专利名称：一种用于碘酸制备的复合催化剂的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体地说是涉及一种催化剂。
背景技术：
碘酸，分子式HI03;分子量175.91。其为有光泽的白色晶体、或无 色或浅黄色斜方结晶、或结晶粉末、或无色正交晶体。其见光色变深，不 吸湿。它是强酸，其浓溶液具有强氧化性。用作化学试剂、氧化剂、制药、 有机合成。用作消毒剂。工业上用作医药合成、中间体、催化剂、化学试剂。
目前，报道的碘酸的制备方法有氯气氧化法、浓硝酸氧化法、氯酸氧 化法、臭氧氧化法、双氧水氧化法等五类。上述的方法中，浓硝酸氧化法、 氯酸氧化法中会逸出有害气体；臭氧氧化法对设备要求高，收率也不高； 有的反应速度太慢，反应时间过长；有的过氧化氢过高，生产的爆炸危险 性增大；其中，只有双氧水氧化法有工业化报道。其必须采用硝酸、卣酸
(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂。相关的专利如下Arthur B. Lamb和William C. Bray在"Process of Making Iodic Acid" ( US1519381 -1924 )专利中提出采用氯酸氧化碘得到碘酸；中国专利公开号CN1117943, 公开了 "一种制备纯碘酸溶液及其盐类的工业方法"，其采用双氧水为氧化 剂，用少量的硝酸、囟酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂， 将精碘氧化成硪酸；使用硝酸的加入量为所投精碘量的1-10%，使用卤酸 的加入量为所投精碘的0.5-50%;反应温度在50-100。C范围内，反应时间为 4-8h。 Ahtohob Bmcrop PiopnKOBiiq等在"Cnoco6 ITojiyqeHHfl MoaHOBaTofi Khcjioth h ee Cojiefi"(UA 16178U-2006)专利中提出在碘酸存在下以过氧化 氬氧化硪制取碟酸。Ricardo O. Bach和Gastonia N.C. (Lithium Corp. of America ) 在"Preparation of iodic acid and derivatives thereof'
(US3378337-1968 )专利中和中野正明、柳沼隆夫与绿川庄一 (伊势化学 工业抹式会社)在"沃数酸CO制造方法"(昭53-108096-1978)专利中都分别 提出在少量碘酸存在下以采用浓度70%的过氧化氢氧化碘制取硪酸。r. M. Cepe6peH冊k。Ba 等.在"CnocoB nonyqeHHfl no耶OBaTo贷 khcjiotbi"( SU831723-1981 )专利中^t是出 一种在硝酸水溶液中以过氧化氢氧化-哄制取 碘酸的方法。以上的双氧水氧化法，都必须采用硝酸、卣酸(如氯酸、溴 酸、石典酸)作为氧化反应的催化剂，而且反应时间长，催化剂用量少
发明内容
本发明的目的在于提供一种能缩短反应时间、催化剂用量少的用于碘 酸制备的复合催化剂。
本发明的一种用于碘酸制备的复合催化剂，是由一种无机化合物和一
种有机化合物构成。无机化合物与有机化合物的质量比为1:1 ~ 5。无机化 合物为钼酸盐或高锰酸盐，而有机化合物为对苯二酚或蒽醌二磺酸。复合 催化剂的用量为初始所投精碘量的0.01 ~ 0.8 % ,最好是0.05 ~ 0.4 % 。
本发明与现有技术的相比，本发明的催化剂用在双氧水氧化碘制取碘 酸中，能缩短反应时间、催化剂用量少、催化效果显著且工艺操作简单。
以下通过具体实施方式
，进一步说明本发明的有益效果。
具体实施方式
实施例1:
在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(高锰酸钾:对苯二酚的质量比 为1:1 )为0.03g、硫酸量为lml、水量为40ml和双氧水量为20ml,置于恒 温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入3g橫，每10min加 入IO ml双氧水，直到碘总量为35g左右。温度从初始的45。C开始，逐渐 提升，至后期为5(TC。消耗双氧水量为427ml。制取碘酸溶液量为491g， 密度为1.09g/ml，碘酸浓度为9.8%,碘收率为91.4%。
实施例2:
在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠:对苯二酚的质量比为 1:2)为0.03g、硫酸量为lml、水量为50ml和双氧水量为20ml,置于恒温 水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入3g碘，每10min加入 10ml双氧水，直到碘总量为39g左右。温度从初始的45。C开始，逐渐提升， 至后期为5(TC。消耗双氧水量为415ml。制取碘酸溶液量为550g,密度为 1.10g/ml，碘酸浓度为10.4%,硤收率为96.4%。
