专利名称：一种水玻璃的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水玻璃的制造方法，更确切地说是用来作为生产超纯硅溶胶原料的水玻璃的生产方法，属于无机精细化学品生产领域。
背景技术：
超纯硅溶胶具有金属元素含量低的特点，用于半导体器件生产过程的化学机械抛光、高档耐火材料生产等行业，是一种在当前很有市场前景的无机精细化学品。
目前超纯硅溶胶的生产方法是采用昂贵的有机硅为原料经水解制得，或者采用昂贵的气相白碳黑为原料在机械力的作用下分散成胶体溶液。
传统的水玻璃离子交换法生产的硅溶胶，由于水玻璃中含有大量的杂质阴离子，杂质阴离子的存在影响了金属离子的交换程度，水玻璃经阳离子树脂交换后尚有大量的金属离子残留在溶液中，用该溶液合成的硅溶胶其二氧化硅胶粒内部、胶粒表面以及溶液中尚含有较多的金属元素，因此采用水玻璃为原料难易达到生产超纯硅溶胶的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供了一种能够控制水玻璃中杂质阴离子含量的方法，使得生产的水玻璃中杂质阴离子的含量得到有效的控制，以此方法生产的水玻璃在阳离子交换过成中由于溶液中杂质阴离子数量很少，金属离子得到了充分的交换，用该交换后的溶液合成的硅溶胶其金属元素也就得到了相应的控制，从而达到了超纯的目的。
为了解决上述技术问题，本发明提出的解决方案是.* 一种水玻璃的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤
步骤一，制备硅溶胶，该硅溶胶中二氧化硅含量为5-50%;
步骤二，净化，对上述硅溶胶采用沉降或微滤的方式经袋式过滤器过滤净化；
步骤三，阴阳树脂交换，采用的阳离子树脂是带有-H的阳离子树脂，所采用的阴离
子树脂是带有-0H的阴离子树脂；
步骤四，加碱溶解，所采用碱的种类是烧碱或氢氧化钾或二者之和，所采用碱的无机
盐含量必需小于8%。
作为本发明的优选方案之一，所述步骤三中阴阳树脂交换的顺序是先经阳离子树脂交换然后再经阴离子树脂交换。
3作为本发明的优选方案之一，所述步骤三中阴阳树脂交换的交换方式是动态交换或静态交换。
作为本发明的优选方案之一，所述动态交换是在搅拌状态下将阴阳树脂依次或同时加入硅溶胶。
作为本发明的优选方案之一，所述静态交换是硅溶胶流经阴阳树脂层。作为本发明的优选方案之一，所述阴阳树脂交换的动态交换是IO分钟以上。
作为本发明的优选方案之一，所述阴阳树脂交换的静态交换时间为i-io分钟。
作为本发明的优选方案之一，所述步骤四中的加碱溶解是将烧碱或氢氧化钾或二者之
和配成5%至饱和溶液，在搅拌状态下逐渐升温至40-100°C 。
作为本发明的优选方案之一，所述步骤四中的加碱溶解是将烧碱或氢氧化钾或二者之和配成5%至饱和溶液，在搅拌状态下逐渐升温至80-95°C。
本发明采取的方法是以普通硅溶胶为原料，通过净化除去悬浮颗粒、经阴阳树脂交换除去杂质离子，加碱溶解得到所需成品。以本方法生产的水玻璃为原料用于超纯硅溶胶生产具有成本低的特点。
图1是本发明制备方法工艺流程图。
具体实施例方式
本发明详细步骤如下
第一步，将硅溶胶根据需要配成5-50%的浓度(通常是30%)，经袋式过滤器过滤净化(也可以是沉降或微滤)以除去悬浮物。
第二步，将经过净化后的硅溶胶流经阳离子树脂(H型)以除去溶液中的金属离子，再流经阴离子树脂(OH型)以除去杂质阴离子；也可以流经阴阳混合树脂；也可以在搅拌状态下加入阳离子树脂交换，然后滤去阳离子树脂，再加入阴离子树脂交换；也可以在搅拌状态下同时加入阳离子树脂与阴离子树脂。交换的时间一般为溶胶接触树脂时间1-10分钟以上(静态交换)，动态交换是10分钟以上，通常是30分钟以上，更优的是2
个小时。交换的次数视所需要达到除去杂质离子的指标而定， 一般只经过一次阴阳离子交换就可以满足制作超纯硅溶胶的需要，如需达到更纯的指标可采用多次重复交换。
第三步，将烧碱和(或)氢氧化钾配成5%至饱和溶液(通常对碱的纯度有严格的要求，一般控制在98%以上)，在搅拌状态下逐渐升温至40-IO(TC，通常是80-95°C。第四步，在第三步溶液中逐渐加入经第二步处理的硅溶胶，硅溶胶的加入量依据所需模数与浓度而定，待溶液透明后停止加热得所需的水玻璃。实例1
取硅溶胶(二氧化硅含量为30°/。) 20(K)ml，经45ym微孔膜抽滤净化后备用。
在2000ml的三口烧瓶中加入1600克经上述净化后的硅溶胶，开启搅拌，加入阳离子
树脂400ral，搅拌1小时后滤去阳离子树脂，再加入阴离子树脂400ml，搅拌1小时后滤
去阴离子树脂备用。
将含量为98%的氢氧化钠用去离子水配成40%的溶液400克，加入1000ml的三口烧瓶中后开启搅拌，逐渐加入上述经过阴阳树脂交换后的硅溶胶800克。加热升温至80-95°C保持30分钟，待溶液变成澄清透明后经冷却即得所需水玻璃。
以该水玻璃为原料经离子交换后制得原硅酸，然后将原硅酸聚合制得超纯硅溶胶(二氧化硅浓度为30%,金属元素含量为9ppm，金属元素与二氧化硅的质量之比为30ppm)。
实例2
取硅溶胶(二氧化硅含量为30%) 2000ml,经45"m微孔膜抽滤净化后备用。将含量为9鄉的氢氧化钠用去离子水配成40%的溶液400克，加入1000ml的三口烧瓶
中后开启搅拌，逐渐加入上述经过阴阳树脂交换后的硅溶胶。加热升温至80-95卩保持30
分钟，待溶液变成澄清透明后经冷却即得所需水玻璃。
