专利名称：具有室温铁磁性单分散纳米氧化锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体自旋电子学材料的制备，特别是涉及一种具有室温铁磁 性单分散纳米氧化锌的制备方法。
背景技术：
制备具有室温铁磁性的半导体材料是半导体自旋电子学实用性的关键技
术。氧化锌是II一VI族复合半导体的一个非常重要的代表性材料，激子束缚能 (60mev)大，具有明显的磁光效应，是发展可见一紫外波段光发射、光探测、 压电和磁光功能集成等新型器件方面的优选材料。以过渡金属替代半导体氧化 锌中部分锌离子而形成的兼有电荷和自旋两种特性的磁性材料，将成为新一代 的信息处理和存储、量子计算和量子通讯等领域的重要材料，引起人们极大关 注。最近，人们在未掺杂过渡金属的纯氧化锌中观察到了室温铁磁性。例如， 采用激光融化法生长氧化锌薄膜[N. H. Hong, J. Sakai， and V. Brize, J. Phys.: Condens. Matter 19(2007)036219]、水热法制备出氧化锌纳米柱[Z. J. Yan, Y. W. Ma, D. L. Wang, J. H. Wang, Z. S. Gao, L. Wang, P. Yu, and T. Song, Appl. Phys. Lett. 92(2008)081911]以及通过氩气注入[R P Borges， R C Da Silva, S Magalhaes, M M Cruz, and M Godinho， J. Phys.: Condens. Matter 19 (2007) 476207 ]、机械力[K. Potzger, S. Q. Zhou, J. Grenzer, M. Helm, and J. Fassbender, Appl. Phys. Lett 92(2008)182504]和退火[S. Banerjee， M. Mandal， N. Gayathri, and M. Sardar, Appl. Phys. Lett. 91 (2007) 182501]等方法获得室温铁磁性的半导体材料氧化 锌，为自旋电子器件的实用化提供了材料基础。上述合成方法中存在制备过程 复杂，需要昂贵设备，高温高压条件等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供简便、低成本的一种具有室温铁磁性单分散纳米氧 化锌的制备方法。
本发明采用的技术方案是-
本发明将摩尔百分比为1:50-1:200的分析纯的乙酰丙酮锌和工业纯的油胺 放置在容器中，升温到200 300 °C，保温0.5-2小时，反应溶液冷却到室温时， 离心分离，得到固体产物，用无水乙醇再次分散、离心分离，重复2 3次后， 在室温下干燥成固体粉末。控制反应温度得到7 10 nm不同晶粒尺寸的单分散纳米氧化锌粉末。 本发明具有的有益效果-
本发明工艺简单，成本低，不受高温高压反应条件限制，可控性好，对环 境无污染，得到的纳米氧化锌的饱和磁化强度比上述文献中提高八至几十倍。 它对于研究纳米氧化锌的室温铁磁性来源具有重大的科学意义，同时在集磁、 光、电子一体的低功耗新型自旋电子器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
图1是实施例1制备的纳米氧化锌TEM和SAED照片。 图2是实施例1制备的纳米氧化锌的M—H曲线。
具体实施例方式
实施例1:
