专利名称：铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化学共沉淀法制备ITO(铟锡氧化物)纳米粉体的方 法，特别涉及了采用超声波分散制备ITO(铟锡氧化物)纳米粉体。
背景技术：
铟锡氧化物(IT0)是通过Sn(IV)在ln203晶格中的n型掺杂形成的半 导体，从而具有低电阻率、高红外光反射率、高可见光透过率等特性。ITO粉体镀成薄膜后对 可见光透明、强烈反射红外光、并有低的膜电阻，因而在液晶显示、微波屏蔽、隔热玻璃、太 阳能电池、车辆窗口去雾除霜等方面获得日益广泛的应用。 随着液晶显示技术的发展，用于透明电极的锡铟氧化物(ITO)需要量急剧增加。 目前，制备ITO薄膜的方法主要采用锡铟氧化物粉体制成靶材，然后用直流磁控溅射法将 靶材制成IT0薄膜。对于制备ITO靶材所用粉体，要求十分严格，不仅要求纯度高，而且要 求粒度细。 纳米ITO粉体的制备方法很多，按研究的学科可以分为物理法、化学法和物理化 学法。按照物质的原始状态又可分为固相法、液相法和气相法。CN200510072252. 6公布了一种纳米级氧化铟锡复合粉体的制备方法，其特点是
利用无机单强酸或混合强酸水溶液分别溶解金属铟、金属锡，或将可溶性金属铟盐和金属
锡盐溶解于水中，将配置的二溶液混合，在强烈的搅拌下加入沉淀剂生产铟锡氢氧化物，经
水洗、有机溶剂洗和固液分离后，加入有机溶剂共沸蒸馏，滤饼经干燥、打散、煅烧得到超细
ITO粉体，此法引入了共沸蒸馏、打散工序。延长了生产时间，降低了生产效率。 CN200510110585. 3公布了采用共沉淀法制备锡掺杂氧化铟(ITO)纳米粉体的方
法，其由含铟化合物和含锡化合物的水溶液与沉淀剂进行沉淀反应，过滤，对所得的沉淀进
行洗涤，干燥及热处理所得，其特征在于含铟化合物为硝酸铟、醋酸铟、草酸铟、硫酸铟、铟
的纯盐、溴化铟和酒石酸铟，所说的含锡化合物为草酸亚锡、醋酸亚锡、溴化锡、锡的纯盐、
硫酸亚锡、硫酸锡、硫化锡、典化锡、硝酸锡和硝酸亚锡。其中所说的热处理温度为500
800°C ，保温2 6个小时，此发明的煅烧温度起点过低，在50(TC煅烧时，氧化物晶型转变和
晶粒生长不完全，颗粒较细，粉体易团聚。
发明内容
本发明的目在于提供一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其工艺简单，操作方 便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，组分均匀，易于实现工 业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。 本发明的技术方案是以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫 酸的一种或多种溶解金属，按质量比111203 : Sn02 = 80 95 : 20 5配置混合溶液，用去 离子水调节溶液中的铟离子浓度为10 200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分 散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6 9时得到前躯
体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。
本发明的还包括以下具体的技术方案 用去离子水调节溶液中的铟离子浓度后，氨水采用在20 IO(TC温度下滴加方式
3加入。 分散剂的用量为溶液总体积的2% 10%，超声波分散的时间为30 240min。
用去离子水对前躯体溶液洗涤至无酸根离子，再用分析级的无水乙醇洗2 6次， 然后陈化2 6小时。 所述的干燥温度为60 9(TC，干燥时间为4 8小时。 所述的煅烧温度为200 350°C ，保温2 5小时后，升温到600 900°C ，再保温 4 8小时，升温速率为1 l(TC /min。 本发明的有益效果是通过调节初始混合溶液中的铟离子浓度，在一定的条件 下滴加氨水做沉淀剂制备超细纳米粉体，由于同时加入无水乙醇和超声波进行分散，有效 的解决了超细粉体团聚的问题。此法制备所得的粉体分散性好，粉体颗粒尺寸12. 4 25. 6nm，比表面积为28. 7 63. 9m7g，粉体颗粒粒径分布较窄。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
本发明的具体实施方案如下 实施例1 :取7. 44g金属铟，O. 78g金属锡分别至于37 %的分析纯的盐酸溶液溶 解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到10g/L，在 3(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀齐U，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液 体积2%的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为30min，继续滴加氨水至溶 液中pH值为6得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液中检测不到C1—时 用无水乙醇洗2次，陈化2小时后，在在6(TC下干燥8小时，得到的粉体在20(TC下保温5 小时后以2°C /min的升温速率到60(TC保温8小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为17. 8nm ITO纳米粉体。 实施例2 :取22. 32g金属铟，2. 