专利名称：：工业黄磷区熔提纯设备的制作方法
技术领域：
：本发明属于制备低砷黄磷的设备，特别涉及一种采用区域熔融法制备低砷黄磷的设备。
背景技术：
：低砷黄磷的用途极为广泛，是食品、医药、电子、石化、汽车制造等工业部门的重要原料。低砷黄磷一般由工业黄磷纯化而成，纯化方法有多种，其中，区域熔融法是一种环保型方法。区域熔融法是通过加热器将杂质含量高的黄磷局部熔化，形成若干个狭窄的熔区，并使熔区沿一定方向缓慢移动，致使被纯化黄磷处于分区逐段熔化与重新凝阖的过程中，导致杂质重新分配。分配系数K〉1的杂质，最后聚集到区熔池的首端，而K〈1的杂质，被熔融区域带到区熔池的末端。公开号为CN1532139A的中国专利申请公开了一种"区域加热熔融分子扩散法提纯固体物质以及其设备"，在该专利申请中，所述区域加热熔融分子扩散法设备是一加热炉，包括加热器、热电偶、马达、样品固定块、轨道。加热器由铝管外面缠绕电加热丝构成。使用时，必须将区域加热熔融分子扩散法设备放置在水槽中，一切操作都必须在水中进行。此种设备主要存在以下问题1、加热器产生的热量一部分用于了水槽中水的加热没有把热量全部贡献给熔融系统，导致能源的浪费；2、随着操作时间的增长，水温逐渐升高，冷却效果下降；3、难于实现工业化生产。公开号为CN1962419A的中国专利申请公开了一种"利用区域熔融分子扩散法提纯工业黄磷的方法"，该方法中所用的设备包括熔化装置、灌注装置、提纯系统和回收系统，提纯系统主要包括加热器、电动马达和承载磷的棒壳，加热器为环形电热带加热器，套装在承载磷的棒壳上并与电动马达固连。使用时，提纯系统中的承载磷的棒壳和加热器也必须放置在水槽中。因此，提纯系统仍然存在CN1532139A中国专利申请中的设备存在的问题。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的工业黄磷区熔提纯设备，此种设备不仅能耗低，提纯效果好，而且便于实现工业化生产。本发明所述工业黄磷区熔提纯设备包括区熔池、环形加热器、环形冷却器和驱动装置；所述区熔池为两端封闭的柱状筒体，安装在支座上；所述环形加热器至少为一组，所述环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，环形加热器和环形冷却器环绕区熔池安装，且沿区熔池的轴向相隔一定间距相间排列；所述驱动装置通过连接构件与环形加热器和环形冷却器连接，可使环形加热器和环形冷却器沿区熔池的轴向移动。当环形加热器和环形冷却器的组数较多时，为了保证各组环形加热器和环形冷却器同时移动的可靠性，可增设组合套，所述组合套套装在环形加热器和环形冷却器上，与环形加热器和环形冷却器形成一体化结构，驱动装置通过连接构件与组合套连接，通过组合套带动环形加热器和环形冷却器沿区熔池的轴向移动。环形加热器沿区熔池的轴向长度以区熔池的总长为依据设计，实验表明，一组环形加热器沿区熔池的轴向长度为区熔池总长度的0.040.06为宜，一组环形冷却器沿区熔池的轴向长度是一组环形加热器沿区熔池的轴向长度的13倍，环形加热器与环形冷却器之间的间距d为2mm5mm。为了保证提纯的效果，驱动装置驱动环形冷却器和环形加热器沿区熔池轴向往复移动时，区熔速度0.2mm/min3mm/min，返回速度至少为100mm/min。区熔池可以是两端封闭的圆柱筒体或棱柱筒体或椭圆柱筒体，区熔池的壁厚为2mm5mm;为了产生短的熔区，优选两端封闭的四棱柱筒体，四棱柱筒体内腔的高h与宽b之比为210;为了便于了解提纯情况，四棱柱筒体两端面设置有取样口，以便随时取样分析。在液态黄磷由压磷槽压入区熔池内腔的过程中，为了减少位于区熔池内腔上部密封水的量，在排放熔化的低砷黄磷时，为了加快排放速度并使低砷黄磷完全排出，安装区熔池时，可使其轴线与水平线的夹角e为5i5度。本发明所述工业黄磷区熔提纯设备中，其环形加热器为加热介质循环管组或电感应加热线圈，其环形冷却器为冷却介质循环管组。