专利名称：一种用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及五水偏硅酸钠的生产方法，特别涉及利用含氟硅胶溶液结晶法制 备五水偏硅酸钠的方法。 技术背景在利用氟硅酸制备氢氟酸时，产生大量的含氟硅胶，很少直接回收利用，大 都直接堆放处理，污染了环境且浪费资源。目前有报道利用工业废硅胶生产五水 偏硅酸钠的方法。此方法中，物料升温反应完毕后溶液需冷却至室温，加水稀释 进行除杂脱色后，升温浓缩，再冷却结晶，且结晶时间长达8小时。该方法反复 升温冷却，能耗较大，工艺繁瑣，操作周期长。
发明内容
'本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，提供一种能耗小、工艺简单，搡 作周期短的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法。本发明所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，以含氟硅胶和液碱或固 体烧碱为生产原料，其步骤为a. 将含氟硅胶水洗至中性，液碱或固体烧碱与含氟硅胶混合，得配料；b. 将配料送至反应器中反应，在8(TC 10(TC的温度下反应0. 5~4小时；c. 待反应溶液浓度为35%~44%时，停止反应；d. 将溶液冷却，加入产品质量为0. 5%~2. 5%的五水偏硅酸钠做晶种，结晶；e. 结晶4 5小时后，温度降至42。C-36'C时，分离；f. 结晶分离干燥即得五水偏硅酸钠，母液返回下次配料循环使用。 步骤a所述的含氟硅胶为氟硅酸制备氢氟酸过程中析出的硅胶,二氧化硅含量9(T/。以上。步骤a所述的配料，含氟硅胶以二氧化硅计，液碱或固体烧碱以氧化钠计，氧化钠与二氧化硅的摩尔比为1.5-2.4。步骤b所述的反应器为带搅拌浆和抽风装置的反应器。 步骤c所述的溶液浓度为溶液中氧化钠和二氧化硅的质量分数。 步骤e所述的结晶为溶液冷却至55°C ~51°C，恒温l小时，接着在l小时内均句降至49'C,接着在1小时内均句降至46'C,接着在1小时内均勾降至42°C，接着在1小时内均匀降至36°C。控制结晶时间为4小时，则42'C出料分离； 若控制结晶时间为5小时，则36t:出料分离。步骤f所述的母液返回下次配料循环使用，在母液循环多次后，加等质量的 水撹拌后静置，分层后所得清液继续使用。步骤f分离所得母液返回配料，母液中成分为氧化钠和二氧化硅与原料按照 氧化钠和二氧化硅的摩尔比在1. 5 ~ 2. 4之间进行配比计量。在本发明中，为使得产品质量良好，母液循环多次后，加等质量的水搅拌后 静置，分层后所得清液继续使用。本发明利用用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠，能 有效地回收利用氟硅酸制备氢氟酸过程中产生的副产含氟硅胶，变废为宝，避免 环境污染，有良好的经济效益和社会效益。与目前利用工业废硅胶生产五水偏硅 酸钠的方法相比，本发明所述的方法有如下突出优点首先，在反应过程中，可 控制反应温度、反应时间和装置的抽风量，使得物料反应完全的同时，溶液浓度 到达结晶要求，且反应完无需加水稀释进行除杂脱色，把反应和浓缩两个工序合 二为一，简化了生产工艺；其次，无需反复加热冷却，节约能耗；最后，生产过 程中，结晶时间大为缩短，使整个生产周期缩短。
图l为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
通过的具体实施例，对本发明做进一步的说明，但并不局限于实施例中所述 方法。实施例1:本发明所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，是将氧化钠含量为 34.9"/。的液碱284.4g加入到反应器中，开动搅拌，二氧化硅含量为94. 7%硅胶的 50.7g加70g水润湿后加入反应器中，反应温度9(TC,控制抽风量，反应1.5 小时，硅胶完全溶解，所得溶液质量为350g,溶液浓度为42%,降温至5rC, 加入3. Og五水偏硅酸钠做晶种，恒温1小时后，第二小时均句降至49。C，第三 小时均匀降至46X:,第四小时均句降至42。C后直接分离，产品五水偏硅酸钠干 燥即可。实施例2:所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，将氧化钠含量为75.9%的固体 烧碱93g溶解于105g水后与116g前次返回母液混合，母液的氧化钠含量为24.8%, 二氧化硅含量为2. 3%,混合后送至反应器，开动搅拌，二氧化硅含量为 94. 7y。的硅胶48g加60g水润湿后加入反应器中，反应温度9(TC,控制抽风量， 反应1.5小时，硅胶完全溶解，所得溶液质量为368g，溶液浓度为40%，降温至 5rC，加入1.7g五水偏硅酸钠做晶种，恒温l小时后，第二小时均匀降至49°C, 第三小时均句降至46°C,第四小时均勾降至42°C，第五小时均勾降至36'C后直 接分离，产品五水偏硅酸钠干燥即可。 实施例3:所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，把母液加水搅拌静置分层后取 150g的清液，清液中氧化钠含量为16. 2%, 二氧化硅含量为2. 1%,清液与氧化 钠含量为48. 1 /。