专利名称：：低氟高纯五氧化二钽的制取方法
技术领域：
：本发明涉及一种钽金属氧化物的制备方法，具体地说，涉及高纯五氧化二钽的制备方法。
背景技术：
：目前，传统的高纯五氧化二钽是用液一液萃取分离钜铌过程中的钽液来制取，先将钜液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH3气，使溶液PH二8-9，生成Ta(OH)5沉淀，然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中，加入氢氟酸和硫酸溶解，用有机物进行二次萃取得到高纯钜液，高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽。高纯氢氧化钜在马弗炉中煅烧、冷却、过筛，得到高纯五氧化二钽产品。用一次升温煅烧方法生成高纯五氧化二钽，即是将烘干后的氢氧化钽装入煅烧炉中，升温到800。C保温8小时后，降温出炉，即为高纯五氧化二钜。传统煅烧法缺点1、由于升温速度太快，导致炉内温度不均匀，生产出来的产品一致性不太好；2、氟含量太高；3、由于局部温度过高，炉丝易烧断，炉膛易烧结。
发明内容本发明的目的是针对上述现有技术的问题，提出一种运用分段煅烧制取低氟高纯五氧化二钜的新工艺方法，以便克服一次升温煅烧法制备高纯五氧化二钽所存在的弊端。本发明的技术方案如下用液一液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钽液，再将高纯钽液用经过净化的氮水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干，其特征在于将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到180—230°C,保温2—3小时(2)再升温到480—530。C，保温4一6小时；(3)再升温到620—680。C，保温2—3小时；(4)再升温到790—840。C，保温3—5小时；(5)降温到180—23(TC后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。本发明优选的工艺方法如下将烘干后的高纯氢氧化钽按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到200。C，保温2小时；(2)再升温到500°C，保温5小时；(3)再升温到650°C，保温2小时；(4)再升温到800。C，保温4小时；(5)降温到20(TC后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。本发明的技术原理有1、分段煅烧能平衡炉体温度，使物料温度整体保持一致，并可避免炉体局部温度过高，起到保护炉体的作用；2、在500—550。C保温4一6小时，目的是保证Ta(OH)5吸附的NH4F基本挥发掉，避免在高温时Ta(OH)5转化成Ta205包裹NH4F的现象，从而大大降低产品中的氟含量;3、在高温800—850°C保温时，能使Ta(OH)5基本转化成Ta205，不存在部分Ta(OH)5被包裹的现象。运用本发明分段煅烧的低氟高纯五氧化二钽的制取方法制取的五氧化二钽产品，与运用一次性升温煅烧而制取的五氧化二钽产品，经中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心检测，其杂质含量的指标实测结果如表一所示<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>经发明人多次反复实验证明，本发明确有以下有益的技术效果1、本发明方法生产的高纯五氧化二钽氟含量低于用传统生产的产品；2、生产出的五氧化二钽一致性好、均匀性好；3、烧失量少；4、本发明方法对炉膛有保护作用，提高了炉膛的使用寿命。具体实施例方式下面的实施例对本发明作进一步说明，但不应作为对本发明的保护范围的限制。实施例一1、用液一液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钽液，先将钽液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH3气，使溶液PH-8-9，生成Ta(OH)s沉淀，然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中，加入氢氟酸和硫酸溶解，用有机物进行二次萃取得到高纯钽液；2、将高纯钽液通氨中和至PH〉9，生成氢氧化钽；3、然后将Ta(OH)5转入真空过滤水洗槽中，用纯水进行洗漆、过滤，洗至滤液含F<0.02g/L，洗涤合格后转入烘干箱中烘干；4、将烘干后的高纯氢氧化钽按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到200°C，葆温2小时；(2)再升温到500°C，保温5小时；(3)再升温到650。C，保温2小时；(4)再升温到800°C，保温4小时；(5)降温到20(TC后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。实施例二1、用液一液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钽液，先将钽液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH3气，使溶液Pt^8-9，生成Ta(OH)s沉淀，然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中，加入氢氟酸和硫酸溶解，用有机物进行二次萃取得到高纯钜液；2、将高纯钽液通氨中和至PH〉9，生成氢氧化钽；3、然后将Ta(OH》转入真空过滤水洗槽中，用纯水进行洗涤、过滤，洗至滤液含F<0.02g/L，洗涤合格后转入烘干箱中烘干；4、将烘干后的高纯氢氧化钽按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到230。C，保温2小时；(2)再升温到530°C，保温4小时；(3)再升温到620。C，传温3小时；(4)再升温到840。C，保温3小时；(5)降温到230'C后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。实施例三1、用液一液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钜液，先将钽液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH3气，使溶液PI^8-9，生成Ta(OH)5沉淀，然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钜重新放入分解槽中，加入氢氟酸和硫酸溶解，用有机物进行二次萃取得到高纯钜液；2、将高纯钽液通氨中和至PH〉9，生成氢氧化钽；3、然后将Ta(OH)5转入真空过滤水洗槽中，用纯水进行洗涤、过滤，洗至滤液含FO.02g/L，洗涤合格后转入烘干箱中烘干；4、将烘干后的高纯氢氧化钽按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到180。C，保温3小时；(2)再升温到490。C，保温6小时;(3)再升温到680。C，保温2小时；(4)再升温到790°C，保温5小时；(5)降温到19(TC后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。权利要求1.一种低氟高纯五氧化二钽的制取方法，用液-液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钽液，再将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干，其特征在于将烘干后的高纯氢氧化钽装入焙烧炉内，按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到180-230℃，保温2-3小时；(2)再升温到480-530℃，保温4-6小时；(3)再升温到620-680℃，保温2-3小时；(4)再升温到790-840℃，保温3-5小时；(5)降温到180-230℃后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。2.根据权利要求1所述的低氟高纯五氧化二钽的制取方法，其特征在于将烘干后的高纯氢氧化钜按如下步骤进行分段煅烧(1)先升温到200。C，保温2小时；(2)再升温到500。C，保温5小时；(3)再升温到650。C,保温2小时；(4)再升温到800。C，保温4小时；(5)降温到200'C后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。全文摘要本发明提供一种低氟高纯五氧化二钽的制取方法，该方法用液—液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钽液，再将高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽，再将高纯氢氧化钽洗涤、过滤、烘干，然后按如下步骤进行分段煅烧升温到180-230℃，保温2-3小时；再升温到480-530℃，保温4-6小时；再升温到620-680℃，保温2-3小时；再升温到790-840℃，保温3-5小时；降温到180-230℃后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。本方法的优点是生产的高纯五氧化二钽产品的一致性、均匀性好，氟含量较低，烧失量少，对炉膛有保护作用，能提高焙烧炉膛的使用寿命。文档编号C01G35/00GK101565207SQ20091003987公开日2009年10月28日申请日期2009年6月1日优先权日2009年6月1日发明者伍尊中,曹七林,朱建东,李德阳申请人:肇庆多罗山蓝宝石稀有金属有限公司