驱动装置包括电机、减速器、传动丝杆和螺套，减速器的动力输入轴与电机的动力输出轴连接，减速器的动力输出轴与传动丝杆连接，传动丝杆与螺套组成传动副，螺套与连接构件相连。本发明所述工业黄磷区熔提纯设备的操作流程1、将压磷槽中的工业黄磷加热使其熔化为液态；2、将区熔池内腔中灌满热水(温度为70。C左右)；3、将液态黄磷由压磷槽压入区熔池内腔，与此同时，区熔池内腔中的热水被排出，当区熔池内腔充满液态工业黄磷后，关闭黄磷入口与排水口；4、使区熔池内腔中的液态工业黄磷固化，操作方法有两种一种是自然冷却，使其固化；另一种是通过环形冷却器沿区熔池的轴向移动使其固化(采用此种方式时，切断环形加热器热源)；5、区熔提纯，首先将环形加热器和环形冷却器调整到与热源和冷源导通的状态，然后开启驱动装置，驱动环形加热器和环形冷却器沿区熔池的轴向往复移动，从而产生沿区熔池轴向移动的多个熔区，当达到提纯要求后，关闭驱动装置；6、首先将杂质含量特别高的黄磷熔化，通过排磷口放出，然后切断环形冷却器冷源，用环形加热器将低砷黄磷熔化后放出并用热水清洗区熔池。本发明具有以下有益效果1、由于本发明所述工业黄磷区熔提纯设备既设计有环形加热器，又设计有环形冷却器，因而提纯操作时，可在大气环境中进行，不需要将设备放置在冷水槽中，这样有利于实现工业化生产。2、在现有加工技术下，完全能保证区熔池具有优良的密封性，因而使用本发明所述工业黄磷区熔提纯设备在大气环境中进行提纯是安全的。3、本发明所述工业黄磷区熔提纯设备的结构符合区域熔融法提纯机理，试验表明，采用此种设备对工业黄磷进行提纯，砷脱除率可达到99.99%，且低砷黄磷收率达到了95%。4、由于本发明所述工业黄磷区熔提纯设备是在大气环境中进行提纯操作，与在水槽中进行提纯操作相比，可节约能源。5、由于优化了区熔池和环形加热器、环形冷却器的结构参数(区熔池的形状、区熔池内腔的高h与宽b之比、一组环形加热器和一组环形冷却器沿区熔池的轴向长度)，因而有利于保证提纯效果。6、由于安装区熔池时，使其轴线与水平线有一夹角e，因而在液态黄磷由压磷槽压入区熔池内腔的过程中，可减少位于区熔池内腔上部的密封水量，而且在排放熔化的低砷黄磷时，可加快排放速度并使低砷黄磷完全排出。7、杂质含量高的黄磷和低砷黄磷采用分步熔化排出实现分离，可省去现有技术中的回收系统，有利于减少投资。8、结构简单，便于加工制作。图1是本发明所述工业黄磷区熔提纯设备的一种结构示意图，环形加热器为加热介质循环管组，环形冷却器为冷却介质循环管组；图2是本发明所述工业黄磷区熔提纯设备的另一种结构示意图，环形加热器为加热介质循环管组，环形冷却器为冷却介质循环管组，环形加热器和环形冷却器上套装有组合套；图3是本发明所述工业黄磷区熔提纯设备的又一种结构示意图，环形加热器为电感应加热线圈，环形冷却器为冷却介质循环管组，环形加热器和环形冷却器上套装有组合套；图4是图1的B-B剖面图；图5是图1的A向视图；图6是加热介质循环管组与冷却介质循环管组的安装、排列立体示意图；图7是区熔池端面设置的取样口及取样时注射器的安装示意图；图8是使用本发明所述工业黄磷区熔提纯设备进行提纯时，黄磷中杂质的状态图。图中，l一进磷管、2—流量调节阀、3—加热介质入口、4—输水管、5—加热介质循环管组、6—区熔池、7—加热介质出口、8—支座、9一冷却介质入口、10—冷却介质循环管组、ll一螺套、12—丝杆、13—连接构件、14一减速器、15—电机、16_冷却介质出口、17—排磷管、18—底座、19一取样口、20—组合套、21—注射器、22—热电偶、23—垫片、24_帽盖、25—压缩橡胶、26—固态区、27—熔融区、28—电感应加热线圈。具体实施方式实施例l本实施例中，工业黄磷区熔提纯设备的结构如图l所示，包括区熔池6、环形加热器、环形冷却器、驱动装置、支座8和底座18。