专利名称：一种光谱纯氧化钙的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种光谱纯氧化钙的制备方法。
背景技术：
光谱纯氧化钙被广泛应用在电子工业中半导体生产的扩散，掺杂工艺，目前采 用的合成方法为氯化钙与碳酸铵反应，得到碳酸钙，经加热脱水得到氧化钙，该方法得 到的氧化钙纯度低，杂质含量高，该种产品只能用于农药、造纸、食品、石油化工等， 不能满足电子行业飞速发展的需要。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的光谱 纯氧化钙的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
1、制备碳酸铵溶液
将蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，相对密度控制在18 22° Be，再 通入二氧化碳，pH值控制在8 9，得碳酸铵溶液，备用；
2、提纯硝酸钙
将硝酸钙放入蒸馏水中，硝酸钙与蒸馏水的重量份数比为1 1 3，加热50 60°C溶解，用氢氧化钙调节pH值至10 11，过滤，得提纯后的硝酸钙溶液，备用；
3、合成碳酸钙
将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至50 60°C，边搅拌边加入步骤1备用的碳 酸铵溶液，pH值控制在5 6，过滤，向滤液中加入碳酸铵溶液至沉淀完全，用蒸馏水 洗涤沉淀3 4次，甩干，再放入烘箱220°C恒温2 3小时，得碳酸钙，备用；
4、制得光谱纯氧化钙
将步骤3合成的碳酸钙，装入瓷蒸发皿中，在马弗炉中灼烧，升温至380 400°C,恒温55分钟 1小时，升温580 600°C，恒温1小时 1小时10分钟，升温 800 820°C，恒温55分钟 1小时，升温1000 1050°C，恒温3小时 4小时，取出 稍冷却后，立即放入干燥器中，制得光谱纯氧化钙。
本发明所具有的有益效果
本发明包括提纯的硝酸钙与碳酸铵反应生成碳酸钙，再进行灼烧、干燥制得纯 度高的氧化钙，本发明工艺步骤简单，成本低，操作容易控制，生产效率高，制得的氧 化钙纯度高、杂质含量低，提高了产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种光谱纯氧化钙的制备方法，其步骤为
1、制备碳酸铵溶液
将IOkg蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，相对密度控制在18° Be，再 通入二氧化碳，pH值控制在8.5，得碳酸铵溶液，备用；
2、提纯硝酸钙
将2kg硝酸钙放入2000mL蒸馏水中，加热50°C溶解，用氢氧化钙调节pH值至 10，过滤，得提纯后的硝酸钙溶液，备用；
3、合成碳酸钙
将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至50°C，边搅拌边加入步骤1备用的碳酸铵 溶液，pH值控制在5，过滤，向滤液中加入碳酸铵溶液至沉淀完全，用蒸馏水洗涤沉淀3 次，甩干，再放入烘箱220°C恒温2小时，得碳酸钙，备用；
4、制得光谱纯氧化钙
将步骤3合成的碳酸钙，装入瓷蒸发皿中，在马弗炉中灼烧，升温至400°C，恒 温1小时，升温至600°C，恒温1小时，升温至800°C，恒温1小时，升温至1000°C，恒 温3小时，取出稍冷却后，立即放入干燥器中，得光谱纯氧化钙。
实施例2
一种光谱纯氧化钙的制备方法，其步骤为
1、制备碳酸铵溶液
将IOkg蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，相对密度控制在22° Be，再 通入二氧化碳，pH值控制在9，得碳酸铵溶液，备用；
2、提纯硝酸钙
将Ikg硝酸钙放入IOOOmL蒸馏水中，加热60°C溶解，用氢氧化钙调节pH值至 11，过滤，得提纯后的硝酸钙溶液，备用；
3、合成碳酸钙
将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至60°C，边搅拌边加入步骤1备用的碳酸铵 溶液，pH值控制在6，过滤，向滤液中加入碳酸铵溶液至沉淀完全，用蒸馏水洗涤沉淀4 次，甩干，再放入烘箱220°C恒温3小时，得碳酸钙，备用；
4、制得光谱纯氧化钙
将步骤3合成的碳酸钙，装入瓷蒸发皿，在马弗炉中灼烧，升温至380°C，恒 温55分钟，升温至580°C，恒温1小时10分钟，升温至820°C，恒温55分钟，升温至 1050°C,恒温4小时，取出稍冷却后，立即放入干燥器中，得光谱纯氧化钙。
实施例3
一种光谱纯氧化钙的制备方法，其步骤为
1、制备碳酸铵溶液
将IOkg蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，相对密度控制在20° Be，再 通入二氧化碳，pH值控制在8.5，得碳酸铵溶液，备用；
2、提纯硝酸钙
将1.51 硝酸钙放入1500mL蒸馏水中，加热55°C溶解，用氢氧化钙调节pH值至10，过滤，得提纯后的硝酸钙溶液，备用；
3、合成碳酸钙
将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至55 °C，边搅拌边加入步骤1备用的碳酸铵溶 液，pH值控制在5.5，过滤，向滤液中加入碳酸铵溶液至沉淀完全，用蒸馏水洗涤沉淀4 次，甩干，再放入烘箱220°C恒温2.5小时，得碳酸钙，备用；
4、制得光谱纯氧化钙
将步骤3合成的碳酸钙，装入瓷蒸发皿，在马弗炉中灼烧，升温至380°C，恒温 1小时，升温至600°C，恒温1小时，升温至800°C，恒温1小时，升温至1000°C，恒温 4小时，取出稍冷却后，立即放入干燥器中，得光谱纯氧化钙。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种光谱纯氧化钙的制备方法，其特征在于包括(1)、制备碳酸铵溶液将蒸馏水放入塑料桶中，通入氨气制得氨水，相对密度控制在18 22° Be，再通入 二氧化碳，pH值控制在8 9，得碳酸铵溶液，备用；(2)、提纯硝酸钙将硝酸钙放入蒸馏水中，硝酸钙与蒸馏水的重量份数比为1 1 3，加热50 60°C 溶解，用氢氧化钙调节pH值至10 11，过滤，得提纯后的硝酸钙溶液，备用；(3)、合成碳酸钙将步骤(2)提纯后的硝酸钙溶液加热至50 60°C，边搅拌边加入步骤(1)备用的碳 酸铵溶液，pH值控制在5 6，过滤，向滤液中加入碳酸铵溶液至沉淀完全，用蒸馏水 洗涤沉淀3 4次，甩干，再放入烘箱220°C恒温2 3小时，得碳酸钙，备用；(4)、制得光谱纯氧化钙将步骤⑶合成的碳酸钙，装入瓷蒸发皿中，在马弗炉中灼烧，升温至380 400°C,恒温55分钟 1小时，升温580 600°C，恒温1小时 1小时10分钟，升温 800 820°C，恒温55分钟 1小时，升温1000 1050°C，恒温3小时 4小时，取出 稍冷却后，立即放入干燥器中，制得光谱纯氧化钙。
全文摘要
本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种光谱纯氧化钙的制备方法，其特征是包括提纯的硝酸钙与碳酸铵反应生成碳酸钙，再进行灼烧、干燥制得纯度高的氧化钙。本发明工艺步骤简单，成本低，操作容易控制，生产效率高，制得的氧化钙纯度高、杂质含量低，提高了产品的市场竞争力。
文档编号C01F11/02GK102020304SQ200910070548
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所