34g金属锡分别至于65%的分析纯的硝酸溶液溶 解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到50g/L，在 6(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液 体积4%的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为60min，继续滴加氨水至溶 液中pH值为7得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无N03—时用无水 乙醇洗3次，陈化4小时后，在7(TC下干燥6小时，得到的粉体在25(TC下保温4小时后以 4°C /min的升温速率到70(TC保温6小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为20. 7nmlT0纳米 粉体。 实施例3.取74. 45g金属铟，7. 87g金属锡分别至于98%的分析纯的硫酸溶液溶 解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水调节铟离子浓度到100g/L，在 8(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀剂，待溶液中出现白色沉淀时加入溶液 体积6X的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间为90min，继续滴加氨水至溶 液中pH值为8得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次洗涤至溶液无S04-时用无水 乙醇洗3次，陈化5小时后，在8(TC下干燥6小时，得到的粉体在30(TC下保温4小时后以6°C /min的升温速率到80(TC保温4小时，得到分散性好，颗粒平均粒径为17. 8nmlT0纳米粉体。 实施例4.取90. 43g金属铟，9. 56g金属锡分别至于分析纯37%盐酸65%硝酸 =2 : l(溶液体积比)溶液溶解后混合，计算出混合溶液中的铟离子浓度后加入去离子水 调节铟离子浓度到150g/L，在9(TC恒温下向混合溶液中滴加分析纯的氨水做沉淀齐IJ，待溶 液中出现白色沉淀时加入溶液体积8%的无水乙醇做分散，同时开启超声波分散，分散时间 为120min，继续滴加氨水至溶液中pH值为9得到前躯体溶液，前躯体溶液经去离子水多次 洗涤至溶液无C1—、N03—时用无水乙醇洗4次，陈化6小时后，在9(TC下干燥6小时，得到的 粉体在35(TC下保温2小时后以8°C /min的升温速率到90(TC保温4小时，得到分散性好， 颗粒平均粒径25. 3nmlT0纳米粉体。
权利要求
一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法，其特征是以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比In2O3∶SnO2＝80～95∶20～5配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为10～200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6～9时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。
2. 根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是用去离子水调节 溶液中的铟离子浓度后，氨水采用在20 IO(TC温度下滴加方式加入。
3. 根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是分散剂的用量为 溶液总体积的2% 10%，超声波分散的时间为30 240min。
4. 根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是用去离子水对前 躯体溶液洗涤至无酸根离子，再用分析级的无水乙醇洗2 6次，然后陈化2 6小时。
5. 根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是所述的干燥温度 为60 9(TC，干燥时间为4 8小时。
6. 根据权利要求1所述的铟锡氧化物纳米粉体制备方法，其特征是所述的煅烧温度 为200 350°C ，保温2 5小时后，升温到600 900°C ，再保温4 8小时，升温速率为 1 l(TC /min。
全文摘要
本发明涉及一种化学共沉淀法制备铟锡氧化物纳米粉体的方法。本发明的方法是以纯度均为4N以上的金属铟、锡为原料，用盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种溶解金属，按质量比In2O3∶SnO2＝80～95∶20～5配置混合溶液，用去离子水调节溶液中的铟离子浓度为10～200g/L，搅拌下加入氨水沉淀，出现沉淀时加入分散剂无水乙醇并用超声波进行分散，继续滴加氨水至溶液中，至pH值到6～9时得到前躯体溶液，前躯体溶液用去离子水洗涤，抽滤、陈化、干燥、煅烧后得到铟锡氧化物纳米粉体。本发明的工艺简单，操作方便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，组分均匀，易于实现工业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。
文档编号C01G19/02GK101746813SQ200910218378
公开日2010年6月23日 申请日期2009年12月17日 优先权日2009年12月17日
发明者严继康, 刘杰, 孙加林, 甘国友, 陈忠文 申请人:昆明理工大学