区熔池6用不锈钢制作，为两端封闭的四棱柱筒体，其侧面的壁厚为2mm，两端的壁厚为5mm;所述四棱柱筒体的总长L为400mm(不包括两端壁厚，两端壁厚为嵌入支座部分)，四棱柱筒体内腔的高h与宽b之比为4(高为60mm,宽为15mm，如图4所示)；四棱柱筒体的两端下部均设置有排磷口，所述排磷口与排磷管17组合成排磷通道；四棱柱筒体的一端上部设置有进磷口和进水/排水口，所述进磷口与进磷管1组合成进磷通道，所述进水/排水口与输水管4组合成进水/排水通道；四棱柱筒体的两端面设置有取样口19，取样口中塞有压縮橡胶25，取样口用帽盖24覆盖，采用注射器21取样，如图7所示；制作时特别要注意区熔池进/排磷口、进水/排水口、取样口处的密封性问题，确保区熔池中所装的黄磷无泄漏。环形加热器为9组，环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，一组环形加热器沿区熔池6的轴向长度为区熔池总长度的0.04(16mm)，一组环形冷却器沿区熔池6的轴向长度同样为区熔池总长度的0.04(16mm)，环形加热器与环形冷却器之间的间距d为3mm;环形加热器为加热介质循环管组5，各组加热介质循环管组串联连接，设置了一个加热介质入口3和一个加热介质出口7;环形冷却器为冷却介质循环管组10，各组冷却介质循环管组串联连接，设置了一个冷却介质入口9和一个冷却介质出口16;组成加热介质循环管组5和冷却介质循环管组10的管子可以是圆管或矩形管，本实施例优选矩形铜管，其外形尺寸为4X3mm;加热介质为75"C的水，冷却介质15'C的水。驱动装置包括电机15、减速器14、传动丝杆12和螺套11，减速器的动力输入轴与电机的动力输出轴连接，减速器的动力输出轴与传动丝杆连接，传动丝杆与螺套组成传动副。底座i8为台式结构，其台面与水平线的夹角e为5度。各部件的组装方式支座8为两个，相隔一定间距(所述间距与区熔池的长度L匹配)安装在底座18的台面上；区熔池6的两端安装在支座8上，其轴线与水平线的夹角e为5度；各加热介质循环管组5和冷却介质循环管组10环绕区熔池6安装，且沿区熔池的轴向相隔间距d相间排列，如图l、图6所示；驱动装置安装在底座18上；驱动装置中的螺套11与连接构件13相连，连接构件13与加热介质循环管组5和冷却介质循环管组10连接。使用本实施例所述提纯设备对工业黄磷进行提纯，所述工业黄磷中的杂质含量见表1。表1工业黄磷杂质含量(单位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>Pb、Fe、Cu、Ni用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测量。提纯操作按以下步骤进行1、将压磷槽中的工业黄磷加热使其熔化为液态；2、通过输水管4向区熔池6内腔注入7CTC左右的热水，直至区熔池6内腔充满热水为止；3、通过进磷管1将液态工业黄磷由压磷槽压入区熔池内腔，与此同时，区熔池内腔中的热水通过输水管4排出，当区熔池内腔充满液态工业黄磷后，关闭黄磷入口与排水口；4、通过自然冷却使区熔池内腔中的液态工业黄磷固化；5、区熔提纯，首先将加热介质循环管组5和冷却介质循环管组10调整到与加热介质和冷却介质导通的状态，然后开启驱动装置，驱动加热介质循环管组5和冷却介质循环管组10沿区熔池的轴向往复移动25次，前16次的区熔速度为lmm/min，返回速度为120mm/min，后9次的区熔速度为2.5mm/min，返回速度为120mm/min;在区熔提纯时，黄磷中杂质的状态如图8所示；当移动结束后，关闭驱动装置；需要说明的是在计算"往复移动次数"时，将"环形加热器和环形冷却器按确定的区熔速度从区熔池的一端向另一端移动距离D(D二一组环形加热器沿区熔池的轴向长度+—组环形冷却器沿区熔池的轴向长度+它们之间的间距d)，再按确定的返回速度返回到起始端"定义为"l次"；6、首先将杂质含量特别高的部分熔化，通过排磷管17放出，然后切断冷却介质循环管组10的冷却介质，将低砷黄磷用加热介质循环管组5熔化后通过排磷管17放出并用热水清洗区熔池。