专利名称：一种晶体磷酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及磷及其氧化物，也涉及磷酸，进一步来说，涉及生产晶体 磷酸的方法。
背景技术：
磷酸为一种基础的化工原料，广泛用于磷酸盐、化肥、食品添加剂、
饲料、洗涤、电子、阻燃剂等行业。目前巿售的磷酸均为含1^04为75%
或85%的液态磷酸，多用净重35kg标准的塑料桶包装。其包装及运输成
本高，客户储存不便。因此人们希望改变磷酸的物理形态，以结晶态的形
式储存和运输磷酸。
晶体磷酸是 一种便于储存和运输的磷酸产品，把晶体磷酸加水稀释即
可得到85%、 75%磷酸。但迄今为止，涉及晶体磷酸的中国专利仅有晶
体磷酸的盐或酯，例如美国唐化学原料公司申请的CN1036376号"晶体磷
酸铝组合物"、中国天津巿联瑞化工有限公司申请的CN2839281号"结晶
体磷酸三苯酯"、瑞典普罗米米克公司申请的CN1997589号"合成的纳米
晶体磷酸钙及其制备方法"等。尚无制备晶体嫌酸的专利申请件。
发明内容
本发明的目的就是提供一种晶体磷酸的制备方法，将传统的巿售液态 磷酸变为固态的晶体磷酸，从而解决其包装及运输成本高的问题。
发明人指出晶体磷酸有两种形态， 一种是含量为90. 5% ~91.5% 的半水结晶磷酸(H3P04 1/2H20);另一种是含量为99% ~100%的无水结晶磷酸(H3P04)。半水结晶磷酸为白色针状晶体，开始溶化温度25°C， 能与水任意比互溶，有腐蚀性；无水结晶磷酸为白色针状晶体，开始溶化 温度42°C,能与水任意比互溶，有腐蚀性，有较强的吸湿性。半水结晶 磷酸和无水结晶磷酸均可用塑料袋包装、堆放，不需要专门的容器贮存。 发明人所提供的晶体磷酸的制备方法是将85%的磷酸直接冷却或浓 缩后冷却，加入晶种，搅拌，缓慢降温、养晶，离心分离，即可制得晶体 磷酸。
上述方法中，将85。/。的磷酸直接冷却的温度控制在25。C，加入 H3P04* 1/2H20晶种后缓慢降温至15'C，制得含^04 91 %的半水晶体磷酸。
上述方法中，将85%的磷酸浓缩至98%后冷却的温度控制在35匸，加 入H3P04晶种后缓慢降温至32。C，制得含1^04 99. 5 %的无水晶体磷酸。
上述方法中，加入晶种的量为总酸量的0. 5%;搅拌时间为2小时， 搅拌时间内缓慢降温；养晶时间为2小时。
本发明解决了液态磷酸的包装及运输成本髙的问题，按35kg塑料桶 包装计算，每吨75 %或8 /。磷酸需要包装桶28. 57个，每个按当前巿场价 20元计算，每吨包装成本需571.43元；制成晶体磷酸后，每咱75%或 85%磷酸仅为0." 0."吨，若利用25kg内膜袋包装(当前巿场价按4 元/个计)，包装及运输可节约成本"0元，具有较强的巿场竞争力。晶 体磷酸不需要专门的容器贮存，使用方便，可与水任意比互溶，能满足客 户对磷酸浓度的需求。
具体实施方式
实施例1:
将85%的磷酸冷却至25°C，加入总酸量0. 5%的H3P04 .1/2H20晶种，搅拌，2小时内缓慢降温至15C养晶2小时，离心分离，得含1^0491% 的半水晶体磷酸。
实施例2:将85%的磷酸按照常规方法浓缩至98%，然后冷却至35 °C,加入总酸量0. 5%的H3P04晶种，搅拌，2小时内缓慢降温至32°C， 养晶2小时，离心分离，得含1^04 99. 5 %的无水晶体磷酸。
权利要求
1 一种晶体磷酸的制备方法，其特征在于该方法是将85％的磷酸直接冷却或浓缩后冷却，加入晶种，搅拌，缓慢降温、养晶，离心分离，制得晶体磷酸。
2 如权利要求l所述的方法，其特征在于所述将85 %的嫌酸直接冷却 的温度控制在25'C，加入H3P04 4/2H20晶种后缓慢降温至15X:，制得含H3P04 91%的半水晶体嫌酸。
3 如权利要求l所述的方法，其特征在于所述将85%的嫌酸浓缩至98 。/。后冷却的温度控制在35'C,加入H3PO,晶种后缓慢降温至32'C,制得含 H3P04 99. 5 %的无水晶体磷酸。
4 如权利要求1 ~ 3之一所述的方法，其特征在于所述加入晶种的量 为总酸量的0.5%;所述搅拌时间为2小时，搅拌时间内缓慢降温；所述 养晶时间为2小时。
全文摘要
一种晶体磷酸的制备方法，是将85％的磷酸直接冷却或浓缩后冷却，加入晶种，搅拌，缓慢降温、养晶，离心分离，制得晶体磷酸。将85％的磷酸冷却至25℃，加入总酸量0.5％的H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>·1/2H<sub>2</sub>O晶种，搅拌，2小时内缓慢降温至15℃，养晶2小时，离心分离，得含H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> 91％的半水晶体磷酸。将85％的磷酸按照常规方法浓缩至98％，然后冷却至35℃，加入总酸量0.5％的H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>晶种，搅拌，2小时内缓慢降温至32℃，养晶2小时，离心分离，得含H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> 99.5％的无水晶体磷酸。本发明解决了液态磷酸的包装及运输成本高的问题，可节约包装及运输成本，具有较强的市场竞争力。晶体磷酸不需要专门的容器贮存，使用方便，可与水任意比互溶，能满足客户对磷酸浓度的需求。
文档编号C01B25/00GK101544360SQ200910102549
公开日2009年9月30日 申请日期2009年5月7日 优先权日2009年5月7日
发明者冉瑞泉, 吴邦文, 李红林, 杨光明, 王邵东 申请人:瓮福(集团)有限责任公司