专利名称：一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种强化传热介质，特别是一种稳定卩-FeOOH纳米颗粒悬 浮液的制备方法。
背景技术：
纳米颗粒悬浮液是指把金属或非金属纳米颗粒分散到水、醇、油等传统 换热介质中，制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质。在流体中添加纳 米颗粒，可以显著提高液体的导热系数和热交换系统的传热性能。显示了纳 米颗粒悬浮液在强化传热领域具有广阔的应用前景。
随着科学技术的发展和能源问题的日益突出，热交换设备的传热负荷和 传热强度日益增大，热交换设备的尺寸限制及使用环境也日益苛刻，热交换 设备的高效、低阻、紧凑等性能指标的要求也越来越高。因此，迫切需要研 究体积小、质量轻、传热性能好的高效紧凑式热交换设备，满足高负荷和特 殊条件下的传热要求。研制高传热性能的新型换热介质己迫在眉睫。
自上世纪九十年代以来，研究人员开始探索将纳米材料应用于强化传热 领域，研究新一代高效传热介质。
在本发明之前，用于制备纳米颗粒悬浮液的方法主要有两种。分别称为 "一步法"和"两步法"。所谓"两步法"是指首先制备固体纳米颗粒，然 后将其分散在液体介质中。该方法实验过程较复杂，制备成本高，制得的悬 浮液稳定性差。同时，在液体介质中需要加入稳定剂(主要是表面活性剂、 聚合物等)，会对环境产生污染。"一步法"是指通过一步反应直接获得纳 米颗粒悬浮液。该方法制备的纳米颗粒悬浮液稳定性好。但其目前面临的最 大问题是所用反应物价格高(如金属的羰基配合物等)，同时需要加入稳定剂。所以，目前上述两种制备方法实现工业化都比较困难。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，设计、研制一种制备简单、成本低， 且对环境友好的新的制备稳定纳米颗粒悬浮液的方法。 本发明的技术方案包括如下步骤
1) 配制三氯化铁和尿素的水溶液，其中，三氯化铁和尿素的物质量比
为6 : 1。
2) 将所述水溶液放入密闭的聚四氟乙烯反应器中，在80土2"C温度条件 下反应至结束,自然冷却至室温，得到P-FeOOH纳米颗粒悬浮液。
另外，水溶液中三氯化铁浓度范围为15mM 60mM。
本发明的优点和效果在于不添加任何稳定剂，通过"一步法"制备了稳 定的P-FeOOH纳米颗粒悬浮液。巧妙的利用了尿素的水解。既能够有效控 制三氯化铁的水解，使生成的P-FeOOH颗粒小、均匀；同时由于尿素的水解 产物NH3的存在，使得(3-FeOOH颗粒分散均匀，制得的纳米颗粒悬浮液稳定 性好。所制备的P-FeOOH纳米颗粒悬浮液在一个月时间内，无聚沉现象发 生。本发明方法所须生产设备少，操作步骤简单，成本低，除原料外不需要 任何添加剂，所以较适宜工业化生产。产品具有高稳定性和高效的传热特性， 有望用作新的高效传热介质，具有广阔的市场前景。
上述配制成的水溶液中三氯化铁浓度范围为15 mM 60 mM。目的是有 效控制所制备的悬浮液中P- FeOOH纳米颗粒的浓度。
另，原料采用含六个结晶水的三氯化铁，目的是原料方便、易得，有利 于工业生产。
图1为本发明实施例1所制备的p-FeOOH纳米颗粒悬浮液的照片。 图2为本发明实施例1所制备的固体P- FeOOH粉末产品的X-射线衍射图。
图3为本发明实施例1所制备的P- FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。 图4为本发明实施例2所制备的P- FeOOH纳米颗粒悬浮液的照片。 图5为本发明实施例2所制备的(3- FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。 图6为本发明实施例3所制备的P- FeOOH纳米颗粒悬浮液的照片。 图7为本发明实施例3所制备的P- FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。
具体实施例方式
实施例l:
1、 按物质量比6:1，分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.2021 g (0.750 mmol)和尿素0.0074 g (0.125 mmol)，同时溶解于50 ml 二次蒸馏水中。
2、 将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在8(TC反应5 h 后，停止加热，使其自然冷却至室温。得到稳定的卩-FeOOH纳米颗粒悬浮 液。
如图l、图2和图3所示。悬浮液的照片由佳能610型数码相机拍摄。 产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍 射仪(XRD， CuK。辐射，入=1.54056 A， 40 kV， 200 mA)进行测定。采 用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产物的形貌与颗粒大小进行观察。
试验结果表明
图1:本发明实施例1所制备的均匀、稳定的悬浮液。 图2:本发明实施例1所制产品的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射 峰从左到右分别对应于|3-FeOOH的(200)、 (310)、 (400)、 (211)、 (301)、 (411)、 (600)、 (521)、 (002)禾H (541)晶面，说明实施例1所制产品为 高纯度P- FeOOH。
图3:本发明实施例1所制(3-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知， 所制p- FeOOH产品为梭形颗粒，长度70 nm 120 nm，宽度15 nm 30 nm。实施例2:
