专利名称：含钾硫混盐矿高温热浸取钾、低温冷析光卤石制取氯化钾的方法
技术领域：
本发明属于盐化工技术领域，涉及一种物理法无机盐相化学分离技术，具 体涉及一种以硫酸镁亚型盐湖含钾卤水盐田日晒蒸发所得含钾硫酸盐矿混矿， 氯化镁饱和卤水为原料，高温热浸取钾、低温冷析光卤石制取氯化钾的方法。
背景技术：
硫酸盐型盐湖含钾卤水在盐田蒸发过程中，都会得到含软钾镁钒、钾盐镁 钒、钾石盐、氯化纳、硫酸镁的混矿，有时此混矿中也会含有一定量的光卤石。 我国硫酸盐型盐湖较多，其钾资源总储量与氯化物型盐湖钾资源总储量相当， 甚至略有盈余。此类混矿采用浮选法技术加工制取硫酸钾镁肥较为合适，但硫
酸钾镁肥的附加值低；采用浮选法技术加工制取高附加值的氯化钾产品工艺较 复杂， 一般得不到高品位的氯化钾产品，即使得到氯化钾产品，其收率也较低； 而且该工艺老卤使用量大，对资源形成较大的浪费。
发明内容
本发明的主要目的是针对硫酸盐型盐湖含钾卤水在盐田蒸发得到的混矿 制取氯化钾产品存在的不足，提供一种节约资源，工艺简单，钾收率高，产品 品位高的制取氯化钾的方法。
一种含钾硫混盐矿高温热浸取钾、低温冷析光卤石制取氯化钾的方法，由 以下工艺步骤完成
① 将含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田日晒蒸发直到卤水对钾饱和，固液分离； 分离后钾饱和卤水再蒸发到对氯化镁饱和，固液分离，分别得到原料固矿(含 钾硫混盐矿)和氯化镁刚饱和卤水。所得含钾硫混盐矿的主要矿物构成为氯 化钠、硫酸镁、软钾镁钒、钾盐镁钒、钾石盐等的混矿，有时此混矿中也含有 一定量光卤石。氯化镁卤水的浓度在7.5~8.5%。
② 将含钾硫混盐矿与氯化镁饱和卤水以1:1 1:5的重量比例混合，混合后 物料加热到100 15(TC，热溶浸取含钾硫混盐矿中的钾，高温状态下钾以离子 形式进入溶液，钠、硫、镁以相应固体盐的形式存在。当料浆加热升温到预定温度时热浸取过程即为完成，停止加热，浸取完成料浆在保温条件下静置沉降
l-20min，高温固液分离，钠、硫、镁以相应固体盐的形式分离出去，钾以离 子形式留在高温液体中；高温固相主要为氯化纳、硫酸镁和一些不溶物，堆放 作为以后提取硫酸镁原料；滤液冷却到20 40'C，高温溶液中含的钾以高纯光 卤石形式析出。固液分离，固相即为高纯光卤石(NaC1^7%)，液相光卤石冷 析液作为含钾硫混盐矿的高温浸取液循环使用氯化镁饱和卤水、光卤石冷析 液、含钾硫混盐矿以(5 1) : (5~1) : (1~5)的重量比例配料，再加热进行 高温浸取。
③将高纯光卤石与水以(1~5) : (0.1~1)的重量比例配料，料浆在10~50°C 分解10 90min，分解完成料浆固液分离，固相为氯化钾，光卣石分解液作为 含钾硫混盐矿的高温浸取液循环使用氯化镁饱和卤水、光卣石分解液、含钾 硫混盐矿以(5 1) : (5~1) : (1 5)的重量比例配料后，再加热进行高温浸 取。
光卤石分解液、光卤石冷析液作为含钾硫混盐矿的高温浸取液循环使用 时，可以将光卤石分解液、光卤石冷析液分别与氯化镁饱和卤水进行兑卤，也 可以将二者同时与氯化镁饱和卤水进行兑卤，这时，氯化镁饱和卤水、光卤石 分解液、光卤石冷析液、含钾硫混盐矿以(5~1) : (5~1) : (1~5) : (1~5) 的重量比例配料。
本发明与现有技术相比具有以下优点
