专利名称：一种超高纯氧化铅的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铅的制备工艺，特别是一种超高纯氧化铅的生产工艺。
背景技术：
目前，国内国际氧化铅的生产, 一般用普通电解铅为原料，采用"岛津法"或"巴顿法"成粉，再焙烧氧化的，纯度低，产品只能达到普通工业用途(如电池、油漆、电子工业)的要求。基于对铂族金属矿含量和品位的准确测定和评价，对氧化铅的纯度要求越来越高，氧化
铅中微量元素要求特别低，尤其是Ag 、 Au分别要求低于100ppb、lppb，这样的超高纯氧化铅产品，现有的普通工艺技术难以达到和满足要求，必须有一种新的先进工艺技术来解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高纯氧化铅的生产工艺，采用该生产工艺能稳定地生产出Ag 、 Au，分别要求低于100ppb、 lppb的超高纯氧化铅产品。
它包括以下步骤第一步，电解铅的再提纯采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为电流密度100-200安/平方米，电压0. 3-0. 5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的
3添加剂；电解液中Ag+中含量每隔18-26小时检测一次，如含量大 于0. 05ppm就要进行除Ag处理；所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；
第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入 电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3—7小时的氧化后，用醋酸检验无 铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得 到合格的PbO产品。
由于本方法经过再提纯，进一步降低电解铅中Ag的含量，所 用电解液中的添加剂可与不需要的金属离子形成结合物，能有效除 去Fe、 Ag、 Zn、 Ni、 Co、 Cu、 Sn (即铁、银、锌、镍、钴、铜、锡) 等杂质，氧化环境合理，工艺科学，能稳定地生产出Ag 、 Au分别 要求低于100ppb、 lppb的超高纯氧化铅产品。
具体实施方式
实施例一
第一步，电解铅的再提纯采用普通的电解铅为原料，电解参 数控制为电流密度100-200安/平方米，电压0.4伏，电解液的 温度38摄氏度，电解液循环量控制在13升/分钟；电解液中添加 由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液 中Ag+中含量每隔24小时检测一次，如含量大于0. 05ppm就要进行 除Ag处理；除Ag处理方法是根据Ag+的浓度滴加30%的稀HCL, 并用专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag+含量小于 0.05ppm为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；
第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过6小时的氧化后，用醋酸检验无铅金 属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合 格的PbO产品。
用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。 实施例二
第一步，电解铅的再提纯采用普通的电解铅为原料，电解参
数控制为电流密度150安/平方米，电压0.35伏，电解液的温度 39摄氏度，电解液循环量控制在15升/分钟；电解液中添加由芳香 族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+ 中含量每隔23小时检测一次，如含量大于0. 05ppm就要进行除Ag 处理；除Ag处理方法是根据Ag+的浓度滴加30%的稀HCL，并用 专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag+含量小于0. 05ppm 为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；
第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入 电加热铅粉氧化焙烧炉，经过7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金 属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合 格的PbO产品。
用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。 实施例三
第一步，电解铅的再提纯采用普通的电解铅为原料，电解参 数控制为电流密度170安/平方米，电压0.37伏，电解液的温度 40摄氏度，电解液循环量控制在15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+ 中含量每隔22小时检测一次，如含量大于0. 05ppm就要进行除Ag 处理；除Ag处理方法是根据Ag+的浓度滴加30%的稀HCL，并用 专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag+含量小于0. 05ppm 为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；
第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入 电加热铅粉氧化焙烧炉，经过4.5小时的氧化后，用醋酸检验无铅 金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到 合格的PbO产品。
用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。 以上实施例生产超高纯氧化铅主要原材料是电解铅，普通电解 铅中Ag的含量是4ppm左右，我们在生产氧化铅之前，必须进一步 提纯降低电解铅中Ag的含量，本工艺经过特殊控制电解工艺参数、 电解液中添加能除Ag 、 Au等杂质的特殊添加剂、经过特殊除杂工 艺过程来达到电解铅再提纯的目的。电解液中添加剂与不需要的金 属离子形成结合物，能有效除去Fe、 Ag、 Zn、 Ni、 Co、 Cu、 Sn等， 此添加剂也是自主研发的，由芳香族化合物和木质磺酸等表面活性 剂组成，具体配比是木质磺酸盐与芳香族萘酚比为1/200 1/400。 它能稳定地生产出Ag 、 Au分别要求低于100ppb、 lppb的超 高纯氧化铅产品。
权利要求
1、一种超高纯氧化铅的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤第一步，电解铅的再提纯采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为电流密度100-200安/平方米，电压0.3-0.5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+中含量每隔18-26小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag处理；所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3-7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合格的PbO产品。
2、如权利要求1的一种超高纯氧化铅的生产工艺，其特征在于 所述第一步的添加剂由芳香族化合物和木质磺酸盐组成。
全文摘要
一种超高纯氧化铅的生产工艺，在电流密度100-200安/平方米，电压0.3-0.5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂的条件下对电解铅的再提纯，对所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3-7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，能稳定地生产出Ag、Au分别要求低于100ppb、1ppb的超高纯氧化铅产品。
文档编号C01G21/00GK101659441SQ20091004445
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者王力兵 申请人:株洲金源化工有限公司