专利名称：一种外热式蒸发析硝罐的制作方法
技术领域：
本实用新型专利属于元明粉制备技术领域，涉及一种硝盐联产生产技术中 的关键生产设备一一外热式蒸发析硝罐。
背景技术：
作为一种矿产资源型生产行业，我国硫酸钠矿(芒硝矿)主要分为两种-一种为钙芒硝矿，溶采后的硝水中除硫酸钠外，还含有较高的硫酸钙及较低的 氯化钠；另一种为氯化钠型伴生矿，溶采后的硝水中除硫酸钠外，还含有较高 的氯化钠及较低的硫酸钙。现阶段，我国元明粉(即硫酸钠，俗称无水芒硝)生 产行业中，有近一半的生产企业，因其资源特点为氯化钠伴生矿，致使其生产 用原料硝水中含有一定量的氯化钠。在现有技术中，蒸发、盐析均为独立的作 业工序。在制盐、制碱、元明粉生产等行业中普遍采用蒸发结晶技术，通过溶 剂的蒸发，使溶液浓縮，达到结晶析出的目的，这种生产方法使这些生产企业 为了保证产品质量，必须大量外排高温母液(为含氯化钠的硫酸钠溶液)，这 样既浪费大量的资源和能源，又会造成严重的环境污染。因此，如何提高矿产 资源利用率，节能降排、减少资源性废液的排放，保护环境成为这些元明粉生 产企业急需解决的重要技术问题。
在现有技术中，蒸发、盐析均为独立的作业工序。在制盐、制碱、元明粉 生产等行业中普遍采用蒸发结晶技术，通过溶剂的蒸发，溶液的浓縮，达到结 晶析出的目的。在某些化工生产过程中，常采用盐析方法，使产品结晶析出。
实用新型内容
为解决元明粉(即无水硫酸钠)生产企业中所存在的以上所述的浪费大量的 资源和能源，又造成严重的环境污染的问题，本申请人发明了硝盐联产生产方 法及装置，其方法是在将回收的制硝母液加热至高温，在高温制硝液中加入盐即氯化钠，析出芒硝，同时改变其中盐硝组分比例，高温析硝，低 温析盐，达到硝、盐分离的目的，实现"母液回收、硝盐联产"。能彻 底解决元明粉生产企业母液外排、资源浪费、污染环境等问题。本实用新 型是为满足硝盐联产技术的功能要求，为硝盐联产技术提供一种关键设备，即 在制盐蒸发罐结构基础上，结合盐析机理，设计的一种蒸发盐析装置。因此本 实用新型所要解决的技术问题是要提供一种外热式蒸发析硝罐，能将多效蒸发 制硝后浓縮的富含氯化钠的硫酸钠母液有效转换为含硫酸钠的氯化钠溶液，进 一步促使大量硫酸钠结晶析出，并且在蒸发浓縮的同时保证氯化钠不析出(蒸 发浓縮后的氯化钠溶液由后续工序去完成盐的析出回收)。
解决本专利的技术问题所采用的技术方案是该外热式蒸发析硝罐包括罐
体、罐体外的加热室、上循环管、下循环管、循环泵，罐体包括蒸发室、结晶 分离区、硝腿，在下循环管上有制硝母液进口、盐或盐浆加入口，罐体的上部 为蒸发室，中部为结晶分离区，下部为硝腿，硝腿下部有硝浆出口n，上循环 管一端伸到罐体的蒸发室中，另一端与加热室连接，加热室的另一端与循环泵 的出口端连接，循环泵的进口端与下循环管连接，下循环管另一端连接在罐体 中下部处，结晶分离区上部有上清液排出管接口 Wl—W4。
优选的是在罐体的结晶分离区与硝腿之间有连接二者的过渡段锥体，过渡 段锥体上连接下循环管的一端。
优选的是在罐体的结晶分离区设置夹套，上清液排出管接口设置在夹套 上部，接口通过上清液排出管与闪发罐相接。夹套有硝水出口通过接管与 闪发罐相接。
优选的是根据下循环管内物料流向，确定加盐(浆)管线进入下循环管的 位置及与制硝母液进口位置的关系，使制硝母液进口在盐或盐浆加入口之前， 使制硝母液优于盐之前先进入下循环管。以此确定加盐或盐浆管线进入系统的 位置及与制硝母液进口位置的关系，满足系统运行的稳定性、连续性要求。
优选的是罐体的罐型结构采用盐硝联产生产装置中较成熟的外热式强制 循环轴向进料罐体。
优选的是所述的循环泵采用循环轴流泵作为罐体中循环液和新加入的制硝母液两股料液的混合装置，将制硝母液和盐或盐浆进入口位置布置在循环泵 之前；