以该水玻璃为原料经离子交换后制得原硅酸，然后将原硅酸聚合制得超纯硅溶胶(二
氧化硅的浓度为30%，金属元素含量0. 9ppm，金属元素与二氧化硅的质量之比为ppm)。
实例3
用5iim滤袋滤取取硅溶胶(二氧化硅含量为30%) 2000ml备用。在2000ml的三口烧瓶中加入经上述经过滤后的硅溶胶1600克，开启搅拌，加入阳离子树脂400ral，搅拌1小时后滤去阳离子树脂，再加入阴离子树脂400ml，搅拌1小时后滤去阴离子树脂备用。
将含量为98%的氢氧化钾用去离子水配成25%的溶液520克，加入1000ml的三口烧瓶中，开启搅拌，逐渐加入上述经过阴阳树脂交换后的硅溶胶800克。加热升温至80-95'C保持30分钟，待溶液变成澄清透明后经冷却即得所需水玻璃。
以该水玻璃为原料经离子交换后制得原硅酸，然后将原硅酸聚合制得超纯硅溶胶(二氧化硅浓度为30%,金属元素含量为6ppm，金属元素与二氧化硅的质量之比为20卯m)。 实例4
用5 u m滤袋滤取取硅溶胶(二氧化硅含量为30%) 2000ml备用。
在DN50的聚丙稀塑料管中装有阳离子树脂层高度100cm，将1600克经上述过滤后的 硅溶胶流经树脂层，控制流速在每秒0.5ml，然后将收集到的硅溶胶再经相同规格相同方 式的阴离子树脂交换后备用。
将含量为98%的氢氧化钾用去离子水配成25%的溶液370克，加入1000ml的三口烧瓶 中，开启搅拌，逐渐加入上述经过阴阳树脂交换后的硅溶胶800克。加热升温至80-95°C 保持30分钟，待溶液变成澄清透明后经冷却即得所需水玻璃。
以该水玻璃为原料经离子交换后制得原硅酸，然后将原硅酸聚合制得超纯硅溶胶(二 氧化硅浓度为30%，金属元素含量为0. 9pm，金属元素与二氧化硅的质量之比为3. Oppm)。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉 本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理 应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领 域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围 之内。
权利要求
1. 一种水玻璃的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤步骤一，制备硅溶胶，该硅溶胶中二氧化硅含量为5-50％；步骤二，净化，对上述硅溶胶采用沉降或微滤的方式经袋式过滤器过滤净化；步骤三，阴阳树脂交换，采用的阳离子树脂是带有-H的阳离子树脂，所采用的阴离子树脂是带有-OH的阴离子树脂；步骤四，加碱溶解，所采用碱的种类是烧碱或氢氧化钾或二者之和，所采用碱的无机盐含量必需小于8％。
2. 如权利要求1所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤三中阴阳树 脂交换的顺序是先经阳离子树脂交换然后再经阴离子树脂交换。
3. 如权利要求1所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述歩骤三中阴阳树 脂交换的交换方式是动态交换或静态交换。
4. 如权利要求3所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述动态交换是在搅 拌状态下将阴阳树脂依次或同时加入硅溶胶。
5. 如权利要求3所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述静态交换是硅溶 胶流经阴阳树脂层。
6. 如权利要求4所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述阴阳树脂交换的 动态交换是IO分钟以上。
7. 如权利要求5所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述阴阳树脂交换的 静态交换时间为1-IO分钟。
8. 如权利要求1所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的加碱 溶解是将烧碱或氢氧化钾或二者之和配成5%至饱和溶液，在搅拌状态下逐渐升温 至40-100°C。
9. 如权利要求1所述的一种水玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的加碱 溶解是将烧碱或氢氧化钾或二者之和配成5%至饱和溶液，在搅拌状态下逐渐升温 至80-95 。C。
全文摘要
本发明涉及一种水玻璃的制备方法，它以普通硅溶胶为原料，通过净化、阴阳树脂交换，加碱溶解得到成品，采用该方法可以对水玻璃的外观、杂质离子的种类与含量实行控制，其目的是用作生产超纯硅溶胶(金属元素与二氧化硅的质量之比小于1000ppm)的原料。以本方法生产的水玻璃为原料用于超纯硅溶胶生产具有成本低的特点。
文档编号C01B33/32GK101462728SQ20081020498
公开日2009年6月24日 申请日期2008年12月30日 优先权日2008年12月30日
发明者刘卫丽, 宋志棠, 潘忠才 申请人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所