化铵和尿素，制成氯化铵饱和溶液；2)过滤过滤上述氯化铵饱和溶液，得到滤后清液；3)结晶从上述清液中结晶出氯化铵晶体；4)分离分离脱出母液，再用清水清洗氯化铵晶体后得到粒径为1-5mm的结晶氯化铵。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于配制氯化铵饱和溶 液的温度为40—60。C。
3 、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的结晶是静置 冷却结晶，即在0-2(TC温度下，静置溶液得到粒径为2-5mm的结晶 氯化铵。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的结晶是搅拌 冷却结晶，即在0-2(TC温度下，在緩慢搅拌的条件下结晶得到粒径 为1-2,的结晶氯化铵。
5、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的结晶是自然 蒸发浓缩结晶，即自然蒸发溶液至固液比为1 : 1时，结晶出粒径为2- 5mm的结晶氯化4妄。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在分离步骤中脱出的母液和清洗氯化铵晶体的液体混合后，回用于步骤1 )中配置溶液。
7、根据权利要求1至6中的任意一项所述的方法，其特征在于 将分离出的结晶氯化铵千燥至含水量为0. 7%以下。
全文摘要
本发明公开了一种制备大颗粒结晶氯化铵的方法，是以尿素为媒晶剂，与氯化铵和水一起配置成氯化铵饱和溶液后，经过滤、结晶、分离制得1-5mm的氯化铵结晶体，该结晶体颗粒大，比表面积更小，不易吸潮结块，具有天然的、较强的抗结块性能；同时，尿素属于胺类物质，这种物质的引入没有带入金属离子，比如锰或钠，对氯化铵结晶体的使用范围没有任何限制，该结晶氯化铵不仅可以用作农业领域，甚至可用于药用级和试剂级领域；此外，本发明提供的母液回收步骤，可更充分地使用原料，减少浪费。
文档编号C01C1/16GK101249970SQ20081004509
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月29日 优先权日2008年3月29日
发明者璹 王 申请人:自贡市化工研究设计院