的液碱156g混合后送至反应器，开动搅拌，二氧化硅含量为94. 7% 的硅胶47.4g加60g水润湿后加入反应器中，反应温度95'C，控制抽风量，反 应l小时，硅胶完全溶解，所得溶液质量为359g，溶液浓度为4W,降温至51 °C,加入2. 5g五水偏硅酸钠做晶种，后续工序及参数同实施例1。实施例4:所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，把氧化钠含量为26.1%, 二氧 化硅含量为3. 4%的母液120g,氧化钠含量为26. 5%的液碱200g混合后送至反应 器，开动搅拌，二氧化硅含量为94. 7%的硅胶46. 5g用80g水湿润后加入到反应 器，反应温度85'C,控制抽风量，反应3小时，硅胶完全溶解，所得溶液质量 为339g，溶液浓度为39%，后续工序及参数同实施例2。实施例5:所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，把母液经处理后取"0g清液， 清液中的氧化钠含量为13. 1°/。， 二氧化硅含量为1.7%,氧化钠含量为41. 7%的液 碱217g与清液混合后送至反应器，开动搅拌，二氧化硅含量为94. 7%的硅胶48. 2g 用80g水湿润后加入到反应器，反应温度95。C,控制抽风量，反应0.6小时> 硅胶完全溶解，所得溶液质量为436g,溶液浓度为36%,降温至5rC,加入3.4g 五水偏硅酸钠做晶种，后续工序及参数同实施例2。
权利要求
1、一种用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，以含氟硅胶和液碱或固体烧碱为生产原料，其特征在于，其步骤为a.将含氟硅胶水洗至中性，液碱或固体烧碱与含氟硅胶混合，得配料；b.将配料送至反应器中反应，在80℃～1 00℃的温度下反应0.5～4小时；c.待反应溶液浓度为35％～44％时，停止反应；d.将溶液冷却，加入产品质量为0.5％～2.5％的五水偏硅酸钠做晶种，结晶；e.结晶4～5小时后，温度降至42℃～36℃时，分离；f.结晶分离干燥即得五水偏硅酸钠，母液返回下次配料循环使用。
2、 根据权利要求1所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤a所述的含氟硅胶为氟硅酸制备氢氟酸过程中析出的硅胶，二氧化硅含 量90 / 以上。
3、 根据权利要求1所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤a所述的配料，含氟硅胶以二氧化硅计，液碱或固体烧碱以氧化钠计， 氧化钠与二氧化硅的摩尔比为1.5-2.4。
4、 根据权利要求1所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤b所述的反应器为带搅拌浆和抽风装置的反应器。
5、 根据权利要求l所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤c所述的溶液浓度为溶液中氧化钠和二氧化硅的质量分数。
6、 根据权利要求1所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤e所述的结晶为溶液冷却至55°C~5rC,恒温l小时，接着在l小时 内均勾降至49'C,接着在1小时内均勻降至46°C,接着在1小时内均匀降至42 °C，接着在l小时内均匀降至36°C。控制结晶时间为4小时，则42'C出料分离； 若控制结晶时间为5小时，则36'C出料分离。
7、 根据权利要求1所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤f所述的母液返回下次配料循环使用，在母液循环多次后，加等质量的 水搅拌后静置，分层后所得清液继续使用。
8、 根据权利要求l所述的用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法，其特征在 于，步骤f分离所得母液返回配料，母液中成分为氧化钠和二氧化硅与原料按照 氧化钠和二氧化硅的摩尔比在L5 2.4之间进行配比计量。 .
全文摘要
一种用含氟硅胶生产五水偏硅酸钠的方法涉及五水偏硅酸钠的生产方法，特别涉及利用含氟硅胶溶液结晶法制备五水偏硅酸钠的方法，本发明以含氟硅胶和液碱或固体烧碱为生产原料，其步骤为a.将含氟硅胶水洗至中性，液碱或固体烧碱与含氟硅胶混合，得配料；b.将配料送至反应器中反应，在80℃～100℃的温度下反应0.5～4小时；c.待反应溶液浓度为35％～44％时，停止反应；d.将溶液冷却，加入产品质量为0.5％～2.5％的五水偏硅酸钠做晶种，结晶；e.结晶4～5小时后，温度降至42℃～36℃时，分离；f.结晶分离干燥即得五水偏硅酸钠，母液返回下次配料循环使用。本发明所述的方法在反应中，可控制反应温度、反应时间和装置的抽风量，使得物料反应完全的同时，溶液浓度到达结晶要求，且反应把反应和浓缩两个工序合二为一，简化了生产工艺，节约了能耗，同时结晶时间大为缩短，缩短了生产周期。
文档编号C01B33/32GK101327932SQ200810058778
公开日2008年12月24日 申请日期2008年7月31日 优先权日2008年7月31日
发明者唐锦近, 明大增, 李志祥, 杨跃华, 英 钟 申请人:云南云天化国际化工股份有限公司