专利名称：：一种高纯氟化氢铵的制备方法
技术领域：
：本发明属于化工领域，具体来说涉及一种高纯氟化氬铵的制备方法。技术背景氟化氢铵是氟化工行业中应用广泛的一类氟化工产品，氟化氢铵是白色正交菱形或片状结晶，相对密度l.5，在空气中易潮解，易溶于水，微溶于乙醇。氟化氢铵被大量用于化工、冶金、机械加工和食品等工业，高纯的氟化氪铵还可用于半导体工业和医药工业。氟化氢铵的生产工艺可分为气相法和液相法两种方法。气相法合成氟化铵由于工艺过程不接触水，产品含水量低、纯度可高达99%以上、颗粒粒度细，能满足电子行业和医药行业的要求，但气相法生产氟化铵对工艺要求很高的密封性，对设备要求很高，而且投资很大。液相法由于设备简单，工艺条件及设备搡作易于控制得到广泛应用，目前国内普遍釆用液相法制备氟化氢铵。但液相法制备的氟化氢铵含水量高、纯度一般不到97%、长期储藏会出现吸潮结块等现象，不能适应要求较高的电子工业、医药工业等行业的需要，通常仅能达到工业级要求。
发明内容本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种回收率高、产品纯度高和能满足较高要求的高純氟化氬铵的制备方法。本发明提供一种高纯氟化氢铵的制备方法，是以高纯氟化铵为原料，在130—148.5。C之间对高纯氟化铵进行分解，分解得到氟化氢铵晶体于222一23(TC之间进行升华，收集氟化氯铵蒸气得到高纯氟化氩铵产品。上述的一种高纯氟化氢铵的制备方法，其中分解产生的氨气用质量浓度为5—12%的稀盐酸溶液进行吸收。上述的一种高纯氟化氢铵的制备方法，其中分解温度在135—148.5。C之间时，氟化铵的分解效果最好。上述的一种高纯氟化氩铵的制备方法，其中氟化氢铵晶体的升华温度控制在222—225。C之间时，能保证氟化氬铵的高效升华。本发明与现有技术相比，从以上技术方案可知，以高纯氟化铵为原料，省去了制备高纯氟化氢铵原料的提纯步骤，同时合理地控制了氟化铵制备氟化氢铵的分解温度和氟化氢铵的升华温度，在降低分解及升华能耗的同时，保证了氟化氢铵产品的质量纯度。以下通过具体实施方式，来进一步说明本发明的有益效果。具体实施方式实施例1取500g高纯氟化铵，在13(TC下对高纯氟化铵进^f亍分解，分解产生的氨气用质量浓度为5%的稀盐酸溶液进行吸收；分解得到的氟化氢铵晶体在222。C进行升华，收集氟化氩铵蒸气得到质量含量为99.1%高纯氟化氬铵产口卩o实施例2取600g高纯氟化铵，在135。C下对高纯氟化铵进行分解，分解产生的氨气用质量浓度为6%稀盐酸溶液进行吸收；分解得到的氟化氢铵晶体在224'C进行升华，收集氟化氬铵蒸气得到质量含量为99.2%高纯氟化氬铵产口口Po实施例3取450g高纯氟化铵，在139。C下对高纯氟化铵进行分解，分解产生的氨气用质量浓度为8%稀盐酸溶液进行吸收；分解得到的氟化氢铵晶体在225。C进行升华，收集氟化氲铵蒸气得到质量含量为98.9%高纯氟化氢铵产卩实施例4取650g高纯氟化铵，在143。C下对高纯氟化铵进行分解，分解产生的氨气用质量浓度为10°/。稀盐酸溶液进行吸收；分解得到氟化氩铵晶体在228。C进行升华，收集氟化氬铵蒸气得到质量含量为99.1%高纯氟化氢铵产品。实施例5取700g高纯氟化铵，在148.5。C下对高纯氟化铵进行分解，分解产生的氨气用质量浓度为12%稀盐酸溶液进行吸收；分解得到氟化氢铵晶体在23(TC进行升华，收集氟化氩铵蒸气得到质量含量为98.8%高纯氟化氬铵产口Po实施例1-5的产品质量见下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。权利要求1、一种高纯氟化氢铵的制备方法，其特征在于在温度为130-148.5℃之间对高纯氟化铵进行分解，分解得到氟化氢铵晶体于温度为222-230℃之间进行升华，收集氟化氢铵蒸气得到高纯氟化氢铵产品。2、如权利要求l所述的一种高纯氟化氢铵的制备方法，其特征在于分解产生的氨气用质量浓度为5_12%的稀盐酸溶液进行吸收。3、如权利要求1或2所述的一种高纯氟化氢铵的制备方法，其特征在于分解温度为135—148.5。C。4、如权利要求3所述的一种高纟,氟化氢铵的制备方法，其特征在于氟化氢铵晶体的升华温度控制为222一225。C。全文摘要本发明公开了一种高纯氟化氢铵的制备方法，是以高纯氟化铵为原料，在温度为130-148.5℃之间对高纯氟化铵进行分解，分解产生的氨气用质量浓度为5-12％的稀盐酸溶液进行吸收；分解得到氟化氢铵晶体于温度为222-230℃之间进行升华，收集氟化氢铵蒸气得到高纯氟化氢铵产品。本发明回收率高、产品纯度高和能满足较高要求。文档编号C01C1/16GK101671037SQ20091010271公开日2010年3月17日申请日期2009年8月3日优先权日2009年8月3日发明者刘松林,李天祥,李子燕,杨丽萍,田解,隋岩峰,骆吉林申请人:瓮福(集团)有限责任公司