1、 本发明的光卤石冷析液，光卤石分解液作热浸取介质循环利用，整个 过程没有废液排出，钾的浸取回收利用率高，老卤耗量少，钾的全循环收率 280%,与同类工艺相比，钾的回收率可提高5~10%;产品质量指标(KC1含 量)290%，实现了高效利用资源的循环经济发展战略。
2、 本发明实现了光卤石冷却母液、光卤石分解液的循环利用，减少了盐 田老卤的输送量，与同类工艺相比废液的排放和处理量减少了 50%。
3、 本发明在制取过程中不需任何浮选剂，绿色环保。
4、 本发明工艺简单，原料廉价易得，能耗较低，成本较低。
5、 本发明方法也适用于其它可溶性含钾矿物的加工利用，适应性强。
图1为本发明制取氯化钾的工艺流程图
具体实施例方式
下面以实施实例说明本发明的工艺过程 实施例1
化学组成系统点为金作美^,1^\1§//(:1，804-112015°。或25°(:介稳相图软 钾镁钒相区的含钾硫酸盐型盐湖卤水日晒蒸发直到卤水对钾饱和，固液分离；
分离后钾饱和卤水再蒸发到对氯化镁饱和，固液分离，分别得到原料固矿——
含钾硫混盐矿(主要矿物构成为氯化钠、硫酸镁、软钾镁钒、钾盐镁钒、钾 石盐等的混矿，其化学组成为K: 4.5 6.5%， Mg: 5.5~6.5%, Na: 6~15%， CI: 25~30°/。， S04 : 15~25%)和氯化镁刚饱和卤水(氯化镁鹵水的浓度在 7.5 8.5%)。
② 将所得固体混矿与氯化镁饱和卤水以1: 5的重量比例混合，混合后物料 加热到13(TC,静置10min，倾出清液，底部料浆趁热过滤，滤液和倾出清液 混合，冷却到3(TC，固液分离，固相即为高纯光卤石；液相光卤石冷析液再 与固体混矿、氯化镁饱和卤水以5:5:1的重量比例混合；重复循环上述热浸取 工艺。
③ 将所得高纯光卤石与水以1:0.7的重量比例混合，在3(TC分解40min， 固液分离，固相即为氯化钾湿产品，液相为光卤石分解液。光卤石分解液与、 光卤石冷析液、氯化镁饱和卤水、固体混矿以2:2:1:1的重量比混合后，作为 固体矿物的热浸取液重复循环上述热浸取工艺，制取光卤石。
本实施例中，钾的全循环收率为80%，产品质量指标(KC1含量)为卯％。 实施例2
① 与实施例1同。
② 将所得固体混矿与氯化镁饱和卤水以1: 3的重量比例混合，混合后物料 加热到120'C,静置15min，倾出清液，底部料浆趁热过滤，滤液和倾出清液 混合，冷却到20°C，固液分离，固相即为高纯光卤石；液相光卤石冷析液再 与固体混矿、氯化镁饱和卤水以5:2:1的重量比例混合，重复循环上述热浸取 工艺。
③ 将所得高纯光卤石与水以1:0.8的重量比例混合，在5(TC分解40min， 固液分离，固相即为氯化钾湿产品，液相为光卤石分解液。光卤石分解液与、 光卤石冷析液、氯化镁饱和卤水、固体混矿以2:1:1:2的重量比混合后，作为 固体矿物的热浸取液，重复循环上述热浸取工艺，制取光卤石。
本实施例中，钾的全循环收率为82%,产品质量指标(KC1含量)为93%。实施例3、
① 与实施例1同。
② 将所得固体混矿与氯化镁饱和卤水以1:4的重量比例混合，混合后物料 加热到13(TC，静置10min，倾出清液，底部料浆趁热过滤，滤液和倾出清液 混合，冷却到40'C，固液分离，固相即为高纯光卤石；液相光卤石冷析液再 与固体混矿、氯化镁饱和卤水以1:3:5的重量比例混合，重复循环上述热浸取 工艺。