本实用新型是在借鉴"母液回收、盐硝联产"析硝蒸发罐的基础上，根据 NaCl和Na2S04三元体系中在同温度条件下的共饱特性，结合蒸发、盐析生产 原理和实践经验，将蒸发、盐析两种不同工序有机地结合在一起，设计成功的 一种外热式蒸发析硝罐。通过在蒸发析硝罐中加入NaCl，在高温析硝的同时， 改变罐内料液盐硝组分比例，再利用盐硝联产工艺技术，通过进一步的蒸发析 硝，同时使料液中NaCl浓度接近在该温度条件下的两相共饱曲线，从而为下 一步低温析盐创造条件(析硝后的氯化钠溶液母液从本实用新型中排出到闪发 罐再到析盐罐析盐)，达到硝、盐分离的目的(析出的盐浆， 一部分作为本实 用新型工作时所需的盐通过管道从盐浆加入口进入下循环管中)。
本实用新型较好的满足了 "硝盐联产"工艺技术所赋予的功能要求，可有 效地解决元明粉生产企业制硝母液外排，造成环境污染与资源浪费的问题，提 高矿产资源综合利用率，达到节能降排、保护环境的目的，为元明粉行业的可 持续发展创造了必要的条件。
本实用新型在保证硝盐联产系统运行的平衡(包括物料及热量平衡)条件 下，有效地解决了制硝母液回收系统的工艺参数向盐硝联产制盐母液回收系统 工艺参数的转换，成为硝、盐能够进行顺利分离的必要前提，也是保障硝、盐 联产工艺技术的关键之所在，是得到高品质的产品的关键要素。
图l本实用新型结构示意图
图2为图l的俯视图
图3为图l中硝腿的结构示意图
图4为图1中下循环管制硝液进口U处的放大图
图中l一蒸发室2—旁通管3 —结晶分离区4—硝腿5 —下循环管6—循环泵 7_下扩大段8 —加热室9 —上循环管10—平衡管11—罐体12 —过渡段锥 体13 —夹套55 —罐顶58 —循环泵电机a—蒸汽进口 bl、 b2 —不凝汽进口 c一二次蒸汽出口 d—冷凝水出口 e—排空口 fl — f5—视镜jl、 j2 —差压变送器接口 ml、 m2 —淘洗口 n—硝浆出口 p—盐浆进入口 ql、 q2 —排污口 r一取 样口 sl、 s2、 s3、 s4—冲洗水进口 u—制硝液进口 v—压力表接口 wl、 w2、 w3、 w4—硝水出口 p —盐浆进入口 x —离心甩后液进口 g—冲洗水进口
具体实施方式
以下是本实用新型的一个非限定实施例。
参见图1、图2、图3，本实用新型包括罐体ll、罐体外的加热室8、 上循环管9、下循环管5及上扩大段、下扩大段7、循环泵6，罐体包括蒸发室 1、结晶分离区3 (为晶体生长与分离区)、硝腿4，在下循环管上有制硝液进 口U、盐浆进入口p,罐体11的上部为蒸发室1，中部为结晶分离区3，下部 为硝腿4，在结晶分离区3与硝腿4之间有连接二者的过渡段锥体12，过 渡段锥体12上连接的上循环管9 一端伸到蒸发室中央，另一端与加热室 8连接，加热室8的另一端与循环泵6的出口连接，循环泵6进口与下循 环管5连接，下循环管5另一端与过渡段锥体12连接，下循环管5上有 制硝液进口 u与制硝液输入管连接。罐体11采用轴向进料外热式强制循 环式结构，该设备具有管内流速高，强化传热，减缓加热管内和蒸发室 罐壁结垢，生产强度大，减轻热短路现象，提高有效传热温差，循环泵 涡漩损失小、循环阻力低等优点。外加热室8采用壳管式，蒸汽加热。
1. 蒸发室l:蒸发室l在罐体ll的上部，主要作用是将加热升温后的制 硝液进行减压降温闪蒸，去除制硝液中的部分水份，使料液中形成一定的 Na2S04过饱和度。同时将闪蒸产生的二次蒸汽带走，作为下一工序的加热热源。 经加热后的物料进入蒸发室内，经蒸发浓縮与盐析的共同作用，析出硫酸钠结 晶。蒸发室l顶部有二次蒸汽出口 c， 二次蒸汽出口 c通过管道与回收液预热 器连接。