通过提纯操作后，低砷黄磷的收率为97.4%，低砷黄磷中杂质的含量见表2。砷脱除率为84.85%。表2低砷黄磷杂质含量(单位mg/kg)杂质AsFeCuZnPbNi有机物总量多核芳烃含量35585.311.93.17.226822123实施例2本实施例中，工业黄磷区熔提纯设备的结构如图2所示，与实施例l不同之处是1、增加了组合套20,所述组合套套装在环形加热器和环形冷却器上，与环形加热器和环形冷却器形成一体化结构，驱动装置中的螺套11通过连接构件13与组合套20连接。2、四棱柱筒体区熔池6的总长L为400mm(不包括两端壁厚，两端壁厚为嵌入支座部分)，四棱柱筒体内腔的高h与宽b之比为8(高为88mm，宽为llmm);3、环形加热器为7组，环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，一组环形加热器沿区熔池6的轴向长度为区熔池总长度的0.05(20mm)，一组环形冷却器沿区熔池6的轴向长度为区熔池总长度的0.06(24mm),环形加热器与环形冷却器之间的间距d为2mm;4、底座18的台面与水平线的夹角0为10度。使用本实施例所述提纯设备对工业黄磷进行提纯，所述工业黄磷中的杂质含量见表3。表3工业黄磷杂质含量(单位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>提纯操作步骤与实施例l相同，与实施例l不同之处是区熔提纯时，驱动加热介质循环管组5和冷却介质循环管组10沿区熔池的轴向往复移动40次，前25次的区熔速度为1.3mm/min，返回速度为100mm/min，后15次的区熔速度为2mm/min，返回速度为100mm/min。通过提纯操作后，低砷黄磷的收率为98.2%，低砷黄磷中杂质的含量见表4。砷脱除率为86.91%。表4低砷黄磷杂质含量(单位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例3本实施例中，工业黄磷区熔提纯设备的结构如图3所示，与实施例l不同之处是1、增加了组合套20，所述组合套套装在环形加热器和环形冷却器上，与环形加热器和环形冷却器形成一体化结构，驱动装置中的螺套11通过连接构件13与组合套20连接;2、四棱柱筒体区熔池6的总长L为400mm(不包括两端壁厚，两端壁厚为嵌入支座部分)，四棱柱筒体内腔的高h与宽b之比为2(高为40mm,宽为20mm);3、环形加热器为5组，环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，一组环形加热器沿区熔池6的轴向长度为区熔池总长度的0.04(16mm)，一组环形冷却器沿区熔池6的轴向长度为区熔池总长度的O.10(40mm)，环形加热器与环形冷却器之间的间距d为4mm;4、环形加热器为电感应加热线圈28;5、底座18的台面与水平线的夹角0为13度；6、冷却介质为温度2'C的水。使用本实施例所述提纯设备对工业黄磷进行提纯，所述工业黄磷中的杂质含量见表5。表5工业黄磷杂质含量(单位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>提纯操作步骤与实施例l相同，与实施例l不同之处是区熔提纯时，驱动电感应加热线圈28和冷却介质循环管组10沿区熔池的轴向往复移动35次，前15次的区熔速度为0.4mm/min，返回速度为150mm/min，后20次的区熔速度为lmm/min，返回速度为150mmAnin，。通过提纯操作后，低砷黄磷的收率为95.3%，低砷黄磷中杂质的含量见表6。砷脱除率为99.99%。表6低砷黄磷杂质含量(单位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由上述实施例可以看出，本发明所述提纯设备不仅对脱除工业黄磷中的砷效果显著，同时对其它杂质的脱除也有较好的效果。