专利名称：：一种由湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法
技术领域：
：本发明涉及一种由湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法。
背景技术：
：氟硅酸钠是湿法磷酸的副产物，随着湿法磷酸技术的推广，将氟硅酸钠进行合理的综合利用是一个迫切需要解决的问题.中国专利ZL03118447.2公开了一种生产冰晶石联产白炭黑的方法中涉及到氟硅酸钠氨解法制备二氧化硅，但所得的二氧化硅纯度不高，粒径分布不均.中国专利ZL200410022593.8公开了一种高纯二氧化硅的生产方法中涉及到用离子膜烧碱和硫酸制备高纯二氧化硅，但实验工序复杂，经济效益不高.到目前为止，氟硅酸钠的利用问题仍是湿法磷酸生产需要解决的难题。
发明内容本发明的目的就是要提供一种由湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法.它能克服上述现有技术的不足，采用重结晶、氨解、离心、焙烧的工艺方法，得到高纯度的纳米二氧化硅产品。本发明的目的是这样实现的一种由湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法，包括重结晶、氨解、离心、焙烧的工艺过程，将湿法磷酸的副产物氟硅酸钠浓缩结晶，然后将浓縮结晶的所得的氟硅酸钠溶于蒸馏水中，加入聚乙二醇分散剂，聚乙二醇分散剂的加入量为氟硅酸钠晶体质量的1%-5%，在剧烈搅拌条件下用85g/L的氨水溶液调pH值至7.5-8.5，反应温度控制在15°C-2CTC，反应2小时，陈化24小时，然后离心分离，离心机转速为300转/分，先用蒸馏水洗涤至中性，再用含量为95%的乙醇洗涤三次，过滤，滤饼在8(TC温度下干燥，再在700'C温度下焙烧2小时，研磨粉碎得纯度至少为98%的纳米二氧化硅产品。本发明在氨解过程中添加了聚乙二醇分散剂，使所得产品的粒径可控，聚乙二醇分散剂具有水溶性和高温不稳定性，在洗涤和焙烧过程中可除去,不影响产品的纯度，分离洗涤中使用乙醇洗涤，改善了产品在干燥和焙烧过程中的团聚结块现象。本发明工艺简单、成本低、利于工业化生产、效益明显，所得产品纯度高，粒径小.无污染，废液可用于生产冰晶石。具体实施例方式本发明的具体实施过程如下往2份湿法磷酸的副产物氟硅酸钠中加入100份蒸馏水，加热溶解后制成饱和溶液，趁热过滤，将滤液在O'C下进行三次重结晶纯化。在120份水中加入5份重结晶所得的氟硅酸钠和聚乙二醇分散剂，聚乙二醇投入量为氟硅酸钠晶体质量的1%_5%，在剧烈搅拌的条件下用85g/L的氨水溶液调pH值，溶液的pH值控制在7.5-8.5，反应温度控制在15°C-20。C，反应2小时后，陈化24小时，离心分离，离心转速为3000转/分，先用蒸馏水洗涤至中性，再用含量为95%的乙醇洗涤三次，滤液用于联产冰晶石，滤饼在8(TC温度下干燥，再在700°(:温度下焙烧2小时,研磨粉碎得纯度为98%以上的纳米二氧化硅产品。产品的分析结果见表l。反应方程式Na2SiF6+4NH3H20—2NaF+4NH4F+H20+Si02H20表l产品结果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求1、一种由湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法，包括重结晶、氨解、离心、焙烧的工艺过程，其特征在于将湿法磷酸的副产物氟硅酸钠浓缩结晶，然后将浓缩结晶的所得的氟硅酸钠溶于蒸馏水中，加入聚乙二醇分散剂，聚乙二醇分散剂的加入量为氟硅酸钠晶体质量的1％-5％，在剧烈搅拌条件下用85g/L的氨水溶液调pH值至7.5-8.5，反应温度控制在15℃-20℃，反应2小时，陈化24小时，然后离心分离，离心机转速为300转/分，先用蒸馏水洗涤至中性，再用含量为95％的乙醇洗涤三次，过滤，滤饼在80℃温度下干燥，再在700℃温度下焙烧2小时，研磨粉碎得纯度至少为98％的纳米二氧化硅产品。全文摘要一种由湿法磷酸副产物氟硅酸钠制备纳米二氧化硅的方法，包括重结晶、氨解、离心、焙烧的工艺过程，将湿法磷酸的副产物氟硅酸钠浓缩结晶，然后将所得的氟硅酸钠晶体溶于蒸馏水中，加入聚乙二醇分散剂，在剧烈搅拌条件下用氨水溶液调pH值至7.5-8.5，反应温度控制在15℃-20℃，反应2小时，陈化24小时，然后离心分离，先用蒸馏水洗涤至中性，再用含量为95％的乙醇洗涤三次，过滤，滤饼在80℃温度下干燥，再在700℃温度下焙烧2小时，研磨粉碎得纯度至少为98％的纳米二氧化硅产品。本发明工艺简单、成本低、利于工业化生产、效益明显，所得产品纯度高，粒径小.无污染，废液可用于生产冰晶石。文档编号C01B33/12GK101462724SQ20081019799公开日2009年6月24日申请日期2008年11月28日优先权日2008年11月28日发明者珍徐,李少平,田亚妮,龙舒申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司