1、 按物质量比6:1，分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.4042 g和尿素 0.0148g (0.250mmo1)，同时溶解于50 ml 二次蒸馏水中。
2、 将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在8(TC反应5 h 后，停止加热，使其自然冷却至室温。得到稳定的P-FeOOH纳米颗粒悬浮液。
如图2、图4和图5所示。悬浮液的照片由佳能610型数码相机拍摄。 产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍 射仪(XRD， CuKa辐射，入=1.54056 A， 40 kV， 200 mA)进行测定。采 用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产物的形貌与颗粒大小进行观察。
试验结果表明
图4:本发明实施例2所制备的均匀、稳定的悬浮液。 图2:本发明实施例2所制产品的X-射线衍射图与实施例1所制产品的 X-射线衍射图完全相同。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于卩-FeOOH的(200)、 (310)、 (400)、 (211)、 (301)、 (411)、 (600)、 (521)、 (002)和(541)晶面，说明实施例2所制产品为高纯度P-FeOOH。
图5:本发明实施例2所制(3-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可 知，所制P-FeOOH产品为梭形颗粒，长度80nm 150nm，宽度15 nm 40 nm。 实施例3:
1、 按物质量比6:1，分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.6063 g (2.250 mmol)和尿素0.0222 g (0.375 mmol)，同时溶解于50 ml 二次蒸馏水中。
2、 将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在8(TC反应5 h 后，关掉电源，停止加热，使其自然冷却至室温。得到稳定的(3-FeOOH纳 米颗粒悬浮液。
如图2、图6和图7所示。悬浮液的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍 射仪(XRD， CuK。辐射，A = 1.54056 A， 40 kV， 200 mA)进行测定。采 用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产物的形貌与颗粒大小进行观察。 试验结果表明
图6:本发明实施例3所制备的均匀、稳定的悬浮液。和图l、 4比较， 本实施例3所制备悬浮液的颜色明显变暗。表明悬浮p-FeOOH的量增加。
图2:本发明实施例3所制产品的X-射线衍射图与实施例1所制产品 的X-射线衍射图完全相同。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于(3-FeOOH的(200)、 (310)、 (400)、 (211)、 (301)、 (411)、 (600)、 (521)、 (002)禾[l (541)晶面，说明实施例2所制产品为高纯度卩-FeOOH。
图7:本发明实施例3所制P-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可 知，所制P- FeOOH产品为梭形颗粒，长度90 nm 140 nm，宽度15 nm 30 nm。
根据上述研究结果可知本发明方法可以在环境友好、比较温和的条件 下，应用比较简单的实验方法，合成了系列稳定性好的(3-FeOOH纳米颗粒
悬浮液。
权利要求
1、一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下1)配制三氯化铁和尿素的水溶液，其中，三氯化铁和尿素的物质量比为6∶1。2)将所述水溶液放入密闭的聚四氟乙烯反应器中，在80±2℃温度条件下反应至结束，自然冷却至室温，得到β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。
2、 根据权利要求l所述(3-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，其特征 在于所述水溶液中三氯化铁浓度为15mM 60mM。
3、 根据权利要求1或2所述P- FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，其 特征在于所述三氯化铁为含六个结晶水的三氯化铁。
全文摘要
一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，涉及一种强化传热介质，特别是一种稳定β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法。先配制三氯化铁和尿素的水溶液，其中，三氯化铁和尿素的物质量比为6∶1；再将所述水溶液放入密闭的聚四氟乙烯反应器中，在80±2℃温度条件下反应至结束，自然冷却至室温，得到β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。本发明不添加任何稳定剂，生成的β-FeOOH颗粒小、均匀、稳定性好。本发明方法所须生产设备少，操作步骤简单，成本低，除原料外不需要任何添加剂，所以较适宜工业化生产。
文档编号C01G49/02GK101423256SQ20081023414
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月4日 优先权日2008年11月4日
发明者南照东, 张平平, 魏成振 申请人:扬州大学