专利名称：一种快速制备层状钛酸钾盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备层状钛酸钾盐的方法，属于纳米材料制备领域。
技术背景纳米Ti02薄膜因其在光学及光化学方面的广泛应用而倍受重视。制备纳米 Ti02薄膜的方法一般涉及钛盐的水解及Ti02纳米溶胶的制备和涂层过程，因为较 难控制纳米Ti02颗粒的形状和尺寸，因而得不到高质量的纳米膜。层状钛酸盐 经酸交换及剥离后，可以形成特殊状态的Ti02纳米晶片。将剥离的单片层组装 到基底上，可以方便地制备结构可调的多层Ti02纳米薄膜，这使得纳米Ti02薄膜 在电子元器件方面的应用前景更加广阔。层状钛酸钾盐的制备方法一般采用高温固相法，将Ti02粉体与K2C03混合研磨后，于800°C 1300°C高温焙烧40h左右，得到纤维状微米级产物。高温固相 反应法操作简单，仅包括研磨、烘干、焙烧三个过程。但其制备周期比较长， 从原料准备到最后产物生成需要2天左右时间。另一种比较常见的层状钛酸钾盐 的制备方法为硬脂酸法，将KOH的水溶液加入到一定量的熔融状态的硬脂酸中； 随后加入部分钛酸丁酯，加热搅拌一定时间2.5h;将所得混合物进行电炉燃烧2 h;最后于高温焙烧2.5h得到产物。硬脂酸法生产周期短，从原料准备到最后产 物生成仅需要8h左右，且操作简单，体现了其优越性。但其热处理过程中会出 现其它中间相，须提高焙烧温度来保证产品的纯度。利用硬脂酸钾制备层状钛酸钾盐的方法还未见报道。发明内容本发明所要解决的技术问题是，克服现有的制备层状钛酸钾盐的方法不足， 提供一种快速制备层状钛酸钾盐的方法。本发明的技术方案是， 一种快速制备层状钛酸钾盐的方法的具体步骤 步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1: 2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物， 将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行 l合，加热搅拌时间为0.5h;步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃 点，燃烧2h;步骤3焙烧，将步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15。C/min升温速率加热到750 800。C进行焙烧，'焙烧时间为2.5h，得到层状钛酸 钾盐。所述的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti409。本发明的有益效果是采用硬脂酸钾代替硬脂酸及KOH的水溶液，直接与钛酸丁酯反应，与硬脂 酸法相比，简化了反应产物，由于不使用KOH，不用考虑K20挥发，使得反应物配比固定在1: 2; 二为縮短了加热搅拌时间，从而縮短了整个制备时间；三是热处理过程中不会出现其它中间相，保证了产品的纯度。
图1焙烧温度750'C和80(TC下，利用本方法所得的产物的X射线衍射图。 图2焙烧温度75(TC和80(TC下，硬脂酸法所得产物的X射线衍射图。 图3利用本方法所得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
结合实施例对一种快速制备层状钛酸钾盐的方法作进一步说明。 实施例一步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1: 2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物16.13g硬脂酸钾及34.03g钛酸丁酯；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中， 再补充60g硬脂酸作为溶剂，以保证混合均匀，加热搅拌时间为0.5h;如果反 应物超过200g时，不补充硬脂酸溶剂。步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为lkW的 电炉上，加热到燃点，燃烧2h。步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以 15°C/min升温速率加热到75(TC进行焙烧，得到层状钛酸钾盐。得到的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti409。实施例二步骤1熔融混合，将钾钛摩尔比例为1: 2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物: 16.13g硬脂酸钾及34.03g钛酸丁酯；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中， 再补充60g硬脂酸作为溶剂，以保证混合均匀，加热搅拌时间为0.5h;如果反应物超过200g时，不补充硬脂酸溶剂。步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为lkW的 电炉上，加热到燃点，燃烧2h。步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以 15°C/min升温速率加热到80(TC进行焙烧2.5h，得到层状钛酸钾盐。得到的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti409。实施例三步骤1熔融混合，将钾钛摩尔比例为1: 2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物 170.15g钛酸丁酯加入到80.65g;将钛酸丁酯加厶熔融状态的硬脂酸钾中，加热 搅拌时间为0.5h。步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为lkW的 电炉上，加热到燃点，燃烧2h;步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以 15°C/min升温速率加热到80(TC进行焙烧2.5h，得到层状钛酸钾盐。得到的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti409。图1为焙烧温度750'C和SO(TC下，利用本方法所得的产物的X射线衍射 图。可以清楚的看到热处理过程中不会出现其它中间相，保证了产品的纯度。 图2焙烧温度75(TC和80(TC下，硬脂酸法戶万得产物的X射线衍射图，目的是和本发明结果作比较。由图可以清楚的看到热处理过程中出现了中间相 K2Ti6013，如图中灰色方框所指。图3利用本方法所得产物的扫描电镜图。由图可见产物尺寸形貌均匀，分 散性好。
权利要求
1.一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，包括熔融混合、电炉燃烧及焙烧步骤，其特征在于，该方法的具体步骤步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物，将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行混合，加热搅拌时间为0.5h；步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃点，燃烧2h；步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750-800℃进行焙烧，得到层状钛酸钾盐。
2. 根据权利要求1所述的一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，其特征在于 步骤3中，加热到750-800'C进行焙烧的焙烧时间为2.5h。
3. 根据权利要求1所述的一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，其特征在于 所述的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti409。
全文摘要
本发明公开了一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法的步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物，将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行混合，加热搅拌时间为0.5h；步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃点，燃烧2h；步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750-800℃进行焙烧，得到层状钛酸钾盐K<sub>2</sub>Ti<sub>4</sub>O<sub>9</sub>。该方法不仅简化了反应过程、缩短了反应时间，而且保证了产品的纯度。
文档编号C01G23/00GK101214997SQ20081005580
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月9日 优先权日2008年1月9日
发明者吴洪鹏, 鹏 王, 颜鲁婷 申请人:北京交通大学