专利名称：利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，属磷化工产 业的废弃物综合回收利用技术领域。( 二)
背景技术：
目前国内大部分磷酸盐制造企业生产食品级磷酸采用五硫化二 磷或硫化碱作除砷剂时的副产物三硫化二砷是有害残渣。三硫化二砷能导致地下水及河水 的硫化物含量升高；通过加热还会转变成剧毒物质三氧化二砷，其处理一直采用石灰中和 后地下深埋，处理成本高，而且易发生渗漏及危害。对它的处理是目前磷酸盐制造企业的一 个急待解决的问题。
发明内容
1、发明目的本发明的目的在于提供一种利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，以 实现废物的有效利用，变废为宝。2、技术方案本发明的技术方案是一种利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，它是 将清洗过的三硫化二砷于碱液中搅拌溶解析出硫化铅，滤液经配酸调节PH值为4 13，再 通过常规的缩聚即制得工业级磷酸盐。化学反应过程如下As2S3+6Na0H- — Ngi3AsS3+Na3As03+3H20As2S3+3Na2C03- — N￡t3AsS3+Na3As03+30)2其具体步骤为Α、将氢氧化钠或碳酸钠、氢氧化钾用水稀释至浓度为22 25%的溶解剂；B、将三硫化二砷残渣用水洗涤过滤；滤液含有微量磷酸可回收用于中和工序，滤 渣进入下一溶解工序；C、将经过洗涤过滤的三硫化二砷与配制好的溶解剂按重量比为1比60 80的比 例投入到溶解槽中进行搅拌溶解，反应完毕过滤出残留物硫化铅，而滤液进入下一工序；D、上述工序产生的滤液进入中和工序，经过配酸调节PH值，通过常规的缩聚即制 得工业级三聚磷酸钠，或工业级六偏磷酸钠，或磷酸三钠，采用氢氧化钾溶剂可生产工业级 磷酸二氢钾；上述方法中A所述溶解剂为市场流通的工业级原料，典型的混合氢氧化钠、碳酸 钠或氢氧化钾水溶液，含量为 35%。上述方法中C所述溶解剂与三硫化二砷反应过程中，残渣含有硫化铅不溶解溶剂 中，需将硫化铅过滤出后的溶液应用于磷酸盐生产，而硫化铅在含量75 80%磷酸中经过 200小时溶解后，可用于任何工业级磷酸盐生产的磷酸原料。上述方法中D所述在于反应生成的滤液以工业级三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸 二氢钾、磷酸三钠产成品重量的3 14%添加中和过程中，中和终点中和值保持原工艺控 制指标。上述方法中D所述在于最终产物的工业级三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢钾、 磷酸三钠均达到国家技术质量标准要求。
3、有益效果采用本方法，可对食用磷酸净化过程中产生的有毒残渣三硫化二砷 进行有效处理并回收使用，从而避免排放时对环境的污染。
说明书附图是本发明的工艺流程图。具体实施例方式实施1 ；先将氢氧化钠溶液稀释至20 25%的浓度，同时将三硫化二砷用水洗涤 后过滤，滤渣与稀释后的氢氧化钠溶液按1 35的重量比例混合，充分搅拌溶解过滤，过滤 后的滤液加入磷酸与氢氧化钠或碳酸钠中和液，添加量为5 6 %，调整PH值在4. 2 4. 5， 通过常规缩聚制得工业六偏磷酸钠。其质量指标为以P2O5计的总磷酸盐>68%，非活性磷 酸盐< 7. 5%，水不溶物< 0. 04%，铁< 0. 03%，砷含量< 0. 025%，符合国家质量指标。实施2 ；先将氢氧化钠溶液稀释至20 25%的浓度，同时将三硫化二砷用水洗涤 后过滤，滤渣与稀释后的氢氧化钠溶液按1 80的重量比例混合，充分搅拌溶解过滤，过滤 后的滤液加入磷酸与氢氧化钠或碳酸钠中和液，添加量为10 15%，调整中和值66. 5 66.9%,通过常规脱水聚合制得工业三聚磷酸钠。其质量指标为以P2O5计> 57%，三聚磷 酸钠含量> 96 %，水不溶物< 0. 04 %，铁< 0.03%，砷含量< 0. 042 %，符合国家质量指标。实施3 ；先将氢氧化钠溶液稀释至20 25%的浓度，同时将三硫化二砷用水洗涤 后过滤，滤渣与稀释后的氢氧化钠溶液按1 50的重量比例混合，充分搅拌溶解过滤，过滤 后的滤液加入磷酸与氢氧化钠或碳酸钠中和液，添加量为20 25%，调整PH值12. 5 13， 通过常规冷却结晶、脱水干燥制得工业磷酸三钠。其质量指标为以&05计> 17.5%，磷酸 三钠含量> 97%，水不溶物< 0. 03%，铁< 0. 03%，砷含量< 0. 05%，符合国家质量指标。实施4 ；先将氢氧化钾溶液稀释至20 25%的浓度，同时将三硫化二砷用水洗涤 后过滤，滤渣与稀释后的氢氧化钾溶液按1 50的比例混合，充分搅拌溶解过滤，过滤后的 滤液加入磷酸与氢氧化钾中和液，添加量为20 25%，调整PH值4. 2 4. 5，通过常规冷 却结晶、脱水干燥制得工业磷酸二氢钾。其质量指标为以P2O5计>51.5%，磷酸二氢钾含 量彡97%，水不溶物< 0. 02%，砷含量< 0. 05%，符合国家质量指标。
权利要求
1.一种利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，它是将清洗过的三硫化二砷残渣溶于碱液 中搅拌溶解析出硫化铅，滤液经配酸调节PH值至4 13，再通过常规的缩聚即制得工业级磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，其特征在于，它的具体 工艺过程为A 将氢氧化钠或碳酸钠、氢氧化钾用水稀释至浓度为22 25%的溶解剂； B 将三硫化二砷残渣用水洗涤过滤；C 将经过洗涤过滤的三硫化二砷与配制好的溶解剂按重量比为1比60-80的比例投入 到溶解槽中进行搅拌溶解，反应完毕过滤出残留物硫化铅，而滤液进入下一工序；D 上述工序产生的滤液进入中和工序，经过配酸调节PH值，通过常规的缩聚即制得工 业级磷酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，其特征在于，清洗三 硫化二砷的滤液回收用于中和工序。
全文摘要
本发明公开了一种利用三硫化二砷生产磷酸盐的方法，属磷化工产业的废弃物综合回收利用技术领域。它是将清洗过的三硫化二砷于碱液中搅拌溶解析出硫化铅，滤液经配酸调节pH值，再通过常规的缩聚即制得工业级三聚磷酸钠，或工业级六偏磷酸钠，或磷酸三钠，若采用氢氧化钾溶剂可生产工业级磷酸二氢钾。采用本方法可对食用磷酸净化过程中产生的有毒残渣三硫化二砷进行有效处理并回收使用，从而避免排放时对环境的污染。
文档编号C01B25/30GK102050436SQ20091021601
公开日2011年5月11日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者王璐 申请人:三台县启明星磷酸盐有限公司