按照制备过程进行，将摩尔百分比为1:100的乙酰丙酮锌粉末0.106 g，油 胺12.4 ml分别放入三口瓶中，以4 °C/ min的升温速率升温到250 。C，保温1 小时。反应溶液冷却到室温时，离心分离15 min，得到的固体分散在无水乙醇 中洗涤，再次离心，重复3次，粉末常温干燥。透射电子显微镜观察和选区电 子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将干燥后的粉末超声处理分散在甲苯中， 然后将溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX。如 图1所示，是按实施例1制备的具有室温铁磁性氧化锌纳米颗粒的TEM和SAED 照片。其中图1中(a)为单分散纳米氧化锌的TEM照片，粒径为9.6±0.2腦； (b)为纳米氧化锌的SAED多晶衍射图，说明产物为纤锌矿结构氧化锌，无杂 质峰。如图2所示，为纳米氧化锌室温下的M-H曲线，可以看到样品在室温下 仍具有明显的磁滞回线，室温下饱和磁化强度为34memu/g，说明纳米氧化锌具 有室温铁磁性。
实施例2:
按照制备过程进行，将摩尔百分比为1:100的乙酰丙酮锌粉末0.106 g，油 胺12.4ml分别放入三口瓶中，以4。C/min的升温速率升温到200 。C，保温1.5 小时。反应溶液冷却到室温时，离心分离15 min，得到的固体分散在无水乙醇 中洗漆，再次离心，重复3次，粉末常温干燥。
实施例3 :
按照制备过程进行，将摩尔百分比为1:50的乙酰丙酮锌粉末0.106 g，油胺 6.2ml分别放入三口瓶中，以4 °C/min的升温速率升温到250 °C，保温0.5小
时。反应溶液冷却到室温时，离心分离15min，得到的固体分散在无水乙醇中洗涤，再次离心，重复3次，粉末常温干燥。
按照制备过程进行，将摩尔百分比为1:50的乙酰丙酮锌粉末0.106 g，油胺 6.2 ml分别放入三口瓶中，以4 °C/min的升温速率升温到200 °C，保温1小时。 反应溶液冷却到室温时，离心分离15min，得到的固体分散在无水乙醇中洗涤， 再次离心，重复3次，粉末常温干燥。 实施例5 :
按照制备过程进行，将摩尔百分比为1:200的乙酰丙酮锌粉末0.503 g，油胺 12.4 ml分别放入三口瓶中，以4 °C/min的升温速率升温到250 °C，保温2小时。 反应溶液冷却到室温时，离心分离15min，得到的固体分散在无水乙醇中洗涤， 再次离心，重复3次，粉末常温干燥。 实施例6 :
按照制备过程进行，将摩尔百分比为1:200的乙酰丙酮锌粉末0.503 g，油胺 12.4ml分别放入三口瓶中，以4。C/mki的升温速率升温到300 。C，保温l小时。 反应溶液冷却到室温时，离心分离15min，得到的固体分散在无水乙醇中洗涤， 再次离心，重复3次，粉末常温干燥。
权利要求
1、一种具有室温铁磁性单分散纳米氧化锌的制备方法，其特征在于将摩尔百分比为1∶50-1∶200的分析纯的乙酰丙酮锌和工业纯的油胺放置在容器中，升温到200～300℃，保温0.5-2小时，反应溶液冷却到室温时，离心分离，得到固体产物，用无水乙醇再次分散、离心分离，重复2～3次后，在室温下干燥成固体粉末。
2、 根据权利1所述的一种具有室温铁磁性单分散纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于控制反应温度得到7 10nm不同晶粒尺寸的单分散纳米氧化锌粉末。
全文摘要
本发明公开了一种具有室温铁磁性单分散纳米氧化锌的制备方法。将摩尔百分比为1∶50-1∶200的分析纯的乙酰丙酮锌和工业纯的油胺放置在容器中，升温到200～300℃，保温0.5-2小时，反应溶液冷却到室温时，离心分离，得到固体产物，用无水乙醇再次分散、离心分离，重复2～3次后，在室温下干燥得到7～10nm不同晶粒尺寸的单分散纳米氧化锌粉末。本发明工艺简单，成本低，不受高温高压反应条件限制，可控性好，对环境无污染，得到的纳米氧化锌的饱和磁化强度比背景技术中提高八至几十倍。它对于研究纳米氧化锌的室温铁磁性来源和在集磁、光、电子一体的低功耗新型自旋电子器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
文档编号C01G9/02GK101428843SQ20081016299
公开日2009年5月13日 申请日期2008年12月11日 优先权日2008年12月11日
发明者刘恩佐, 刘金芳, 蒋建中 申请人:浙江大学