2. 结晶分离区3:罐体ll在结晶分离区部分设置夹套13，夹套的开口在 下，在夹套与蒸发室上部之间有平衡管10，平衡管的作用是排气，排出夹 套内的气体。结晶分离区3的主要作用是将制硝液在蒸发室产生的过饱和度 作为晶体生长的推动力，促进Na2S04晶体的长大。硫酸钠晶体在结晶分离区 内生长和沉降分离，Na2S04晶体在该区间内通过重力沉降方式达到固液的初步分离，夹套13内的液体是从来套底部开口进入，因此到达夹套上部的母液为 淸液(含有较小且较少的晶体，氯化钠含量高的溶液)，通过连接在夹套13 上部的上清液排出管接口 wl w4转入下工道工序(到制盐罐低温析盐，所 得盐浆的一部分进入下循环管用于盐析)，高固含量的硝浆料下沉进入硝腿4。3. 加热室8:加热室8的主要作用是将循环料液通过蒸汽加热升温，对 混合后的物料进行加热升温，进一步提高氯化钠的溶解度，使硝盐共饱点向 有利于硫酸钠结晶析出的方向发展，并使其与蒸发室内料液形成一个温度差， 作为降温闪蒸的动力。4. 下循环管5:下循环管主要有两方面的作用 一是连接结晶分离区与 加热室的通道，确保蒸发系统得以连续稳定的运行；二是作为盐析作用的载 体，完成料液的组分的转换，制硝车间制硝后的制硝母液和盐或盐浆(后续 工序中的析硝后的含浓氯化钠溶液在制盐罐中析出的盐浆)加入下循环管5， 进行混合产生析硝作用。5. 循环泵6:循环泵6的主要作用是为循环料液以一定速度在罐内循环 流动提供外部动力，同时也对制硝母液、盐浆与循环料液充分混合起一定的 作用，但是对晶体的生长起到了一定负面作用。6. 硝腿4:硝腿4的主要作用是将结晶分离区浓縮后的高固含量的硝浆 收集起来，控制一定的固液比，经硝腿收集后的硝浆固液比可达1:1，硝浆由 硝浆出口 n排出后进入离心脱水工序。在硝腿4的下部设置有淘洗结构，它 包括淘洗口，淘洗口接淘洗硝水管，硝腿4底部有排污口ql。淘洗口有上、 下淘洗口ml、m2，上淘洗口 ml位于硝桨出口 n的上方，主要起低温区维持 作用，实现高温硝浆溶液的替换；下淘洗口位于硝浆出口 n下方的硝腿锥壳 处，通过淘洗硝水的流动，使沉积在硝浆出口下方的晶体产生扰动而不会长 时间的沉积不动。因此，该淘洗结构在防止硝浆沉积的同时，在硝腿4下部 形成一段低温区。该低温区的形成是利用高低温物料的密度差，低温溶液因 密度大而在下部保持沉积状态，高温溶液因密度小始终处于上方，这样低温 硝水不断地从淘洗口进入硝腿中，当其进入量与硝浆出口的溶液排出量达到 平衡时，则在硝腿下部保持一段相对稳定的低温区。硝浆中的晶体因重力沉 降作用进入低温区，在低温区内富集后，随低温溶液一起从硝浆出口 n排出 硝腿。高温硝浆溶液因被淘洗口进入的低温溶液隔离至远离硝浆出口的区域内，无法从硝浆出口排出硝腿而始终留在罐内，从而实现对高温硝浆中的液 相部分进行替换作用，使硝浆降温排放，达到节能目的。硝腿4排出的硝浆 作为半成品由硝浆出口n进入硝盐联产系统的下一道工序一一离心脱水工序， 离心脱水后的含硫酸钠的甩后液，由与离心甩后液进口 x连接的输送管送入 下循环管5。图4是本实用新型的下循环管5中制硝母液与盐浆加入口的局部结构示 意图。明确了制硝母液与盐桨加入口的位置及其相对关系，即按照循环液的流 向，制硝液进入口u在前，盐浆进入口p在后，利于盐浆加入制硝液中混合 均匀，发挥盐析作用。制硝液进入口u与制硝液输入管连接，盐浆进入口p 与盐浆输入管连接。