实施例3:
在初始碘量为5g下，加入复合催化剂量(钼酸钠:蒽醌二磺酸的质量比 为1:3)为0.06g、硫酸量为2ml、水量为80ml和双氧水量为20ml,置于恒 温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入5g捵，每6 7min 加入IO ml双氧水，直到碘总量为60g左右。温度从初始的45。C开始，逐 渐提升，至后期为50°C。消耗双氧水量为815ml。制取碘酸溶液量为1001g， 密度为1.08g/ml,碘酸浓度为8.8%，碘收率为98.2%。
实施例4:
在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠:对苯二酚的质量比为 1:5)为0.06g、辟b酸量为2ml、水量为60ml和双氧水量为20ml,置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入5g碘，每5min加入 10ml双氧水，直到碘总量为60g左右。温度从初始的35。C开始，逐渐提升， 至后期为50。C。消耗双氧水量为587ml。制取哄酸溶液量为705g,密度为 1.10g/ml,碘酸浓度为11.9%,碘收率为91.4%。
实施例5:
在初始; 典量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠:对苯二酚的质量比为 1:2)为0.06g、石克酸量为2ml、水量为60ml和双氧水量为20ml,置于恒温 水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每20 ~ 30min加入5g碘，每3 ~ 5min 加入5ml双氧水，直到碘总量为60g左右。温度从初始的38。C开始，逐渐 提升，至后期为50。C。消耗双氧水量为396ml。制取硪酸溶液量为500g， 密度为1.16g/ml，碘酸浓度为15.7%，》典收率为96.0%。
实施例6:
在初始碘量为10g下，加入复合催化剂量(钼酸钠:对苯二酚的质量比 为1:2)为0.06g、硫酸量为2ml、水量为40ml和双氧水量为5ml，置于恒 温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每20 ~ 30min加入10g碘，每3min 加入5ml双氧水，直到碘总量为140g左右。温度从初始的42。C开始，逐渐 提升，至后期为46。C。消耗双氧水量为850ml。制取石典酸溶液量为1074g, 密度为1.18g/ml,石典酸浓度为17.8%，石典收率为98.0%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式 上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以 上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方 案的范围内。
权利要求
1、一种用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于由一种无机化合物和一种有机化合物构成，无机化合物与有机化合物的质量比为1:1～5。
2、 如权利要求1所述的用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于无 机化合物为钼酸盐或高锰酸盐。
3、 如权利要求1或2所述的用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于 有机化合物为对苯二酚或蒽醌二磺酸。
4、 如权利要求3所述的用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于复 合催化剂的添加量为初始所投精碘量的0.01 ~ 0.8 % 。
5、 如权利要求4所述的用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于复 合催化剂的添加量为初始所才更精碘量的0.05 ~ 0.4 0/。。
全文摘要
本发明公开了一种用于碘酸制备的复合催化剂，由一种无机化合物和一种有机化合物构成，无机化合物与有机化合物的质量比为1∶1～5。无机化合物为钼酸盐或高锰酸盐，而有机化合物为对苯二酚或蒽醌二磺酸。复合催化剂的用量为初始所投精碘量的0.01～0.8％。本发明在双氧水氧化碘制取碘酸中，能缩短反应时间且催化剂用量少。
文档编号C01B11/00GK101411993SQ20081006897
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月5日 优先权日2008年11月5日
发明者傅亚男, 辉 刘, 张翠微, 李江华, 杨三可, 汤德元, 汤正河 申请人:瓮福(集团)有限责任公司