专利名称：一种提高盐酸羟胺质量的方法
技术领域：
本发明是一种提高盐酸羟胺质量的方法。属于羟胺化合物的制备，特别涉及在盐酸羟 胺制备过程中，提高产品质量的方法。
背景技术：
盐酸羟胺，无色针状结晶，是一种重要的有机合成化工原料。主要作为医药中间体用 于制药行业，现有技术中，采用硝基甲烷和盐酸水解法生产工艺。在水解过程中，副产物 种类多，还有随原料进入的杂质，难以除去。例如，明显的黑色油溶性斑点、无色的金属 污染物等。这些杂质在产品包装前，很难清除干净；加之，产品在储存期间，因为杂质的 存在会出现不同程度的产品变黄现象。作为医药中间体产品的原料，客户对盐酸羟胺质量 的要求异常苛刻，采用现有技术工艺生产的盐酸羟胺工业产品难以达到医药级盐酸羟胺的 质量标准。
一种投资省、操作工艺简单、清除产品中的黑色斑点、使产品在储存期间不会变黄 的显著提高盐酸羟胺质量的方法是人们所期待的。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种投资省、操作工艺简 单、清除产品中的黑色斑点、使产品在储存期间不会变黄的显著提高盐酸羟胺质量的方法。 本发明的目的可以通过如下措施来达到 本发明的提高盐酸羟胺质量的方法，其特征在于在传统盐酸羟胺生产工艺流程中，至 少增加一个过滤装置，使硝基甲烷经盐酸酸化水解后，生成的盐酸羟胺溶液，通过过滤装 置过滤后，再进入浓縮工段。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到
本发明的提高晶体盐酸羟胺质量的方法，其特征在于采用真空过滤工艺，真空度控制 在一O. 05Mpa—0. 1Mpa之间是优选的方案。
本发明的提高晶体盐酸羟胺质量的方法，其特征在于所述之过滤温度控制在80'C — 120'C效果更佳。
本发明的提高晶体盐酸羟胺纯度的方法，其特征在于所述之过滤装置采用性能稳定 的耐腐蚀材料制成。所述之稳定的耐腐蚀材料优选的方案是从聚丙烯、聚四氟乙烯、陶瓷、 搪瓷中选择出来的任意一种。
3本发明的提高晶体盐酸羟胺质量的方法，其特征在于所述之过滤装置的过滤精度选 择在0.07—0.2mm之间，会得到更好的效果。
本发明的提高盐酸羟胺质量的方法，其特征在于不仅适用于硝基甲烷盐酸酸化水解制 备盐酸羟胺工艺改进，还适用于质量指标尚未达到试剂级的工业盐酸羟胺产品的提纯，按 照传统重结晶工艺，将其溶解后，过滤、重结晶，使其方便地达到试剂级盐酸羟胺产品质 量标准。
本发明的技术方案相比现有技术具有如下突出的实质性特点和显著的进，产生了如下 积极效果
1. 提供了一种投资省、操作工艺简单、清除产品中的黑色斑点、使产品在储存期间 不会变黄的显著提高盐酸羟胺质量的方法；
2. 不仅适用于硝基甲烷盐酸酸化水解制备盐酸羟胺工艺改进，还适用于质量指标尚 未达到试剂级的工业盐酸羟胺产品的提纯，按照传统重结晶工艺，将其溶解后，过滤、重 结晶，使其方便地达到试剂级盐酸羟胺产品质量标准；
3. 产品质量满足了制药行业的需求，提高了盐酸羟胺生产企业的经济效益。
4. 产品无黑色斑点杂质，储存2年内不变色。
具体实施例方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述-实施例1
采用聚丙烯材料制成过滤器，过滤面积41lf;用过滤精度0.074mm的涤纶滤布；控制 真空度一0.05Mpa—0. 1Mpa，温度80°C — 120'C条件下，将水解好的盐酸羟胺水解液通过过 滤器，抽入浓缩罐，进入下一步工艺。
制得产品无黑色斑点杂质，储存2年内不变色。
实施例2
按照实施例1的方法和步骤，所不同的是采用NYB—4型高效板式密封过滤机，过滤 精度0.15mm;制得产品无黑色斑点杂质，产品保存2年不变色。 实施例3
按照实施例1的方法和步骤，所不同的是采用ZX系列自清式滤芯过滤机，过滤面积 4M2;制得产品无黑色斑点杂质，产品保存2年不变色。 实施例4
按照实施例1的方法和步骤，选用DL系列袋式过滤机。过滤精度0. lmm.;制得产品 无黑色斑点杂质，产品保存2年不变色。实施例5
按照实施例1的方法和步骤，选用JYF型反冲式多芯过滤机，过滤精度0. 2mm;制得 产品无黑色斑点杂质，产品保存2年不变色。 实施例6
市售有黑色斑点杂质，已经变黄的盐酸羟胺产品，将其溶解于水，按照实施例1的方 法和步骤过滤，制得产品无黑色斑点杂质，储存2年内不变色。
权利要求
1.一种提高盐酸羟胺质量的方法，其特征在于在传统盐酸羟胺生产工艺流程中，至少增加一个过滤装置，使硝基甲烷经盐酸酸化水解后，生成的盐酸羟胺溶液，通过过滤装置过滤后，再进入浓缩工段。
2. 按照权利要求1的提高盐酸羟胺质量的方法，其特征在于采用真空过滤工艺，真空 度控制在一0. 05Mpa--0. 1Mpa之间。
3. 按照权利要求1的提高盐酸羟胺质量的方法，其特征在于所述之过滤温度控制在 80°C —120'C之间。
4. 按照权利要求1的提高盐酸羟胺质量的方法，其特征在于所述之过滤装置的过滤 精度在0. 07—0. 2mm之间。
全文摘要
本发明是一种提高盐酸羟胺质量的方法。属于羟胺化合物的制备，特别涉及在盐酸羟胺制备过程中，提高产品质量的方法。其特征在于在传统盐酸羟胺生产工艺流程中，至少增加一个过滤装置，使硝基甲烷经盐酸酸化水解后，生成的盐酸羟胺溶液，通过过滤装置过滤后，再进入浓缩工段。提供一种投资省、操作工艺简单、清除产品中的黑色斑点、使产品在储存期间不会变黄的显著提高盐酸羟胺质量的方法。产品无黑色斑点杂质，储存2年内不变色。不仅适用于硝基甲烷盐酸酸化水解制备盐酸羟胺工艺改进，还适用于质量指标尚未达到试剂级的工业盐酸羟胺产品的提纯，按照传统重结晶工艺，将其溶解后，过滤、重结晶，使其方便地达到试剂级盐酸羟胺产品质量标准。
文档编号C01B21/00GK101659402SQ20091001841
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月15日 优先权日2009年9月15日
发明者侯诗东, 韩己强, 高庆辉 申请人:山东兴辉化工有限公司