本实用新型的工作原理是将来自制硝系统的经多效蒸发制硝后浓缩 的富含氯化钠的硫酸钠母液即制硝母液通过制硝母液进入口 u从制硝母液 输入管进入下循环管5，同时由盐浆进入口 p加入盐或盐浆到下循环管5， 然后料液通过循环泵6进一步混合后送入加热室8加热，加热室8由蒸 汽进口 a通入由汽蒸喷射器送过来的饱和蒸汽，料液通过加热室8加热 后产生2 3'C的过热度，再经上循环管9到达蒸发室l后喷出，压力降 低、料液沸腾蒸发并析硝，没有蒸发的制硝母液在制硝罐体的结晶分离区 3进行晶体生长与分离，罐体中的液位控制在结晶分离区3之上(高于夹套11 的上清液排出管接口 wl w4)，但低于在蒸发室1中上循环管9的母液 喷出口，硝、液分层沉降，硝浆下沉穿过过渡段锥体12，进入硝腿4中， 进入结晶分离区3的夹套13上部的清液由夹套13通过上清液排出管接口 wl w4排出送到闪发罐，进行后续的析盐；在过渡段锥体12的中下部处 的清液又流入下循环管5进行循环，并在制硝母液进口 u处与新进入的 制硝母液以及在盐浆入口 p处进入的盐桨一起又被循环泵6送入加热室 8。如此往复循环，达到蒸发水分并析硝的目的。下循环管5中从盐浆进 入口p加入的盐浆，通过循环混合，改变罐内料液硫酸钠与氯化钠比例， 达到盐析目的，析出芒硝。由罐体ll的过渡段锥体12处进入下循环管5 的循环液含有结晶或晶核，比重较进到闪发罐去的母液大。进出罐体ll 内的物料是一个系统自然平衡的过程，进入的料液除蒸发及析出的硝外，其余的转去闪发罐和进入下循环管5进行循环析硝处理，即在罐体11内 的制硝液，由于结晶析硝，析出的硝浆比重大，沉入底部进入硝腿，处 于罐体中部过渡段锥体12处的制硝液含有部分的硝结晶或晶核的制硝液 进入下循环管被循环泵6泵送入加热室8后，再由上循环管9喷入蒸发 室1进行闪发蒸发，而在罐体内结晶分离区3进入夹套最上部的清液即 析硝后的制硝母液由硝水出口上清液排出管接口 wl w4流向后续工序 的闪发罐。本实用新型包含的关键要素为1、 加盐管道的位置设置。盐浆的加入位置在已经充分闪发结晶后的循环 料液中加入为宜，且在料液进入循环泵之前为佳，可利用循环泵的作用使加入 的盐与料液进行充分混合。2、 加盐管道与制硝液进口管道的位置关系。来自制硝系统的制硝母液为 含较高浓度( 60—70g/1)氯化钠的饱和硫酸钠溶液，进入本实用新型后，因 罐体内循环料液为含硫酸钠约45g/l的氯化钠溶液，其中氯化钠浓度约260g/l， 自然产生一定的盐析作用。为控制盐析过程中硫酸钠的过饱和度，将制硝母液 优先进入下循环管5内，经初步盐析后再加入盐浆作进一步的盐析，可较好地 控制料液中硫酸钠的过饱和度，达到晶体生长的目的。3、 加入的盐浆中固液比的控制。固液比太高，氯化钠晶体溶解速度相对 较慢，在硫酸钠析出时可能形成结晶包裹，影响析硝效果及产品质量；固液比 太低，则带入系统中的水分较多，导致系统的所需蒸发量增加，增大蒸汽消耗， 提高了生产成本。4、 氯化钠晶体的粒度控制。氯化钠晶体粒度太大，晶体溶解速度较低， 有利于控制料液中硫酸钠的过饱和度，有利于硫酸钠晶体的生长。但因氯化钠 晶体溶解速度较慢，存在形成结晶包裹的风险，影响产品的质量。氯化钠晶体 粒度太小，晶体的溶解速度太快，导致料液中硫酸钠形成较大的过饱和度，生 成大量的晶核，使最终产品粒度较小，影响产品的品质。5、 控制循环管内的固液比。6、 控制混合料液加热后的过热度，降低有效温差，防止加热室8的加热管内结晶与结垢，影响传热效率。7、蒸发室内蒸发浓縮，达到晶体的生长与固液分离的目的。 本实用新型能使蒸发析硝(这里的蒸发是指加热到温度为84 卯'C时在 蒸发析硝罐的蒸发室内进行的闪蒸)与盐析析硝相结合，提高资源利用率， 减少排放，保护环境。本实用新型经实验运行，完全满足了硝盐联产工艺技术所赋予的功能要 求，较好地实现了料液组分的转换和结晶粒度及纯度的控制，生产的精制无 水硫酸钠产品质量达到国标(GB6009—2003) I类一等品标准，产品的粒度 较原生产装置有所提高(原装置精制无水硫酸钠产品100目占40%，包含本 实用新型设备的硝盐联产生产装置生产的精制无水硫酸钠产品100目占 60%)，可实现系统对外的零排放，对环境保护及节能减排具有显著效果。