③ 将所得高纯光卤石与水以1:0.9的重量比例混合，在2(TC分解60min， 固液分离，固相即为氯化钾湿产品，液相为光卤石分解液。光卤石分解液与、 光卤石冷析液、氯化镁饱和卤水、固体混矿以1:5:5:2的重量比混合后，作为 固体矿物的热浸取液，制取光卤石。
本实施例中，钾的全循环收率为83%，产品质量指标(KC1含量)为95%。 实施例4、
① 与实施例1同。
② 将所得固体混矿与氯化镁饱和卤水以1:3.5的重量比例混合，混合后物 料加热到135"C，静置10min，倾出清液，底部料浆趁热过滤，滤液和倾出清 液混合，冷却到40°C，固液分离，固相即为高纯光卤石；液相光卤石冷析液 再与固体混矿、氯化镁饱和卤水以1:3:2的重量比例混合，重复循环上述热浸 取工艺。
③ 将所得高纯光卤石与水以1:0.8的重量比例混合，在40。C分解15min, 固液分离，固相即为氯化钾湿产品，液相为光卤石分解液。光卤石分解液与、 光卤石冷析液、氯化镁饱和卤水、固体混矿以5:1:1:5的重量比混合后，作为 固体矿物的热浸取液，重复循环上述热浸取工艺，制取光卤石。
本实施例中，钾的全循环收率为81%，产品质量指标(KC1含量)为92%。
权利要求
1、一种含钾硫混盐矿高温热浸取钾、低温冷析光卤石制取氯化钾的方法，由以下工艺步骤完成①将含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田日晒蒸发得到含钾硫混盐矿与氯化镁饱和卤水以1∶1～1∶5的重量比例混合，混合后物料加热到100～150℃，停止加热，料浆在保温条件下静置沉降10～20min，高温固液分离，滤液冷却到20～40℃，固液分离，固相即为高纯光卤石，液相光卤石冷析液作为含钾硫混盐矿的高温浸取液循环使用；②高纯光卤石与水以(1～5)∶(0.1～1)的重量比例配料，料浆在10～50℃分解10～90min，分解完成料浆固液分离，固相为氯化钾，光卤石分解液作为含钾硫混盐矿的高温浸取液循环使用。
2、 如权利要求1所述含钾硫混盐矿高温热浸取钾、低温冷析光卤石制取 氯化钾的方法，其特征在于光卤石冷析液作为含钾硫混盐矿的高温浸取液循 环使用时，氯化镁饱和卤水、光卤石冷析液、含钾硫混盐矿以(5 1) : (5~1)(1~5):的重量比例配料。
3、 如权利要求1所述含钾硫混盐矿高温热浸取钾、低温冷析光卤石制取 氯化钾的方法，其特征在于光卤石分解液作为含钾硫混盐矿的高温浸取液循 环使用时，氯化镁饱和卤水、光卤石分解液、含钾硫混盐矿以(5~1) : (5~1):(1~5):的重量比例配料。
全文摘要
本发明提供了一种采用含钾硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，该方法是将含钾硫酸盐型盐湖卤水盐田日晒蒸发得到的含钾硫混盐矿与氯化镁饱和卤水，先通过高温热浸脱除氯化钠和硫酸镁，高温浸取液再通过冷析得高纯光卤石，然后将高纯光卤石水分解析出氯化钾。光卤石冷析液，光卤石分解液料作热浸取介质循环利用，整个过程没有废液排出，钾的浸取回收利用率高，老卤耗量少，钾的全循环收率≥80％，产品质量指标(KCl含量)≥90％，实现了高效利用资源的循环经济发展战略。
文档编号C01D3/08GK101412525SQ20081023228
公开日2009年4月22日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者孟瑞英, 张全有, 李海民, 杨海云, 陈育刚 申请人:中国科学院青海盐湖研究所