权利要求1、一种工业黄磷区熔提纯设备，包括区熔池(6)、环形加热器、驱动装置，其特征在于还包括环形冷却器，所述区熔池(6)为两端封闭的柱状筒体，安装在支座(8)上，所述环形加热器至少为一组，环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，环形加热器和环形冷却器环绕区熔池(6)安装，且沿区熔池的轴向相隔一定间距相间排列，驱动装置通过连接构件(13)与环形加热器和环形冷却器连接。2、根据权利要求1所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于还包括组合套(20)，所述组合套套装在环形加热器和环形冷却器上，与环形加热器和环形冷却器形成一体化结构，驱动装置通过连接构件(13)与组合套(20)连接。3、根据权利要求1或2所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于一组环形加热器沿区熔池(6)的轴向长度为区熔池总长度的0.040.06，一组环形冷却器沿区熔池(6)的轴向长度是一组环形加热器沿区熔池(6)的轴向长度的13倍，环形加热器与环形冷却器之间的间距d为2mm5mm。4、根据权利要求3所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于驱动装置驱动环形冷却器和环形加热器沿区熔池(6)轴向往复移动时，区熔速度0.2mm/min3mm/min，返回速度至少为100mm/min。5、根据权利要求1或2所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于环形加热器为加热介质循环管组(5)或电感应加热线圈(28)，环形冷却器为冷却介质循环管组(10)。6、根据权利要求4所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于环形加热器为加热介质循环管组(5)或电感应加热线圈(28)，环形冷却器为冷却介质循环管组(10)。7、根据权利要求6所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于驱动装置包括电机(15)、减速器(14)、传动丝杆(12)和螺套(11),减速器的动力输入轴与电机的动力输出轴连接，减速器的动力输出轴与传动丝杆连接，传动丝杆与螺套组成传动副，螺套与连接构件(13)相连。8、根据权利要求1或2所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于区熔池(6)为两端封闭的四棱柱筒体，四棱柱筒体内腔的高h与宽b之比为210，四棱柱筒体两端面设置有取样口(19)。9、根据权利要求7所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于区熔池(6)为两端封闭的四棱柱筒体，四棱柱筒体内腔的高h与宽b之比为210，四棱柱筒体两端面设置有取样口(19)。10、根据权利要求9所述的工业黄磷区熔提纯设备，其特征在于区熔池(6)的轴线与水平线的夹角0为515度。全文摘要一种工业黄磷区熔提纯设备，包括区熔池、环形加热器、环形冷却器和驱动装置；所述区熔池为两端封闭的柱状筒体，安装在支座上；所述环形加热器至少为一组，所述环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，环形加热器和环形冷却器环绕区熔池安装，且沿区熔池的轴向相隔一定间距相间排列；所述驱动装置通过连接构件与环形加热器和环形冷却器连接，可使环形加热器和环形冷却器沿区熔池的轴向移动。此种设备不仅能耗低，提纯效果好，而且便于实现工业化生产。文档编号C01B25/047GK101214937SQ20081004511公开日2008年7月9日申请日期2008年1月4日优先权日2008年1月4日发明者任永胜,堃周,张海燕,军李,钟本和申请人:四川大学