专利名称：一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法
技术领域：
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方 法。
背景技术：
铁合金是炼钢过程中的一种重要原料，近几年来在国内钢铁企业迅速发展的带动 下，铁合金企业也取得了长足的发展。硅铁合金作为铁合金的一种，其发展尤为迅速。硅微 粉是在矿热电炉内生产含硅量在75 %以上的硅铁合金和工业硅时所产生的大量挥发性很 强的SiO2和Si气体与空气迅速氧化并冷凝而生成的废弃物，硅微粉由于具有颗粒细小、比 表面积大(约25-30m2/g)、Si02纯度高与强火山灰活性等优良的理化性能，成为一种重要的 纳米_微米级无机非金属材料，广泛应用于建筑、化工、冶金等行业，在国外被称为“神奇的 材料”。由于生产工艺、原料和收尘系统运行情况的不同，硅微粉的化学成分也存在着差异， 通常硅微粉含有80% 92%的SiO2，另外还含有一些少量成分，如A1203、Fe2O2, MgO、CaO, Na2O, K2O和C等，并且绝大部分呈非晶态。硅微粉产品的质量主要以SiO2含量的高低来判 断，SiO2含量低于85%几乎没有应用价值和市场。目前，我国内蒙、宁夏等地每年产生大量 的硅微粉，部分SiO2含量只能达到79%左右，如果将其中的杂质去除，使SiO2含量提高到 90%以上，将极大的提高硅微粉的应用价值，为企业带来显著的经济效益。目前，国内提纯 硅微粉的成功技术不多，一般采用大量的酸进行提纯，这种工艺复杂，周期长，而且会产生 大量的废酸溶液，不仅污染环境而且成本较高，不适宜实际的生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯 方法，该方法只需要少量的酸即可实现，经济环保，适合大规模工业生产。本发明是通过以下技术方案来实现的一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液；(2)加酸调浆在硅微粉浆液中加酸溶液调PH值，机械搅拌10-20min，得到硅微粉 勻浆液；(3)自然沉降将硅微粉勻浆液自然沉降l_3h，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈 胶态状胶体；(4)絮凝沉淀取上层胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌3-12min， 絮凝沉降5-lOmin，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分离、干燥将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在105-120°c下干燥2_3h，即得到 提纯后的硅微粉产品。而且，所述的硅微粉浆液浓度为10-15g/L。而且，所述的pH值为4-6. 5。
而且，所述的自然沉降时间为l_3h。而且，所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液的投加量为0. 3-0. 4ml/L。而且，所述提纯后的硅微粉产品的二氧化硅含量为85-92%。本发明的优点和有益效果是1.本发明所需设备简单、工艺简便，反应不需要大量的酸，经济环保，适合大规模 的工业使用，具有较好的市场前景。2.本发明采用少量酸调PH值，硅微粉浆液中加入少量的酸，不仅可以去除硅微粉 中的杂质还可以改变硅微粉中各组分的沉降特性，不同沉降时间所得硅微粉的纯度不同， 在一定的时间可以得到高纯度和高回收率的硅微粉。3.本发明所提纯的硅微粉纯度和回收率较高，纯度能达到85-92%，回收率达 40-60%，所制得硅微粉产品可达到国家标准SF85，SF88，SF92三级产品标准。
附图为本发明方法的工艺流程图。
具体实施例方式本发明通过以下实施例结合附图进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说 明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，实施例1、2、3采用本方法对内蒙古乌海 市君正原厂的硅微粉进行提纯，该厂硅微粉中二氧化硅原料的纯度为80%。下述各实施例步骤(2)中用酸调pH值所用的酸溶液没有限定。实施例1 该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为10g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加盐酸溶液调pH值为4. 6，机械搅拌lOmin，得到硅微粉勻浆液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降lh，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 3ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌5min，絮凝沉降 5min，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在105°C下干燥3h，即得二氧化硅纯度为 91.15%、回收率为64%的硅微粉产品。实施例2 该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为13g/L ；
(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加硫酸溶液调pH值为5. 1，机械搅拌15min，得到硅微粉勻浆液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降2. 5h，下层出现颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶 体；
(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌8min，絮凝沉降 8min，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在110°C下干燥2. 5h，即得到二氧化硅纯度为 92. 92%、回收率为53%的硅微粉产品。实施例3 该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为15g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加盐酸溶液调pH值为5. 37，机械搅拌20min，得到硅微粉勻浆 液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降3h，下层出现颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌12min，絮凝沉 降lOmin，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在120°C下干燥3h，即得到二氧化硅纯度为 88. 44%、回收率为63%的硅微粉产品。实施例4 本实施例采用本方法对内蒙古乌海市君正原厂的硅微粉进行提纯，该厂硅微粉中 二氧化硅的纯度为70. 14%。该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为13g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加硫酸溶液调pH值为6. 19，机械搅拌15min，得到硅微粉勻浆 液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降lh，下层出现颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌5min，絮凝沉降8min，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在110°C下干燥2. 5h，即得到二氧化硅纯度为 91. 34%、回收率为26. 45%的硅微粉产品。
权利要求
一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液在硅微粉中加入自来水，搅拌均匀，得到硅微粉浆液；(2)加酸调浆在硅微粉浆液中加酸溶液调pH值，机械搅拌10-20min，得到硅微粉匀浆液；(3)自然沉降将硅微粉匀浆液自然沉降，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀取上层胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌3-12min，絮凝沉降5-10min，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分离、干燥将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在105-120℃下干燥2-3h，即得到提纯后的硅微粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于所述 的pH值为4-6. 5。
3.根据权利要求1所述的一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于所述 的硅微粉浆液浓度为10-15g/L。
4.根据权利要求1所述的一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于所述 的自然沉降时间为l_3h。
5.根据权利要求1所述的一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于所述 的十六烷基三甲基溴化铵溶液的投加量为0. 3-0. 4ml/L。
6.根据权利要求1所述的一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于所述 提纯后的硅微粉产品的二氧化硅含量为85-92%。
全文摘要
本发明属于化工生产技术领域，涉及低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法。该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；(2)加酸调浆；(3)自然沉降；(4)絮凝沉淀；(5)分离、干燥。本发明所提纯的硅微粉纯度和回收率较高，纯度能达到85-92％，回收率达40-60％，所制得硅微粉产品可达到国家标准SF85，SF88，SF92三级产品标准；而且，该方法工艺流程少、周期短和回收率高、药剂总消耗少、经济环保，适合大规模工业生产。
文档编号C01B33/037GK101823715SQ200910068028
公开日2010年9月8日 申请日期2009年3月5日 优先权日2009年3月5日
发明者刘丽娟, 刘瑜, 李勇超, 李铁龙, 金朝晖 申请人:南开大学