专利名称：硫酸亚铁溶液中深度净化除钛的方法
技术领域：
本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程，特别是有效地从硫酸 亚铁溶液中深度净化除钛的方法。
背景技术：
钛白粉的硫酸法制备工艺是用硫酸浸出钛铁矿，使钛和铁都 进入溶液，经沉降去除杂质、冷冻分离出副产物硫酸亚铁后，加入晶种使硫
酸氧钛水解为偏钛酸，经过水洗后在8oo ioocrc煅烧、粉碎后得到钛白粉。
该工艺过程产生的副产物硫酸亚铁(FeS04 7仏0)经典成分为(％): FeS0485 . 0、 Ti020.8，已经开发出多种用途可以制备工业级硫酸亚铁、有无机高分子絮 凝剂聚合硫酸铁、氧化铁黄或氧化铁红、草酸亚铁和磷酸铁锂前驱体等产品； 该副产物如果直接用来生产高品质铁的化合物，其中钛的含量较高，影响产 品质量，故需要深度净化硫酸亚铁溶液中的钛。
传统的净化溶液中钛的方法是将该副产物硫酸亚铁溶解后，直接用氨水 或者稀碱溶液中和硫酸亚铁溶液中的残酸，调节溶液的PH〉1.5，在温度低于 60。C的条件下，生成粗颗粒的偏钛酸H2Ti03，过滤后得到除去钛的硫酸亚铁溶 液，如中国专利CN100357361C介绍的方法，但此类方法中和后溶液中的钛含 量仍然在200 400mg'L—'之间，不能满足高质量产品的要求，而且该处理过 程难以有效控制，溶液中残留的钛含量变化很大。
上述硫酸亚铁溶液中除钛的方法存在如下缺点
(1) 四价的钛水解程度不完全，沉淀结束后溶液中钛含量在200 400mg*L—1
之间；
(2) 由于三价铁的存在，直接中和沉淀后的溶液难以过滤；
(3) 反应终点难以准确判断
发明内容
为了克服传统硫酸亚铁溶液净化除钛方法的不足，本发明提 供一种能有效地深度净化硫酸亚铁溶液中钛，且过程高效的湿法冶金方法。
为达到上述目的，本发明利用低价态在溶液中水解沉淀更完全的原理，将 生产钛白粉过程中的副产物硫酸亚铁，用水溶解后，再加入铁粉将溶液中的 钛还原为低价态，反应一段时间后，加入氧化亚铁粉调节溶液的PH使低价态 的钛水解沉淀，反应完毕后过滤，产出纯净的硫酸亚铁溶液。
具体的工艺过程和工艺参数如下 1溶解
将生产钛白粉的副产物硫酸亚铁按照液固比1.5 3 : i溶解在去离子水
中，静置后抽出上清液待用，溶解渣压滤后废弃； 2还原
在25 35t:时向上清液中加入1 2%的还原铁粉，在搅拌速度150 300r'min—'下反应30 120min，溶液变为蓝色即为终点。还原过程发生的化 学反应为
Fe+2Fe3+=3Fe2+ (1) Fe+2Ti02++4H++H20=Fe2++2Ti (H20) 33+ ( 2 )
3中和
向还原后的硫酸亚铁溶液中加入少量氧化亚铁粉末调节溶液的p1^1 5, 搅拌30 90min后溶液变为亮绿色即为终点，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液， 中和过程发生的化学反应为
2Ti (H20) 33++3FeO =2Ti (0H)31 + 3Fe2++3H20 (3)
所述的铁粉、氧化亚铁粉均为工业级试剂。
本发明适用于深度净化硫酸亚铁溶液中的钛杂质，其中钛的含量范围为 0. 006 20g l/1;也适合于处理其他硫酸盐溶液中钛的净化。
本发明与传统的硫酸亚铁溶液净化除钛工艺流程比较，有以下优点本发 明不仅钛的脱除率高，而且铁的损失小，工艺过程稳定；除去硫酸亚铁溶液 中的钛离子时不引入其它金属杂质，得到纯净的硫酸亚铁溶液；该工艺过程 可以通过溶液还原前后的颜色判断反应终点，过程控制简单；操作温度低、 处理时间短、综合成本低。
图l为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例l:向反应釜中加入75L纯水，然后加入50Kg工业级硫酸亚铁， 搅拌30min溶解后静置分层后，过滤上清液得到含钛2. 2 g L—'的硫酸亚铁溶 液，称取500g铁粉加入其中，常温下搅拌2h后溶液变为蓝色，用硫氰酸钾 检测没有三价铁存在；加入250g氧化亚铁粉调节溶pH-4.00，溶液呈灰绿色，
继续搅拌lh后过滤，净化渣经过磁选回收没有参与反应的铁粉，净化后的硫 酸亚铁溶液中钛含量为0. 09mg L—'。
实施例2:向反应釜中加入1500L纯水，然后加入lOOOKg工业级硫酸亚 铁，搅拌30min溶解后静置分层后，过滤上清液得到含钛2. 5 g L-'的硫酸亚 铁溶液，称取10Kg铁粉加入其中，常温下搅拌2h后溶液变为蓝色，用硫氰 酸钾检测没有三价铁存在；加入5Kg氧化亚铁粉调节溶液pH4.20,溶液呈灰 绿色，继续搅拌lh后过滤，净化渣经过磁选回收没有参与反应的铁粉，净化 后的硫酸亚铁溶液中钛含量0. 08mg L—'。
权利要求
1.一种硫酸亚铁溶液中深度净化除钛的方法，其特征在于包括下列步骤(1)溶解将生产钛白粉的副产物硫酸亚铁按照液固比1.5～3∶1溶解在去离子水中，静置后抽出上清液待用，溶解渣压滤后废弃；(2)还原在25～35℃时向上清液中加入1～2％的还原铁粉，在搅拌速度150～300r·min-1下反应30～120min，溶液变为蓝色即为终点，还原过程发生的化学反应为Fe+2Fe3+＝3Fe2+(1)Fe+2TiO2++4H++H2O＝Fe2++2Ti(H2O)33+(2)(3)中和向还原后的硫酸亚铁溶液中加入氧化亚铁粉末调节溶液的pH＝1～5，搅拌30～90min后溶液变为亮绿色即为终点，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液，中和过程发生的化学反应为2Ti(H2O)33++3FeO＝2Ti(OH)3↓+3Fe2++3H2O(3)
2. 根据权利要求1所述的硫酸亚铁溶液中深度净化除钛的方法，其特征 在于所述的铁粉、氧化亚铁粉为工业级试剂。
全文摘要
一种硫酸亚铁溶液中深度净化除钛的方法，本发明包括先进行溶解，将生产钛白粉的副产物硫酸亚铁溶解在去离子水中，静置后抽出上清液待用，溶解渣压滤后废弃；然后进行还原，在25～35℃时向上清液中加入1～2％的还原铁粉，溶液变为蓝色即为终点，最后进行中和，向还原后的硫酸亚铁溶液中加入氧化亚铁粉末调节溶液的pH＝1～5，搅拌30～90min后溶液变为亮绿色即为终点，过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液。本发明钛的脱除率高，铁的损失小，工艺过程稳定；不引入其它金属杂质，得到纯净的硫酸亚铁溶液；可以通过溶液还原前后的颜色判断反应终点，过程控制简单；操作温度低、处理时间短、综合成本低。
文档编号C01G49/14GK101348282SQ200810143108
公开日2009年1月21日 申请日期2008年9月1日 优先权日2008年9月1日
发明者刘伟锋, 方正升 申请人:刘伟锋