专利名称：硫化亚铜纳米花醇热合成方法
技术领域：
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，涉及无机纳米材料的制备方法，具体的说是花状硫化亚 铜纳米晶的合成方法。可应用于催化剂、激光、发光二极管、生物传感器和太阳能电池等领域。
背景技术：
硫化亚铜是一种p型半导体材料，禁带宽度约1.2ev。阿尔法一硫化亚铜是一种很好的光电材料，现 己应用于太阳能电池，此外由于该物质的特殊荧光性质，它在激光、发光二极管和生物传感器等领域也有 着巨大的应用潜能。纳米材料由于具有量子尺寸和宏观量子隧道效应而显示特殊的光、电、磁和催化性能， 引起了人们极大的兴趣，其制备和性能的研究己经成为当前材料科学中十分活跃的领域，而材料的性能与 粒子的大小和形貌密切相关。因此，在合成纳米硫化亚铜粒子时，控制其形貌、大小及尺寸分布就显的十 分重要。本发明是以可溶性二价铜盐为原料，采用醇热法控制制备花状硫化亚铜纳米晶。本发明为花状硫 化亚铜纳米晶的制备提供了一条简单的合成路线。
发明内容
本发明的意义在于提供一种花状硫化亚铜纳米晶合成方法，这种方法具有合成的花状氧化亚铜尺度分 布均一，大小可控，结晶度高，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定的优点。
本发明的特点在于使用可溶性二价铜盐作为原料，可溶性硫化物为硫源，乙二醇为溶剂，并且操作简 单，成本低廉。
花状硫化亚铜纳米晶合成步骤如下
将二价铜盐溶于一定量的乙二醇中，控制铜离子浓度为0.01~1摩尔/升，得到铜离子的乙二醇溶液。 将上述溶液加热到160~180'C，用恒压漏斗缓慢加入硫化物的乙二醇溶液，控制铜离子与硫离子的摩尔比 为2:1，滴加完毕后，在剧烈搅拌下继续反应3~6小时，得到黑色沉淀。将沉淀水洗至中性，然后在80'C 真空干燥3小时得到花状硫化亚铜纳米晶。其中二价铜盐为硝酸铜、氯化铜和乙酸铜等可溶性铜盐，硫化 物为硫代乙酰胺、硫脲和硫化钠等可溶性硫化物。 具体实施方案
实施方案1
在250毫升圆底烧瓶中加入140毫升乙二醇，在搅拌下加入0.008摩尔乙酸铜，升温至18(TC,然后加入 含0.004摩尔硫代乙酰胺的乙二醇溶液60毫升，继续搅拌反应4小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得沉 淀用去离子水洗涤至中性，所得产物在8(TC下真空干燥3小时，得最终产物。
实施方案2
将实施方案1中乙酸铜变为硝酸铜，其它条件不变。 实施方案3
将实施方案1中乙酸铜变为氯化铜，其它条件不变。 实施方案4
将实施方案1中乙酸铜变为硫酸铜，其它条件不变。 实施方案5
将实施方案1中反应时间变为3小时，其它条件不变。 实施方案6
将实施方案1中反应时间变为5小时，其它条件不变。 实施方案7
将实施方案1中反应时间变为6小时，其它条件不变。 实施方案8
将实施方案1中乙酸铜的物质的量变为0.004摩尔，硫代乙酰胺的物质的量变为0.002摩尔，其它条 件不变。 实施方案9
将实施方案1中乙酸铜的物质的量变为0.002摩尔，硫代乙酰胺的物质的量变为0.001摩尔，其它条件不变。 实施方案10
将实施方案1中硫代乙酰胺变为硫脲，其它条件不变。 实施方案11
将实施方案中硫代乙酰胺变为硫化钠，其它条件不变。 本发明可通过实施方案详细说明，但本发明不限于以上实施方案。
权利要求
1. 一种硫化亚铜纳米花醇热合成方法，其特征在于包括如下步骤将可溶性二价铜盐溶于乙二醇中，控制铜离子浓度为0.01～1摩尔/升，将上述溶液装于250毫升圆底烧瓶中，升温至160～180℃，用恒压漏斗缓慢加入可溶性硫化物的乙二醇溶液，控制铜离子与硫离子的摩尔比为2∶1，加热反应3～6小时，待反应完毕后温度降至室温，将产物水洗至中性，然后在80℃真空干燥3小时得到花状硫化亚铜纳米晶。其中，反应温度为160～180℃，反应时间为3～6小时；
2. 根据权利1要求的花状硫化亚铜纳米晶的醇热合成方法，其特征在于所述的铜盐为可溶性二价铜盐；
3. 根据权利1要求的花状硫化亚铜纳米晶的醇热合成方法，其特征在于所述的硫源为可溶性硫化物；
4. 根据权利1要求的花状硫化亚铜纳米晶的醇热合成方法，其特征在于所述的反应温度优先选自 180°C。
全文摘要
本发明是涉及一种溶剂热控制合成花状硫化亚铜纳米晶的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以乙二醇为还原剂和溶剂，利用铜离子与硫离子的沉淀反应，控制制备硫化亚铜花状纳米结构，其中铜离子来自可溶性铜盐，硫离子来自于可溶性硫化物。该方法合成的硫化亚铜纳米花大小可控，成本低，设备简单，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定，适合工业放大生产。
文档编号C01G3/12GK101544395SQ20091006869
公开日2009年9月30日 申请日期2009年4月30日 优先权日2009年4月30日
发明者张淑娟 申请人:天津科技大学