专利名称：一种高纯、高稀土总量碳酸铈的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯、高稀土总量碳酸铈的制备方法，具体地说是一种制
备纯度大于99. 95%、稀土总量大于70%的高品位碳酸铈的方法。
技术背景-
铈是稀土元素系列中的一个元素，其在氟碳铈矿中含量占50%。包头白云 额博稀土矿占世界储量的70%,是典型的氟碳铈矿。我国进年每年产30000吨 铈(按单一稀土氧化物计)，其单一氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氯化物、硫酸盐 和铈的衍生产品是稀土行业最重要的产品。
铈的用途十分广泛，自上世纪90年代已被广泛用在玻璃澄清剂、脱色剂， 氧化剂，汽车尾气催化剂，荧光粉，陶瓷乳化剂、着色剂、紫外防护剂、化装 品，精密高速抛光材料。
由于高技术光电行业的发展对碳酸铈的纯度、稀土总量、物理性能(如 粒度、比表面积)的要求日益提高，原有的工艺不能满足市场的要求，例如， 按常规工艺要制备TREO(稀土总量)〉70y。的碳酸铈， 一种方法是将常规生产出 的TRE0=45-55%，用烘干炉烘干。该方法的缺点是由于碳酸铈易脱水氧化成Ce02, 故对温度控制要求极为严格，并且由于静态烘干的不均匀性，必须经常翻动， 致使生产效率低下，能耗增加。另一种方法是氯化铈料液调配到50-60g/L，加 热到沸腾加入碳酸氢铵进行沉淀。该方法稀土总量可以达到70%以上，但由于 在盐酸介质中高温沉淀，致使碳酸铈中CL—含量大于0. 1%， FeA， Ca0， Si02也较 高，影响其在深加工产品中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工业化生产纯度大于99. 95%、稀土总量大于 70%的高纯、高稀土总量碳酸铈的制备方法。
本发明的方法是用两步法制备高品位碳酸铈，即，第一步用浓度为 40-80g/L氯化铈料液加入浓度为80-160g/L的碳酸氢铵或碳酸钠溶液沉淀出碳 酸铈，碳酸氢铵或碳酸钠的加入量是稀土氧化物的1.5-1.8倍(W/W)，按固
液=1: 5-15 (W/W)，水洗至少一次；第二步将碳酸铈按固液=1: 2-3 (W/W)
调浆后升温到97。C以上，恒温2-3.5小时，按固液=1: 5-10 (W/W)，水洗至 少一次，离心甩干。
上述工艺生产出的碳酸铈其特征在于TREO>70wt%， CL—<0. 02wt% ; Fe203 <0, 002wt% Ca0<0. 04wt%; Si02<0. 05wt%，堆比重〉0.9g/cm3 。
上述工艺同样可以制备高品位碳酸镧、碳酸钕。
本发明的有益效果本发明所涉及的工艺方法其生产的高纯、高稀土总量碳酸铈质量稳定，易于工业化生产。
具体实施例方式
实施例1:将1000L浓度189g/L氯化铈料液打入20nf玻璃钢反应罐中，加 纯水3000L ，搅拌下通蒸汽加热到55。C，缓慢加入浓度160g/L，温度为60°C 的碳酸氢铵溶液1780L,保温成化3小时，排掉上清液，固液比=1: 15水洗两 次，洗水温度60。C。离心机甩干到TREO>30wt%。将甩干的碳酸铈移入到10m3 玻璃钢反应罐中，加入纯水6000L，搅拌下通蒸汽加热到97'C，恒温3小时， 水洗两次，甩干。
实施例2:同实施例l，但加纯水5000L。
其质量指标如表1
表l
实TREOCe02/TREOCL_Fe203CeiOSi02
施74wt%99. 95 wt%0. 015 wt%0.002 wt%0. 04 wt%0.05 wt%
例 1堆比 重比表面积 (BET)外观
0. 938m2/g白
实TREOCe02/TRE0a—Fe203CaOSi02
施72 wt%99. 95 wt%0.02 wt%0.002 wt0/o0. 04 wt%0. 035 wt%
例 2堆比 重比表面积 (BET)外观
1. 126m2/g白
由实施例该工艺方法完全能达到高纯、高稀土总量碳酸铈质量指标的要求。
注TREO:Total rere earth oxide (稀土总量)。
权利要求
1、一种高纯、高稀土总量碳酸铈的制备方法，其特征是用两步法制备高品位碳酸铈，第一步用浓度为40-80g/L氯化铈料液加入浓度为80-160g/L的碳酸氢铵或碳酸钠溶液沉淀出碳酸铈，碳酸氢铵或碳酸钠的加入量是稀土氧化物的1.5-1.8重量倍，按重量固∶液＝1∶5-15，水洗至少一次；第二步将碳酸铈按重量固∶液＝1∶2-3调浆后升温到97℃以上，恒温2-3.5小时，按重量固∶液＝1∶5-10，水洗至少一次，离心甩干。
全文摘要
本发明涉及一种高纯、高稀土总量碳酸铈的制备方法，其特征是用两步法制备高品位碳酸铈，第一步用浓度为40-80g/L氯化铈料液加入浓度为80-160g/L的碳酸氢铵或碳酸钠溶液沉淀出碳酸铈，碳酸氢铵或碳酸钠的加入量是稀土氧化物的1.5-1.8重量倍，按重量固∶液＝1∶5-15，水洗至少一次；第二步将碳酸铈按重量固∶液＝1∶2-3调浆后升温到97℃以上，恒温2-3.5小时，按重量固∶液＝1∶5-10，水洗至少一次，离心甩干。其优点是本发明所涉及的工艺方法其生产的高纯、高稀土总量碳酸铈质量稳定，易于工业化生产。
文档编号C01F17/00GK101481131SQ20091000498
公开日2009年7月15日 申请日期2009年2月20日 优先权日2009年2月20日
发明者孙喜平, 卿 宋, 张存瑞, 张补河, 勇 柳, 王志强 申请人:包头市金蒙稀土有限责任公司