权利要求1. 一种外热式蒸发析硝罐，包括罐体，其特征在于还包括罐体外的加热室、 上循环管、下循环管、循环泵，罐体包括蒸发室、结晶分离区、硝腿，在下循 环管上有制硝母液进口、盐或盐浆加入口，罐体的上部为蒸发室，中部为结晶 分离区，下部为硝腿，硝腿下部有硝浆出口 (n)，上循环管一端伸到罐体的 蒸发室中，另一端与加热室连接，加热室的另一端与循环泵的出口端连接，循 环泵的进口端与下循环管连接，下循环管另一端连接在罐体中下部处，结晶分 离区上部有上清液排出管接口 (wl w4)。
2. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于在罐体的结晶分离区与硝腿之间有连接二者的过渡段锥体，过渡段锥体上连接下循环管的一媳 顺。
3. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于根据下循环管内 物料流向，制硝母液进口在盐或盐浆加入口之前。
4. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于在罐体的结晶分 离区(3)设置夹套(13)，夹套的开口在下，上清液排出管接口 (wl w4) 设置夹套(13)上部，接口 (wl w4)通过上清液排出管与闪发罐相接。
5. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于罐体的罐型结构 采用外热式强制循环轴向进料罐体。
6. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于所述的循环泵采 用循环轴流泵作为罐体中循环液和新加入的制硝母液两股料液的混合装置。
7. 根据权利要求l所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于在硝腿(4)的 下部设置有淘洗结构，包括淘洗口，淘洗口接淘洗硝水管，硝腿(4)底部有 排污口 (ql)。
8. 根据权利要求7所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于淘洗口有上、下 淘洗口 (ml、 m2)，上淘洗口 (ml)位于硝浆出口 (n)的上方，下淘洗口位 于硝浆出口 (n)下方的硝腿锥壳处。
9. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于蒸发室(1)顶 部有二次蒸汽出口 (c) ， 二次蒸汽出口 (c)通过管道与回收液预热器连接。
10. 根据权利要求1所述的外热式蒸发析硝罐，其特征在于加热室(8) 采用壳管式，蒸汽加热。
专利摘要一种外热式蒸发析硝罐，包括罐体、罐体外的加热室、上循环管、下循环管、循环泵，罐体包括蒸发室、结晶分离区、硝腿，在下循环管上有制硝母液进口、盐或盐浆加入口，罐体的上部为蒸发室，中部为结晶分离区，下部为硝腿，硝腿下部有硝浆出口，上循环管一端伸到罐体的蒸发室中，另一端与加热室连接，加热室的另一端与循环泵的出口端连接，循环泵的进口端与下循环管连接，下循环管另一端连接在罐体中下部处，结晶分离区上部有上清液排出管接口。本实用新型可有效地解决元明粉生产企业制硝母液外排，造成环境污染与资源浪费的问题，提高矿产资源综合利用率，达到节能降排、保护环境的目的。
文档编号C01D5/00GK201154904SQ20082012828
公开日2008年11月26日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日
发明者唐彦平, 张剑军, 卫 林, 童伟龙 申请人:中国轻工业长沙工程有限公司